新型无毒没食子酸环氧树脂稳定剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及合成树脂及塑料技术领域，具体涉及一种新型无毒没食子酸环氧树脂稳定剂的制备方法。新型无毒没食子酸环氧树脂稳定剂的制备方法，包括如下步骤：在装有球形冷凝管、温度计、搅拌装置的250 mL四口烧瓶中加入没食子酸、环氧氯丙烷及相转移催化剂，搅拌升温至100℃，恒温反应5~6 h后冷却至室温；分批加入共0.40mol NaOH固体，于67~70℃反应1~2 h；蒸出过量环氧氯丙烷，冷却抽滤后洗涤，得到淡黄色没食子环氧树脂固体。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及合成树脂及塑料
，具体涉及一种新型无毒没食子酸环氧树脂稳定剂的制备方法。
技术介绍
作为五大通用塑料之一的聚氯乙烯被广泛应用于建筑材料、电子包装、医疗器具、给排水管材等领域。然而，由于PVC分子结构的缺陷使其在加工过程中极易老化、降解，因此，在PVC加工成型过程中必须添加热稳定剂。传统的PVC用热稳定剂主要包括铅盐类、有机锡类、有机锑类、稀土类及金属皂类等。铅盐类热稳定剂虽然热稳定性能优良，但毒性较大，危害人体健康，因此，在国内外一些领域已被逐步禁止或限制使用。有机锡类热稳定剂被广泛应用于透明PVC制品的生产，但其价格较高；此外，部分种类的有机锡稳定剂对人体中枢神经系统有害。有机锑类热稳定剂不仅具有一定毒性，且其制品耐候性及透明性较差。稀土类热稳定剂综合性能较好，近年来发展较快；但部分稀土元素的化合物同样具有毒性，在部分种类的PVC制品生产中受到限制。硬脂酸锌/硬脂酸钙复合体系是目前工业常用的PVC热稳定剂，但其长期热稳定效果不佳。因此，开发高效、无毒、价廉的热稳定剂成为PVC加工领域一个急需解决的课题。锌/钙类复合热稳定剂和新型的有机类热稳定剂无毒环保，具有很好的发展前景，它们既可单独使用，也可与其他热稳定剂配合使用。
技术实现思路
本专利技术旨在提出一种新型无毒没食子酸环氧树脂稳定剂的制备方法。本专利技术的技术方案在于：新型无毒没食子酸环氧树脂稳定剂的制备方法，包括如下步骤：在装有球形冷凝管、温度计、搅拌装置的250mL四口烧瓶中加入没食子酸、环氧氯丙烷及相转移催化剂，搅拌升温至100℃，恒温反应5~6h后冷却至室温；分批加入共0.40molNaOH固体，于67~70℃反应1~2h；蒸出过量环氧氯丙烷，冷却抽滤后洗涤，得到淡黄色没食子环氧树脂固体。所述的相转移催化剂为十六烷基三甲基溴化铵。所述的蒸出过量环氧氯丙烷通过旋转蒸发仪实现。所述的没食子酸的物质的量为0.10mol，环氧氯丙烷的物质的量为1.60mol。所述的体系温度不超过50℃。所述的体系温度为48℃。所述的洗涤通过乙醇以及热水洗涤至中性。本专利技术的技术效果在于：本专利技术制成的没食子酸环氧树脂稳定剂热稳定效果均优于传统的硬脂酸锌/硬脂酸钙体系。其中，初始热降解温度比传统硬脂酸锌/硬脂酸钙体系提高了41.6℃，静态热稳定时间提高了65%。具体实施方式新型无毒没食子酸环氧树脂稳定剂的制备方法，包括如下步骤：实施例1在装有球形冷凝管、温度计、搅拌装置的250mL四口烧瓶中加入没食子酸、环氧氯丙烷及相转移催化剂，搅拌升温至100℃，恒温反应5~6h后冷却至室温；分批加入共0.40molNaOH固体，于67~70℃反应1~2h；蒸出过量环氧氯丙烷，冷却抽滤后洗涤，得到淡黄色没食子环氧树脂固体。实施例2在装有球形冷凝管、温度计、搅拌装置的250mL四口烧瓶中加入没食子酸、环氧氯丙烷及相转移催化剂，搅拌升温至100℃，恒温反应5h后冷却至室温；分批加入共0.40molNaOH固体，于67℃反应1h；蒸出过量环氧氯丙烷，冷却抽滤后洗涤，得到淡黄色没食子环氧树脂固体。