本发明专利技术提供了一种新型钢水定氧电池，其由以下工艺制备：将高温玻璃粉碎至300目以下，得到玻璃粉体；将包括Mn、Ni、Mo、Pt和Cu的金属粉、玻璃粉体和硝棉溶液一起碾磨成浆料，将此浆料涂于锆管内壁上，烘干后再在1300℃—1600℃煅烧，即得到金属化锆管；在所述金属化锆管中填充参比电极粉体。本发明专利技术的钢水定氧电池则响应速度快，检出限小。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及定氧探头制造领域，具体涉及一种新型钢水定氧电池及其制备工艺。
技术介绍
定氧探头是用于探测炉中钢水的氧含量的专用设备，其核心部分是钢水定氧电池，其包括一个由掺杂氧化锆制成的锆管，其致密度需保持在97％左右。在目前钢水定氧电池中，其锆管的内阻不够低，因此响应速度有限；在响应之后则进行采样。要被认定为一个有效数据，必须使定氧仪的响应时间在4秒以内，并在8秒内采样，且采样时上下波动在3个mv内。一般来说，钢水中氧含量越低，则响应时间越长；特别是在氧含量在1ppm左右时，大多数定氧头无法响应，即在4秒以后，定氧仪也无任何响应。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供了一种响应快、检出限较小的钢水定氧电池及其制备工艺。本专利技术的一种新型钢水定氧电池的制备工艺，包括步骤：将高温玻璃粉碎至300目以下，得到玻璃粉体；将包括Mn、Ni、Mo、Pt和Cu的金属粉、玻璃粉体和硝棉溶液一起碾磨成浆料，将此浆料涂于锆管内壁上，烘干后再在1300℃—1600℃煅烧，即得到金属化锆管；在所述金属化锆管中填充参比电极粉体。优选地，所述锆管的组成配比为：基体和基体质量0.1～5％的烧结促进剂；其中，基体由ZrO280～99mol％，MgO0.1～10mol％，Y2O30.1～5mol％，CaO0.1～5mol％组成；其中，烧结促进剂由Al2O310～40mol％，SiO230～60mol％，TiO220～50mol％，Fe2O30.5～20mol％组成。优选地，所述锆管由以下工艺制成：a、制混料：按重量比将上述配比的陶瓷粉料68～88、石蜡1～10、聚乙烯或聚丙烯10～30、油酸1～10混合均匀，制成混料；b、制粒：将混料通过造粒机制成∮3～5mm的颗粒；c、制坯：将颗粒用注塑机注塑成型，制成坯体；d、排胶：将坯体置入箱式炉中，在温度500-1000℃排胶48～72小时；e、高温烧结：将排胶后的坯体摆放于刚玉坩埚中，经1500～1700℃烧结。优选地，所述参比电极粉体以重量计的组成配比为：铬粉60-90，三氧化二铬粉5-20，三氧化二铁粉10-30。优选地，所述参比电极粉体由以下工艺制成：a、煅烧：将三氧化二铬和三氧化二铁放进刚玉坩埚中，然后置于气氛炉中，通氧气并加热至800℃—1400℃，煅烧2-5小时；b、粉碎：将上述煅烧后的物料粉碎，再球磨达到纳米级细度，制得氧化物粉体；c、选用细度为40—400目的金属铬粉，将其放入刚玉坩埚中，然后置于气氛炉中，通氢气并加热至1000℃—1400℃，煅烧2-5小时，制得金属铬粉体；d、将上述经过煅烧后的氧化物粉体与煅烧后的金属铬粉体，按上述参比电极粉体的配比机械混匀即可。或者，所述参比电极粉体以重量计的组成配比为：铬粉60-90，氧化铜粉10-30，二氧化锰粉5-20。优选地，所述参比电极由以下工艺制成：a、煅烧：将氧化铜和二氧化锰放进刚玉坩埚中，然后置于气氛炉中，通氧气并加热至800℃—1400℃，煅烧2-5小时；b、粉碎：将上述煅烧后的物料粉碎，再球磨达到纳米级细度，制得氧化物粉体；c、选用细度为40—400目的金属铬粉，将其放入刚玉坩埚中，然后置于气氛炉中，通氢气并加热至1000℃—1400℃，煅烧2-5小时，制得金属铬粉体；d、将上述经过煅烧后的氧化物粉体与煅烧后的金属铬粉体，按上述参比电极粉体的配比机械混匀即可。具体实施方式实施例1本实施例的锆管按如下工艺制备：a、制混料：取80molZrO2、10molMgO、5molY2O3、5molCaO配制成基体，再取质量为基体质量0.1％的烧结促进剂混合成陶瓷粉料。其中，烧结促进剂由40molAl2O3、30molSiO2、29.5molTiO2，0.5molFe2O3配制而成。将陶瓷粉料88kg、石蜡1kg、聚乙烯10kg、油酸1kg混合均匀，制成混料；b、制粒：将混料通过造粒机制成∮3mm的颗粒；c、制坯：将颗粒用注塑机注塑成型，制成坯体；d、将坯体置入箱式炉中，在温度500℃排胶72小时；e、高温烧结：将排胶后的坯体摆放于刚玉坩埚中，经1500℃烧结，即得锆管。本实施例的金属化锆管按如下工艺制备：将高温玻璃粉碎至300目以下，得到玻璃粉体。配制金属化浆料：将由Mn、Ni、Mo、Pt和Cu组成的金属粉(摩尔比对应为1/8/1/0.5)、玻璃粉体和硝棉溶液按质量比14/3/6一起碾磨成浆料，将此浆料涂于锆管内壁上，烘干后再在1300℃煅烧，即得到金属化锆管。