一种镍掺杂纳米氧化锡(Ni‑doped nano‑SnO2)粉体的制备方法技术

技术编号:14883916 阅读:226 留言:0更新日期:2017-03-24 20:54
本发明专利技术为一种镍掺杂纳米氧化锡(Ni‑doped SnO2)粉体的制备方法,特别是涉及一种应用于纳米电接触领域的镍掺杂纳米氧化锡(Ni‑doped SnO2)粉体的制备方法。基于目前AgSnO2电接触材料在服役过程中容易出现两相分离、相偏析,弱化其最初良好的导电导热特性进而导致电寿命试验失效,这主要是由于SnO2与Ag润湿性差,二者结合力不高所致。因此,采用引入第三组元改善银基体和氧化锡增强相之间的结合状态,同时通过掺杂第二元素Ni将有助于改善SnO2的电导特性。故本发明专利技术采用水热法通过调控溶液pH值、Ni掺杂量、水热反应温度等工艺参数,所获Ni‑doped nano‑SnO2纳米粉体的尺寸在2000nm范围,粉体分散性较好,制备出相纯度高、形貌可控的Ni‑doped nano‑SnO2纳米粉体,并将其应用于银基电接触材料领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种掺杂型纳米粉体制备,特别涉及一种应用于纳米电接触领域的镍掺杂纳米氧化锡(Ni-dopednano-SnO2)粉体的制备方法。
技术介绍
触点体统作为电器产品的关键部位,其性能的优劣直接关系到电器产品的品质。传统触点材料Ag/CdO由于其在使用过程中污染环境而面临淘汰,Ag/SnO2作为新的环境友好型材料,目前已经受到国内外研究人员的广泛研究。但是由于SnO2自身性能,使得Ag/SnO2材料亦有其本身的不足:(1)接触电阻高,温升快,(2)SnO2与Ag润湿性差,二者结合力不高,力学性能差。已有研究表明掺杂元素一方面可以改善Ag与SnO2之间的润湿性;另一方面,掺杂元素能进入SnO2晶格中,提高SnO2的导电性。由于掺杂SnO2具有多方面的应用潜能,使得其合成制备成为了研究热点,化学气相沉积法、溶胶-凝胶法和水热法等被广泛研究用来合成掺杂SnO2纳米材料。目前制备Ni掺杂SnO2纳米材料的主要工艺为固相法、水热法、化学共沉淀法和溶胶-凝胶法。然而,传统的高温固相合成法不仅浪费资源,产物易出现杂项,而且产物尺寸较大,而水热法合成过程中通过奥斯瓦尔德熟化原理控制晶粒的形核与长大,减少烧结这一道工艺,缩短粉体合成周期。因此,本专利技术提出了采用水热法制备Ni-dopednano-SnO2通过调控溶液pH值、Ni掺杂量、水热反应温度等主要工艺参数合成物相纯度高、形貌可控的Ni-dopednano-SnO2纳米粉体。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是,提供一种Ni-dopednano-SnO2纳米粉体的制备方法。该方法制得的产品能够用于改善SnO2与Ag之间的润湿性以及电接触材料的电学性能,且反应合成条件简易、成本低廉。本专利技术是通过以下技术方案实现的:一种镍掺杂纳米氧化锡粉体的制备方法,所述的制备方法包括如下步骤:(1)前驱体溶液的配制:将物质的量比1~5:10的原料SnCl4·5H2O与Ni(NO3)2·6H2O添加至水中溶解完全后配置成原料的总物质的量浓度为0.2~0.6mol/L的透明的前驱体溶液;(2)镍掺杂纳米氧化锡粉体的制备:将氢氧化钠溶液以滴加方式导入置于磁力搅拌的前驱体溶液,直至调节混合溶液的pH值至8~10并形成透明溶液后,继续磁力搅拌1~3h,将搅拌得到的混合溶液于150~200℃温度下进行水热反应后得到白色沉淀,反复洗涤白色沉淀物去除多余离子,烘干获得镍掺杂纳米氧化锡粉体。本专利技术步骤(1)中所述水推荐为去离子水。进一步,步骤(2)中所述氢氧化钠溶液的物质的量浓度为0.1~0.3mol/L。再进一步,步骤(2)中所述水热反应的反应时间为12~24h;更进一步,步骤(3)中所述烘干温度为80℃~100℃,烘干时间2~6小时。通常,步骤(3)中所述洗涤步骤采用乙醇和去离子水反复洗涤。与现有技术相比,本专利技术的有益效果在于:(1)水热法可实现氧化物颗粒的形貌可控生长,在形核长大过程中实现镍元素的掺杂,达到原子层面的键合;与银粉混合后有利于提升氧化锡的界面结合特性,进而改善其电接触性能。(2)本专利技术的水热反应温度低,反应时间短,省去了烧结这一工序,有助于降低能耗,缩短合成周期。附图说明图1为实施例1的SEM图。图2为实施例1的光电子能谱(XPS)图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行进一步描述,但本专利技术的保护范围并不仅限于此:实施例1(1)前驱体溶液的配制称取0.637gSnCl4·5H2O与5.287gNi(NO3)2·6H2O(nSn:nNi摩尔比为1:10),添加至100mL去离子水中溶解完全,并用玻璃棒移液至100mL容量瓶中定容,配置成总浓度为0.2mol/L的透明前驱体溶液。(2)镍掺杂纳米氧化锡粉体的制备将0.2mol/L的氢氧化钠溶液以滴加方式导入置于磁力搅拌的前驱体溶液中,调节混合溶液的pH值至8,形成透明溶液,继续磁力搅拌1h,将搅拌得到的混合溶液用玻璃棒引入反应釜中,于180℃温度下水热反应24h后得到白色沉淀,采用乙醇和去离子水反复清洗沉淀物去除多余离子,80℃烘干2h获得镍掺杂纳米氧化锡粉体。实施例2(1)前驱体溶液的配制称取4.854gSnCl4·5H2O与13.42gNi(NO3)2·6H2O(nSn:nNi摩尔比为3:10),添加至100mL去离子水中溶解完全,并用玻璃棒移液至100mL容量瓶中定容,配置成总浓度为0.6mol/L的透明前驱体溶液。(2)镍掺杂纳米氧化锡粉体的制备将0.1mol/L的氢氧化钠溶液以滴加方式导入置于磁力搅拌的前驱体溶液中,调节混合溶液的pH值至9,形成透明溶液,继续磁力搅拌2h,将搅拌得到的混合溶液用玻璃棒引入反应釜中,于150℃温度下水热反应20h后得到白色沉淀,采用乙醇和去离子水反复清洗沉淀物去除多余离子,100℃烘干4h获得镍掺杂纳米氧化锡粉体。实施例3(1)前驱体溶液的配制称取4.675gSnCl4·5H2O与7.754gNi(NO3)2·6H2O(nSn:nNi摩尔比为5:10),添加至100ml去离子水中溶解完全,并用玻璃棒移液至100mL容量瓶中定容,配置成总浓度为0.4mol/L的透明前驱体溶液。(2)镍掺杂纳米氧化锡粉体的制备将0.3mol/L的氢氧化钠溶液以滴加方式导入置于磁力搅拌的前驱体溶液中,调节混合溶液的pH值至10,形成透明溶液,继续磁力搅拌3h,将搅拌得到的混合溶液用玻璃棒引入反应釜中,于200℃温度下水热反应12h后得到白色沉淀,采用乙醇和去离子水反复清洗沉淀物去除多余离子,90℃烘干6h获得镍掺杂纳米氧化锡粉体。经检测,实施例1-3所获Ni-dopednano-SnO2纳米粉体的尺寸在2000nm范围,如图1所示为实施例1的扫描电镜照片,粉体分散性较好,实现了Ni元素掺杂进入SnO2晶格中,如图2所示为实施例1的光电子能谱仪(XPS)图。本文档来自技高网...
一种<a href="http://www.xjishu.com/zhuanli/25/201610914692.html" title="一种镍掺杂纳米氧化锡(Ni‑doped nano‑SnO2)粉体的制备方法原文来自X技术">镍掺杂纳米氧化锡(Ni‑doped nano‑SnO2)粉体的制备方法</a>