其中，所述的相转移催化剂为十六烷基三甲基溴化铵。所述的蒸出过量环氧氯丙烷通过旋转蒸发仪实现。所述的没食子酸的物质的量为0.10mol，环氧氯丙烷的物质的量为1.60mol。所述的体系温度为50℃。所述的洗涤通过乙醇以及热水洗涤至中性。实施例3在装有球形冷凝管、温度计、搅拌装置的250mL四口烧瓶中加入没食子酸、环氧氯丙烷及相转移催化剂，搅拌升温至100℃，恒温反应6h后冷却至室温；分批加入共0.40molNaOH固体，于70℃反应2h；蒸出过量环氧氯丙烷，冷却抽滤后洗涤，得到淡黄色没食子环氧树脂固体。其中，所述的相转移催化剂为十六烷基三甲基溴化铵。所述的蒸出过量环氧氯丙烷通过旋转蒸发仪实现。所述的没食子酸的物质的量为0.12mol，环氧氯丙烷的物质的量为1.64mol。所述的体系温度为50℃。所述的洗涤通过乙醇以及热水洗涤至中性。本专利技术制成的没食子酸环氧树脂稳定剂热稳定效果均优于传统的硬脂酸锌/硬脂酸钙体系。其中，初始热降解温度比传统硬脂酸锌/硬脂酸钙体系提高了41.6℃，静态热稳定时间提高了65%。实施例4在装有球形冷凝管、温度计、搅拌装置的250mL四口烧瓶中加入没食子酸、环氧氯丙烷及相转移催化剂，搅拌升温至100℃，恒温反应6h后冷却至室温；分批加入共0.40molNaOH固体，于70℃反应2h；蒸出过量环氧氯丙烷，冷却抽滤后洗涤，得到淡黄色没食子环氧树脂固体。其中，所述的相转移催化剂为十六烷基三甲基溴化铵。所述的蒸出过量环氧氯丙烷通过旋转蒸发仪实现。所述的没食子酸的物质的量为0.12mol，环氧氯丙烷的物质的量为1.64mol。所述的体系温度为50℃。所述的洗涤通过乙醇以及热水洗涤至中性。本专利技术制成的没食子酸环氧树脂稳定剂热稳定效果均优于传统的硬脂酸锌/硬脂酸钙体系。其中，初始热降解温度比传统硬脂酸锌/硬脂酸钙体系提高了41.6℃，静态热稳定时间提高了65%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
新型无毒没食子酸环氧树脂稳定剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在装有球形冷凝管、温度计、搅拌装置的250 mL四口烧瓶中加入没食子酸、环氧氯丙烷及相转移催化剂，搅拌升温至100℃，恒温反应5~6 h 后冷却至室温；分批加入共0.40mol NaOH固体，于67~70 ℃反应1~2 h；蒸出过量环氧氯丙烷，冷却抽滤后洗涤，得到淡黄色没食子环氧树脂固体。

【技术特征摘要】
1.新型无毒没食子酸环氧树脂稳定剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在装有球形冷凝管、温度计、搅拌装置的250mL四口烧瓶中加入没食子酸、环氧氯丙烷及相转移催化剂，搅拌升温至100℃，恒温反应5~6h后冷却至室温；分批加入共0.40molNaOH固体，于67~70℃反应1~2h；蒸出过量环氧氯丙烷，冷却抽滤后洗涤，得到淡黄色没食子环氧树脂固体。2.根据权利要求1所述的新型无毒没食子酸环氧树脂稳定剂的制备方法，其特征在于：所述的相转移催化剂为十六烷基三甲基溴化铵。3.根据权利要求1所述的新型无毒没食子酸环氧树脂稳定剂的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王耀斌，
申请(专利权)人：陕西高新实业有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61