一种牛磺酸二次掺杂聚苯胺及其制备方法技术

本发明专利技术属于高分子材料领域，具体涉及一种牛磺酸二次掺杂聚苯胺及其制备方法。该制备方法包括如下步骤：S1.盐酸掺杂聚苯胺的制备；S2.本征态聚苯胺的制备；S3.牛磺酸二次掺杂聚苯胺的制备。牛磺酸含有丰富的磺酸基团和氨基基团，以其为掺杂剂对聚苯胺进行二次掺杂，其磺酸基团与聚苯胺作用达到掺杂目的，其氨基提供较好的水溶性和导电性。本发明专利技术选用牛磺酸作为掺杂剂制备了牛磺酸二次掺杂聚苯胺，经测试表明，它具有优异的溶解性能和导电性能，这些性能与本征态聚苯胺和盐酸掺杂聚苯胺相比都有显著的提高；本发明专利技术的制备方法都在水相中进行，没有添加任何有机溶剂，是一种环境友好的方法；发明专利技术使用的原料价格便宜，有助于降低生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于高分子材料领域，具体涉及一种牛磺酸二次掺杂聚苯胺及其制备方法。
技术介绍
聚苯胺因其良好的热稳定性、环境稳定性和电化学可逆性，优良的电磁屏蔽性能，原料易得，合成方法简单，以及独特的掺杂机制等特性，成为研究最热的导电高分子材料之一。但是由于聚苯胺的芳香环和胺基、亚胺基之间的分子间氢键的影响，导致聚苯胺溶解性能及其加工性能较差。近年来，针对聚苯胺的这些缺陷，改性方法层出不穷，主要集中在乳液聚合、二次掺杂有机或无机质子酸、取代衍生物、复合材料等方面。二次掺杂有机或无机质子酸作为一种简单且改性明显的方法得到了较大的应用。
技术实现思路
针对聚苯胺溶解性能差的不足，本专利技术提供一种牛磺酸二次掺杂聚苯胺及其制备方法，该二次掺杂聚苯胺的溶解性能及导电性能优良。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：一种牛磺酸二次掺杂聚苯胺的制备方法，其包括如下步骤：S1.将苯胺与盐酸混合并在冰浴条件下搅拌反应，待反应液的温度降至5℃以下后向反应液中滴加引发剂溶液，维持反应温度在5℃以下，充分反应后抽滤，滤饼用去离子水和无水乙醇洗涤，真空干燥得盐酸掺杂聚苯胺；S2.将S1制备的盐酸掺杂聚胺加入氨水中，充分搅拌去掺杂后抽滤，滤饼用乙醇和去离子水洗涤至中性，真空干燥得本征态聚苯胺；S3.将S2制备的本征态聚苯胺加入0.8-1.2mol/L的牛磺酸水溶液中，本征态聚苯胺与牛磺酸的为(1-2)g:(0.05-0.1)mol,搅拌4h以上进行二次掺杂，抽滤，滤饼用乙醇和去离子水洗涤至中性，真空干燥得粉末状牛磺酸二次掺杂聚苯胺。在上述技术方案的基础上，本专利技术还可以有如下进一步的具体选择。具体的，S1中的盐酸的浓度为1-2mol/L,苯胺与盐酸用量比为(0.05-0.1)mol：(50-100)mL。具体的，S1中的引发剂溶液为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠的水溶液。具体的，S1中的引发剂溶液的浓度为1-2mol/L，苯胺与引发剂溶液的用量比为(0.05-0.1)mol：(25-40)mL。具体的，S2中氨水的浓度为1-2mol/L，盐酸掺杂聚苯胺与氨水的用量比为(1-2)g:(150-200)mL。具体的，S1、S2及S3中真空干燥的温度均为60℃、真空干燥的时间均为24h。本专利技术还提供一种牛磺酸二次掺杂聚苯胺，其通过上述方法制备得到。本专利技术的有益效果是：牛磺酸含有丰富的磺酸基团和氨基基团，以其为掺杂剂对聚苯胺进行二次掺杂，其磺酸基团与聚苯胺作用达到掺杂目的，其氨基提供较好的水溶性和导电性。