一种三甲基吡啶-磷酰胺制氯磷酸二烃基酯试剂的方法技术

本发明专利技术提出了本发明专利技术公开了一种三甲基吡啶-磷酰胺制氯磷酸二烃基酯试剂的方法，包括以下步骤，在反应瓶中加入预设量的三甲基吡啶-磷酰胺；将所述反应瓶内空气置换为惰性气体，并冷却至预设温度；向所述反应瓶中滴加亚磷酰二胺；当所述反应结束时，用预设量无水溶剂稀释，并将产物过滤；对所述产物进行浓缩处理，得到氯磷酸二烃基。本发明专利技术通过氯磷酸酯的制备过程中不使用任何溶剂，可以使反应进行完全，反应时间短，且不会产出液体废弃物。一般情况下所得产物有足够高的纯度，满足一般有机合成的需要，如对纯度不满意可以进一步蒸馏。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备方法，尤其涉及一种三甲基吡啶-磷酰胺制氯磷酸二烃基酯试剂的方法。
技术介绍
氯磷酸二烃基酯是合成有机磷化合物，特别是磷酸混合酯化合物的重要试剂。氯磷酸二烃基酯是通过亚磷酸酯与气体氯源如氯气、光气反应法制备的，反应后需要用干燥的空气和碳酸铅去除产物中溶解的气体和酸。产生污染环境的固体废弃物。现有技术中，使用氮-氯代-丁二酰亚胺或三氯异氰脲酸作为氯源。在实现本专利技术的过程中，专利技术人发现现有技术至少存在以下问题：现有技术的制备方法使用乙腈或甲苯作溶剂，产生不必要的液体废弃物；反应过程需要加热，反应时间长；该制备方法只适用于烃基中含碳原子个数较少的产物，随产物烃基中碳原子个数增加，产物的产率下降，反应不完全，产物难以纯化。
技术实现思路
本专利技术的目的就在于为了解决上述问题而提供一种三甲基吡啶-磷酰胺制氯磷酸二烃基酯试剂的方法。本专利技术通过以下技术方案来实现上述目的：本专利技术包括以下步骤：步骤a、在反应瓶中加入预设量的三甲基吡啶-磷酰胺；步骤b、将所述反应瓶内空气置换为惰性气体，并冷却至预设温度；步骤c、向所述反应瓶中滴加亚磷酰二胺；步骤d、当所述反应结束时，用预设量无水溶剂稀释，并将产物过滤；步骤e、对所述产物进行浓缩处理，得到氯磷酸二酯。本专利技术优选的，根据步骤a，所述反应瓶为干燥的。本专利技术优选的，根据步骤c，向所述反应瓶中滴加亚磷酰二胺包括：向所述反应瓶中边搅拌边滴加亚磷酰二胺，当滴加完毕后，继续搅拌，直至反应结束。本专利技术优选的，对所述产物进行浓缩处理，得到氯磷酸二酯之后，所述方法还包括：对所述氯磷酸二酯产物进行蒸馏。本专利技术优选的，所述预设量三甲基吡啶-磷酰胺的摩尔数高于所述亚磷酰二胺。本专利技术优选的，所述三甲基吡啶-磷酰胺所占成份比重为50—70％；所述亚磷酰二胺所占成份比重为10—30％；所述无水溶剂所占成份比重为30—40％。本专利技术优选的，所述三甲基吡啶-磷酰胺所占成份比重为60％；所述亚磷酰二胺所占成份比重为20％；所述无水溶剂所占成份比重为20％。本专利技术的有益效果在于：本专利技术通过氯磷酸酯的制备过程中不使用任何溶剂，可以使反应进行完全，反应时间短，且不会产出液体废弃物。一般情况下所得产物有足够高的纯度，满足一般有机合成的需要，如对纯度不满意可以进一步蒸馏。附图说明图1是本专利技术所述的一种三甲基吡啶-磷酰胺制氯磷酸二烃基酯试剂的方法的流程图。具体实施方式下面对本专利技术作进一步说明：本专利技术包括以下步骤：如图1所示，本专利技术包括以下步骤：步骤a、在反应瓶中加入预设量的三甲基吡啶-磷酰胺；步骤b、将所述反应瓶内空气置换为惰性气体，并冷却至预设温度；步骤c、向所述反应瓶中滴加亚磷酰二胺；步骤d、当所述反应结束时，用预设量无水溶剂稀释，并将产物过滤；步骤e、对所述产物进行浓缩处理，得到氯磷酸二酯。