本实施例的制备参比电极粉体按如下工艺制备：a、煅烧：将三氧化二铬和三氧化二铁放进刚玉坩埚中，然后置于气氛炉中，通氧气并加热至800℃，煅烧5小时；b、粉碎：将上述煅烧后的物料粉碎，再球磨达到纳米级细度，制得氧化物粉体；c、选用细度为40目的金属铬粉，将其放入刚玉坩埚中，然后置于气氛炉中，通氢气并加热至1000℃，煅烧5小时，制得金属铬粉体；d、将上述经过煅烧后的氧化物粉体与煅烧后的金属铬粉体，按上述参比电极粉体的配比机械混匀即可。最后，在所述金属化锆管中填充参比电极粉体即可得到钢水定氧电池。实施例2本实施例的锆管按如下工艺制备：a、制混料：取84molZrO2、8molMgO、4molY2O3、4molCaO配制成基体，再取质量为基体质量1％的烧结促进剂混合成陶瓷粉料。其中，烧结促进剂由35molAl2O3、33molSiO2、30molTiO2，2molFe2O3配制而成。将陶瓷粉料84kg、石蜡2kg、聚乙烯12kg、油酸2kg混合均匀，制成混料；b、制粒：将混料通过造粒机制成∮4mm的颗粒；c、制坯：将颗粒用注塑机注塑成型，制成坯体；d、将坯体置入箱式炉中，在温度600℃排胶60小时；e、高温烧结：将排胶后的坯体摆放于刚玉坩埚中，经1520℃烧结，即得锆管。本实施例的金属化锆管按如下工艺制备：将高温玻璃粉碎至300目以下，得到玻璃粉体。配制金属化浆料：将由Mn、Ni、Mo、Pt和Cu组成的金属粉(摩尔比对应为2/8/4/1)、玻璃粉体和硝棉溶液按质量比14/4/7一起碾磨成浆料，将此浆料涂于锆管内壁上，烘干后再在1350℃煅烧，即得到金属化锆管。本实施例的制备参比电极粉体按如下工艺制备：a、煅烧：将三氧化二铬和三氧化二铁放进刚玉坩埚中，然后置于气氛炉中，通氧气并加热至900℃，煅烧5小时；b、粉碎：将上述煅烧后的物料粉碎，再球磨达到纳米级细度，制得氧化物粉体；c、选用细度为100目的金属铬粉，将其放入刚玉坩埚中，然后置于气氛炉中，通氢气并加热至1100℃，煅烧5小时，制得金属铬粉体；d、将上述经过煅烧后的氧化物粉体与煅烧后的金属铬粉体，按上述参比电极粉体的配比机械混匀即可。最后，在所述金属化锆管中填充参比电极粉体即可得到钢水定氧电池。实施例3本实施例的锆管按如下工艺制备：a、制混料：取88molZrO2、8molMgO、4molY2O3、4molCaO配制成基体，再取质量为基体质量2％的烧结促进剂混合成陶瓷粉料。其中，烧结促进剂由30molAl2O3、38molSiO2、27molTiO2，5molFe2O3配制而成。将陶瓷粉料80kg、石蜡3kg、聚乙烯14kg、油酸3kg混合均匀，制成混料；b、制粒：将混料通过造粒机制成∮5mm的颗本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种新型钢水定氧电池的制备工艺，其特征在于，包括步骤：将高温玻璃粉碎至300目以下，得到玻璃粉体；将包括Mn、Ni、Mo、Pt和Cu的金属粉、玻璃粉体和硝棉溶液一起碾磨成浆料，将此浆料涂于锆管内壁上，烘干后再在1300℃—1600℃煅烧，即得到金属化锆管；在所述金属化锆管中填充参比电极粉体。
【技术特征摘要】
1.一种新型钢水定氧电池的制备工艺，其特征在于，包括步骤：将高温玻璃粉碎至300目以下，得到玻璃粉体；将包括Mn、Ni、Mo、Pt和Cu的金属粉、玻璃粉体和硝棉溶液一起碾磨成浆料，将此浆料涂于锆管内壁上，烘干后再在1300℃—1600℃煅烧，即得到金属化锆管；在所述金属化锆管中填充参比电极粉体。2.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述锆管的组成配比为：基体和基体质量0.1～5％的烧结促进剂；其中，基体由ZrO280～99mol％，MgO0.1～10mol％，Y2O30.1～5mol％，CaO0.1～5mol％组成；其中，烧结促进剂由Al2O310～40mol％，SiO230～60mol％，TiO220～50mol％，Fe2O30.5～20mol％组成。3.如权利要求2所述的制备工艺，其特征在于，所述锆管由以下工艺制成：a、制混料：按重量比将上述配比的陶瓷粉料68～88、石蜡1～10、聚乙烯或聚丙烯10～30、油酸1～10混合均匀，制成混料；b、制粒：将混料通过造粒机制成∮3～5mm的颗粒；c、制坯：将颗粒用注塑机注塑成型，制成坯体；d、排胶：将坯体置入箱式炉中，在温度500-1000℃排胶48～72小时；e、高温烧结：将排胶后的坯体摆放于刚玉坩埚中，经1500～1700℃烧结。4.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述参比电极粉体以重量计的组成配比为：铬粉60-90，三氧化二铬粉5-20，三氧化二铁粉10...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨德帆，杨明江，杨德顺，宋道举，
申请(专利权)人：钟祥市中原电子有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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