本专利技术选用牛磺酸作为掺杂剂制备了牛磺酸二次掺杂聚苯胺，经测试表明，它具有优异的溶解性能和导电性能，这些性能与本征态聚苯胺和盐酸掺杂聚苯胺相比都有显著的提高；本专利技术的制备方法都在水相中进行，没有添加任何有机溶剂，是一种环境友好的方法；专利技术使用的原料价格便宜，有助于降低生产成本。具体实施方式以下结合具体实施例对本专利技术作进一步的详细描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。实施例1一种牛磺酸二次掺杂聚苯胺,其通过如下步骤进行制备：S1:盐酸掺杂聚苯胺的制备：在三口瓶中加0.05mol苯胺和100mL的2mol/L盐酸在冰浴中搅拌10分钟，待温度降到5℃以下，用滴液漏斗滴加配制好的25mL的2mol/L过硫酸铵溶液，保持反应温度在5℃以下，反应4h，将产物进行抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤滤饼，60℃真空干燥24h得产物盐酸掺杂聚苯胺。S2:本征态聚苯胺的制备:取1g干燥后的盐酸掺杂聚苯胺溶于200mL浓度为1mol/L的氨水中，搅拌4h进行去掺杂，抽滤，再用乙醇和去离子水洗涤滤饼至中性，60℃真空干燥24h得到本征态聚苯胺。S3:牛磺酸二次掺杂聚苯胺的制备：取1g本征态聚苯胺溶于100mL浓度为1mol/L的牛磺酸溶液中，搅拌4h进行二次掺杂，将得到的墨绿色聚合物过滤，用乙醇和去离子水洗涤滤饼至中性，60℃真空干燥24h，得黑色粉末状牛磺酸二次掺杂聚苯胺。实施例2一种牛磺酸二次掺杂聚苯胺,其通过如下步骤进行制备：S1:盐酸掺杂聚苯胺的制备：在三口瓶中加0.1mol苯胺和100mL的1mol/L盐酸在冰浴中搅拌10分钟，待温度降到5℃以下，用滴液漏斗滴加配制好的30mL的1.5mol/L过硫酸铵溶液，保持反应温度在5℃以下，反应4h，将产物进行抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤滤饼，60℃真空干燥24h得产物盐酸掺杂聚苯胺。S2:本征态聚苯胺的制备:取1g干燥后的盐酸掺杂聚苯胺溶于150mL浓度为1.5mol/L的氨水中，搅拌4h进行去掺杂，抽滤，再用乙醇和去离子水洗涤滤饼至中性，60℃真空干燥24h得到本征态聚苯胺。S3:牛磺酸二次掺杂聚苯胺的制备：取1g本征态聚苯胺溶于80mL浓度为0.8mol/L的牛磺酸溶液中，搅拌4h进行二次掺杂，将得到的墨绿色聚合物过滤，用乙醇和去离子水洗涤滤饼至中性，60℃真空干燥24h，得黑色粉末状牛磺酸二次掺杂聚苯胺。实施例3一种牛磺酸二次掺杂聚苯胺,其通过如下步骤进行制备：S1:盐酸掺杂聚苯胺的制备：在三口瓶中加0.1mol苯胺和50mL的2mol/L盐酸在冰浴中搅拌10分钟，待温度降到5℃以下，用滴液漏斗滴加配制好的40mL的1mol/L过硫酸铵溶液，保持反应温度在5℃以下，反应4h，将产物进行抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤滤饼，60℃真空干燥24h得产物盐酸掺杂聚苯胺。S2:本征态聚苯胺的制备:取2g干燥后的盐酸掺杂聚苯胺溶于200mL浓度为2mol/L的氨水中，搅拌4h进行去掺杂，抽滤，再用乙醇和去离子水洗涤滤饼至中性，60℃真空干燥24h得到本征态聚苯胺。S3:牛磺酸二次掺杂聚苯胺的制备：取2g本征态聚苯胺溶于80mL浓度为1.2mol/L的牛磺酸溶液中，搅拌4h进行二次掺杂，将得到的墨绿色聚合物过滤，用乙醇和去离子水洗涤滤饼至中性，60℃真空干燥24h，得黑色粉末状牛磺酸二次掺杂聚苯胺。