本专利技术优选的，根据步骤a，所述反应瓶为干燥的。本专利技术优选的，根据步骤c，向所述反应瓶中滴加亚磷酰二胺包括：向所述反应瓶中边搅拌边滴加亚磷酰二胺，当滴加完毕后，继续搅拌，直至反应结束。本专利技术优选的，对所述产物进行浓缩处理，得到氯磷酸二酯之后，所述方法还包括：对所述氯磷酸二酯产物进行蒸馏。本专利技术优选的，所述预设量三甲基吡啶-磷酰胺的摩尔数高于所述亚磷酰二胺。本专利技术优选的，所述三甲基吡啶-磷酰胺所占成份比重为50—70％；所述亚磷酰二胺所占成份比重为10—30％；所述无水溶剂所占成份比重为30—40％。实施例一：本专利技术优选的，所述三甲基吡啶-磷酰胺所占成份比重为50％；所述亚磷酰二胺所占成份比重为30％；所述无水溶剂所占成份比重为20％。实施例二：本专利技术优选的，所述三甲基吡啶-磷酰胺所占成份比重为55％；所述亚磷酰二胺所占成份比重为25％；所述无水溶剂所占成份比重为20％。实施例三：本专利技术优选的，所述三甲基吡啶-磷酰胺所占成份比重为60％；所述亚磷酰二胺所占成份比重为20％；所述无水溶剂所占成份比重为20％。实施例四：本专利技术优选的，所述三甲基吡啶-磷酰胺所占成份比重为70％；所述亚磷酰二胺所占成份比重为10％；所述无水溶剂所占成份比重为20％。实施例五：本专利技术优选的，所述三甲基吡啶-磷酰胺所占成份比重为65％；所述亚磷酰二胺所占成份比重为15％；所述无水溶剂所占成份比重为20％。上述实施例只是本专利技术的较佳实施例，并不是对本专利技术技术方案的限制；只要是不经过创造性劳动即可在上述实施例的基础上实现的技术方案，均应视为落入本专利技术专利的权利保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三甲基吡啶‑磷酰胺制氯磷酸二烃基酯试剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤a、在反应瓶中加入预设量的三甲基吡啶‑磷酰胺；步骤b、将所述反应瓶内空气置换为惰性气体，并冷却至预设温度；步骤c、向所述反应瓶中滴加亚磷酰二胺；步骤d、当所述反应结束时，用预设量无水溶剂稀释，并将产物过滤；步骤e、对所述产物进行浓缩处理，得到氯磷酸二烃基。

【技术特征摘要】
1.一种三甲基吡啶-磷酰胺制氯磷酸二烃基酯试剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤a、在反应瓶中加入预设量的三甲基吡啶-磷酰胺；步骤b、将所述反应瓶内空气置换为惰性气体，并冷却至预设温度；步骤c、向所述反应瓶中滴加亚磷酰二胺；步骤d、当所述反应结束时，用预设量无水溶剂稀释，并将产物过滤；步骤e、对所述产物进行浓缩处理，得到氯磷酸二烃基。2.根据权利要求1所述的一种三甲基吡啶-磷酰胺制氯磷酸二烃基酯试剂的方法，其特征在于：根据步骤a，所述反应瓶为干燥的。3.根据权利要求1所述的一种三甲基吡啶-磷酰胺制氯磷酸二烃基酯试剂的方法，其特征在于：根据步骤c，向所述反应瓶中滴加亚磷酰二胺包括：向所述反应瓶中边搅拌边滴加亚磷酰二胺，当滴加完毕后，继续搅拌，直至反应结束。4.根据权利要求1所述的一种三甲基...

【专利技术属性】
技术研发人员：苗玉武，吕祖平，刘永刚，王丹丹，刘言华，
申请(专利权)人：江苏海阔生物医药有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32