一种紫苏子中迷迭香酸的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种紫苏子中迷迭香酸测定方法，包括以下步骤：步骤1：将紫苏子粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液；步骤2：将萃取液离心分离后，得到上清液；步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析。本发明专利技术提供了一种紫苏子中迷迭香酸的测定方法，该方法操作简单，检测精度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及实验室检测领域，特别是一种紫苏子中迷迭香酸的测定方法。
技术介绍
2015年药典记录了提取紫苏子中迷迭香酸的方法：取本品粉末(过二号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80％甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用80％甲醇补足减失的重量，摇勻，滤过，取续滤液，即得。其液相色谱的参数为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(75：25)为流动相；检测波长为289nm。理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于3000。药典的方法操作过程复杂，对操作人员的操作技能要求高。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种紫苏子中迷迭香酸的测定方法，该方法操作简单，检测精度高。本专利技术提供的技术方案为：一种紫苏子中迷迭香酸的测定方法，包括以下步骤：步骤1：将紫苏子粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液；步骤2：将萃取液离心分离后，得到上清液；步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析；其中，液相色谱法的分析条件为：其中，液相色谱法的分析条件为：a)仪器：双三元液相色谱仪b)色谱柱规格：碳18色谱柱，3*100mm3umc)柱温：40℃d)流速：0.5mL/mine)流动相：甲醇-水，体积比75：25f)检测波长：289nm。在上述的紫苏子中迷迭香酸的测定方法中，所述的步骤1具体为：S11：将紫苏子粉碎后，过筛；S12：称取0.5重量份紫苏子粉，与1重量份硅藻土混合均匀待用；S13：在预先放好过滤膜的萃取池中先加入2重量份硅胶，混合均匀后加入适量的硅藻土至达到萃取池的池口；盖上萃取池的盖子进行静态萃取；萃取结束后得到萃取液；萃取条件为：萃取溶剂为乙酸乙酯；萃取温度90℃；静态萃取时间5min；冲洗体积60％；静态循环次数2次。在上述的紫苏子中迷迭香酸的测定方法中，所述的萃取池的体积为6ml。在上述的紫苏子中迷迭香酸的测定方法中，所述的静态萃取的压力为1500psi。在上述的紫苏子中迷迭香酸的测定方法中，所述的静态萃取的吹扫时间为60s。在上述的紫苏子中迷迭香酸的测定方法中，步骤2具体为：将萃取液在15000r/min的条件下离心5min，取上清液。在上述的紫苏子中迷迭香酸的测定方法中，所述的仪器为ThermoU3000UHPLC液相色谱仪。在上述的紫苏子中迷迭香酸的测定方法中，所述的色谱柱为ThermoSyncronisC18。在上述的紫苏子中迷迭香酸的测定方法中，所述的ASE萃取法所采用的仪器为ASE350快速溶剂萃取仪。本专利技术在采用上述技术方案后，其具有的有益效果为：本专利技术的检测方法操作简单，精度与药典方法的精度一致，重复性好。附图说明图1为本专利技术的色谱分析有效性验证的直角坐标图。具体实施方式下面结合具体实施方式，对本专利技术的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本专利技术的任何限制。实施例1：将紫苏子经粉碎机粉碎，过二号筛，约0.25g，精密称定，与0.3g硅藻土混合均匀，待用，移入到预先放好过滤膜的5ml萃取池中再加入适量硅藻土，轻轻振摇使之与池口在同一水平线上，拧紧萃取池上盖。萃取结束后，把萃取液转移于50ml容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，在15000r/min下离心5min，取上清液，进入LC测定。萃取条件(见表1)为：表1分析方法为LC液相色谱法，液相色谱分析条件：a)仪器：Thermo双三元液相(U-3000)；b)色谱柱：ThermoSyncronisC183*100mm3um，即碳18色谱柱，直径3mm，长度100mm，粒径3微米；c)柱温：40℃；d)流速：0.5mL/mine)流动相：甲醇-水，20℃的条件下甲醇和水的体积比75：25f)检测波长：289nm。色谱分析有效性验证：取迷迭香酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含80μg的溶液，即得。取迷迭香酸对照品溶液(浓度：0.00175mg/ml)，分别精密吸取该溶液0.5μl、1μl、2μl、3μl、5μl进入LC测定，并依照上述方法测定，结果详见表2；附图1与表2对应，附图1横坐标表示绝对进样量，纵坐标表示峰面积。表2实施例1的萃取方法的重现性验证：取相同批号的样品(批号：1509003)0.25g，共5份，精密称定，按ASE提取方法提取供试品溶液，进样量为2μl，以上述的色谱条件平行试验，测得样品中迷迭香酸的含量见表2，RSD为1.7％，试验表明ASE提取方法重复性良好，结果详见表3表3实施例1的萃取方法的精确度测试采用实施例1的ASE萃取方法和药典的萃取方法对紫苏子进行萃取，紫苏子为3批，批号分别为2015101，141110，1509003；实施例1的ASE萃取方法对同一批次的紫苏子平行测试两次，分别为ASE1和ASE2表示。具体测试结果见下表4；表4以上所述的仅为本专利技术的较佳实施例，凡在本专利技术的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种紫苏子中迷迭香酸的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将紫苏子粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液；步骤2：将萃取液离心分离后，得到上清液；步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析；其中，液相色谱法的分析条件为：a)仪器：双三元液相色谱仪b)色谱柱规格：碳18色谱柱，3*100mm 3umc)柱温：40℃d)流速：0.5mL/mine)流动相：甲醇‑水，体积比75：25f)检测波长：289nm。

【技术特征摘要】
1.一种紫苏子中迷迭香酸的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将紫苏子粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液；
步骤2：将萃取液离心分离后，得到上清液；
步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析；
其中，液相色谱法的分析条件为：
a)仪器：双三元液相色谱仪
b)色谱柱规格：碳18色谱柱，3*100mm3um
c)柱温：40℃
d)流速：0.5mL/min
e)流动相：甲醇-水，体积比75：25
f)检测波长：289nm。
2.根据权利要求1所述的紫苏子中迷迭香酸的测定方法，其特征在于，所述的步骤1具
体为：
S11：将紫苏子粉碎后，过筛；
S12：称取0.25重量份紫苏子粉，与0.3重量份硅藻土混合均匀待用；
S13：在预先放好过滤膜的萃取池中，混合均匀后加入适量的硅藻土至达到萃取池的池口；
盖上萃取池的盖子进行静态萃取；萃取结束后得到萃取液；
萃取条件为：萃取溶剂为乙酸乙酯；萃取温度90℃；静态萃取时间5min；冲洗体积6...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈学松，王丽丽，韦涛，梁美艳，黄新惠，
申请(专利权)人：广西壮族自治区梧州食品药品检验所，
类型：发明
国别省市：广西;45