【技术保护点】
一种镍掺杂纳米氧化锡粉体的制备方法,其特征在于所述的制备方法包括如下步骤:(1)前驱体溶液的配制:将物质的量比1~5:10的原料SnCl4·5H2O与Ni(NO3)2·6H2O添加至水中溶解完全后配置成原料的总物质的量浓度为0.2~0.6mol/L的透明的前驱体溶液;(2)镍掺杂纳米氧化锡粉体的制备:将氢氧化钠溶液以滴加方式导入置于磁力搅拌的前驱体溶液中,直至调节混合溶液的pH值至8~10并形成透明溶液后,继续磁力搅拌1~3h,将搅拌得到的混合溶液于150~200℃温度下进行水热反应后得到白色沉淀,反复洗涤白色沉淀物去除多余离子,烘干获得镍掺杂纳米氧化锡粉体。

【技术特征摘要】
1.一种镍掺杂纳米氧化锡粉体的制备方法,其特征在于所述的制备方法包括如下步骤:(1)前驱体溶液的配制:将物质的量比1~5:10的原料SnCl4·5H2O与Ni(NO3)2·6H2O添加至水中溶解完全后配置成原料的总物质的量浓度为0.2~0.6mol/L的透明的前驱体溶液;(2)镍掺杂纳米氧化锡粉体的制备:将氢氧化钠溶液以滴加方式导入置于磁力搅拌的前驱体溶液中,直至调节混合溶液的pH值至8~10并形成透明溶液后,继续磁力搅拌1~3h,将搅拌得到的混合溶液于150~200℃温度下进行水热反应后得到白色沉淀,反复洗涤白色沉淀物去除多余离子,烘干获得镍掺杂纳米氧化锡粉体。2.如权利要求1所述的一种镍掺杂纳米氧化锡粉体的制备方法,其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员:杨芳儿郑晓华裘凯锋
申请(专利权)人:浙江工业大学
类型:发明
国别省市:浙江;33

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