实施例4一种牛磺酸二次掺杂聚苯胺,其通过如下步骤进行制备：S1:盐酸掺杂聚苯胺的制备：在三口瓶中加0.1mol苯胺和50mL的1.5mol/L盐酸在冰浴中搅拌10分钟，待温度降到5℃以下，用滴液漏斗滴加配制好的35mL的1.5mol/L过硫酸钾溶液，保持反应温度在5℃以下，反应4h，将产物进行抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤滤饼，60℃真空干燥24h得产物盐酸掺杂聚苯胺。S2:本征态聚苯胺的制备:取1.5g干燥后的盐酸掺杂聚苯胺溶于180mL浓度为1.5mol/L的氨水中，搅拌4h进行去掺杂，抽滤，再用乙醇和去离子水洗涤滤饼至中性，60℃真空干燥24h得到本征态聚苯胺。S3:牛磺酸二次掺杂聚苯胺的制备：取1.5g本征态聚苯胺溶于100mL浓度为1mol/L的牛磺酸溶液中，搅拌4h进行二次掺杂，将得到的墨绿色聚合物过滤，用乙醇和去离子水洗涤滤饼至中性，60℃真空干燥24h，得黑色粉末状牛磺酸二次掺杂聚苯胺。实施例5一种牛磺酸二次掺杂聚苯胺,其通过如下步骤进行制备：S1:盐酸掺杂聚苯胺的制备：在三口瓶中加0.75mol苯胺和90mL的1mol/L盐酸在冰浴中搅拌10分钟，待温度降到5℃以下，用滴液漏斗滴加配制好的25mL的2mol/L过硫酸钠溶液，保持反应温度在5℃以下，反本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种牛磺酸二次掺杂聚苯胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.将苯胺与盐酸混合并在冰浴条件下搅拌反应，待反应液的温度降至5℃以下后向反应液中滴加引发剂溶液，维持反应温度在5℃以下，充分反应后抽滤，滤饼用去离子水和无水乙醇洗涤，真空干燥得盐酸掺杂聚苯胺；S2.将S1制备的盐酸掺杂聚苯胺加入氨水中，充分搅拌去掺杂后抽滤，滤饼用乙醇和去离子水洗涤至中性，真空干燥得本征态聚苯胺；S3.将S2制备的本征态聚苯胺加入0.8‑1.2mol/L的牛磺酸水溶液中，本征态聚苯胺与牛磺酸的为(1‑2)g:(0.05‑0.1)mol,搅拌4h以上进行二次掺杂，抽滤，滤饼用乙醇和去离子水洗涤至中性，真空干燥得粉末状牛磺酸二次掺杂聚苯胺。

【技术特征摘要】
1.一种牛磺酸二次掺杂聚苯胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.将苯胺与盐酸混合并在冰浴条件下搅拌反应，待反应液的温度降至5℃以下后向反应液中滴加引发剂溶液，维持反应温度在5℃以下，充分反应后抽滤，滤饼用去离子水和无水乙醇洗涤，真空干燥得盐酸掺杂聚苯胺；S2.将S1制备的盐酸掺杂聚苯胺加入氨水中，充分搅拌去掺杂后抽滤，滤饼用乙醇和去离子水洗涤至中性，真空干燥得本征态聚苯胺；S3.将S2制备的本征态聚苯胺加入0.8-1.2mol/L的牛磺酸水溶液中，本征态聚苯胺与牛磺酸的为(1-2)g:(0.05-0.1)mol,搅拌4h以上进行二次掺杂，抽滤，滤饼用乙醇和去离子水洗涤至中性，真空干燥得粉末状牛磺酸二次掺杂聚苯胺。2.根据权利要求1所述的一种牛磺酸二次掺杂聚苯胺的制备方法，其特征在于，S1中的盐酸的浓度为1-2mol/L,苯胺与盐酸用量比为(0.05-0...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐祖顺，廖光福，张力，张淑来，曾维国，张勇，张博晓，朱伟，
申请(专利权)人：湖北大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42