一种沥青碳纤维的加工方法技术

技术编号:14846035 阅读:74 留言:0更新日期:2017-03-17 12:21
本发明专利技术涉及一种沥青碳纤维的加工方法,属于再生原料技术领域。(1)中间相的加工:向基质沥青中加入3,4,9,10‑苝四甲酸二酐、2,6‑萘二甲酸和烷基苯基聚硅氧烷,在380‑450℃下制备中间相沥青;(2)中间相沥青经纺丝后,在惰性气氛下预氧化处理,再于300‑450℃热处理15‑45min;(3)依次在1100‑1500℃下碳化、2200‑2500℃下石墨化。将本申请应用于沥青碳纤维加工,具有成本低、强度高等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种沥青碳纤维的加工方法,属于再生原料

技术介绍
沥青基碳纤维是一种以石油沥青或煤沥青为原料,经精制、纺丝、预氧化、碳化或石墨化而制得的含碳量大于92%的特种纤维,属于新型的增强材料,其不仅具有碳材料的固有特征,而且兼具纺织纤维的柔软性和加工性。碳纤维力学性能优越,其比重不到钢的1/4,但抗强度在3500MPa以上,是钢的8~9倍。制备碳纤维的原料有多种,如甲烷、乙烷、苯蒸气、高分子聚合物(人造纤维、聚丙烯腈、聚氯乙烯、酚醛树脂)和沥青等。但商用碳纤维的合成只能来自三种物质:聚丙烯腈、沥青和有机纤维(尼龙丝、腈纶丝等)。尽管碳纤维由于其优越的性能而被广泛应用,但制造成本过高,中间相产率较低以及技术过于复杂等缺陷制约着碳纤维产业的发展。基于此,做出本申请。
技术实现思路
针对现有碳纤维加工中所存在的上述缺陷,本申请提供一种沥青碳纤维的加工方法。为实现上述目的,本申请采取的技术方案如下:一种沥青碳纤维的加工方法,包括如下步骤:(1)中间相的加工:向基质沥青中加入3,4,9,10-苝四甲酸二酐、2,6-萘二甲酸和烷基苯基聚硅氧烷,在380-450℃下制备中间相沥青;(2)中间相沥青经纺丝后,在惰性气氛下预氧化处理,再于300-450℃热处理15-45min;(3)依次在1100-1500℃下碳化、2200-2500℃下石墨化。进一步的,作为优选:步骤(1)中3,4,9,10-苝四甲酸二酐的添加量为基质沥青质量的2-8%,2,6-萘二甲酸添加量为基质沥青质量的1-5%,烷基苯基聚硅氧烷添加量为基质沥青质量的2-7%。步骤(2)中,所述的预氧化介质为双氧水、硫酸或硝酸的水溶液,预氧化处理温度为280-350℃。沥青类有机物质在中温(300~450℃)惰性气氛下进行热处理时,经过热解、脱氢和缩聚等一系列反应就会逐渐形成相对分子质量大、热力学稳定的缩合稠环芳烃。这类芳族平面大分子当形成的足够大时由于分子间相互作用而具有一定的取向性,最终形成具有光学各向异性的液晶,进一步热处理就转化为各向异性的半焦或焦。由于液晶是各向同性沥青转化为各向异性碳的中间物质,故被称作碳质中间相或碳质液晶。其形成是有机物进行物理化学反应的结果。在沥青热解体系的液相阶段,中间相小球的出现、成长、融并和形变等一系列结构变化乃是一切易石墨化的有机物质达到高度石墨化结构的碳所必经之路,所形成的中间相融并体的光学各向异性等色区的大小既反应了液向碳化反应的状况,又决定了其进一步的应用方向。在中间相沥青中分别加入3,4,9,10-苝四甲酸二酐、2,6-萘二甲酸和烷基苯基聚硅氧烷,用于中间相沥青在氧化稳定处理时加快氧化稳定的速度减低氧化温度。满足上述条件后预氧化稳定处理在双氧水、硫酸、硝酸的水溶液中热处理。欲获得超高模量与高强度的碳纤维,必须对已经过预氧化稳定化处理的中介相沥青纤维在惰性气氛中实施碳化与石墨化处理。具体实施方式本实施例一种沥青碳纤维的加工方法,包括如下步骤:(1)在惰性气体氛围保护下在基质沥青中加入5%的3,4,9,10-苝四甲酸二酐、5%的2,6-萘二甲酸和5%的烷基苯基聚硅氧烷,控制温度在(350~430℃)进行热处理。(2)将中间相沥青经过纺丝后,将得到的沥青丝在(双氧水、硫酸、硝酸的水溶液中)的温度为340℃热处理30分钟。(3)在中介相沥青纤维在惰性气氛中进行碳化和石墨化处理,碳化温度为1100℃碳化时间为45分钟;石墨化温度为2300℃石墨化时间为15分钟。通过上述工艺制得的沥青碳纤维的力学性能如表1所示。表1本实施例沥青碳纤维的性能汇总表上表的数据表明,根据本申请工艺制备的沥青碳纤维符合高强高模型碳纤维标准。以上内容是结合本专利技术创造的优选实施方式对所提供技术方案所作的进一步详细说明,不能认定本专利技术创造具体实施只局限于上述这些说明,对于本专利技术创造所属
的普通技术人员来说,在不脱离本专利技术创造构思的前提下,还可以做出若干简单推演或替换,都应当视为属于本专利技术创造的保护范围。本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种沥青碳纤维的加工方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)中间相的加工:向基质沥青中加入3,4,9,10‑苝四甲酸二酐、2,6‑萘二甲酸和烷基苯基聚硅氧烷,在380‑450℃下制备中间相沥青;(2)中间相沥青经纺丝后,在惰性气氛下预氧化处理,再于300‑450℃热处理15‑45min;(3)依次在1100‑1500℃下碳化、2200‑2500℃下石墨化。

【技术特征摘要】
1.一种沥青碳纤维的加工方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)中间相的加工:向基质沥青中加入3,4,9,10-苝四甲酸二酐、2,6-萘二甲酸和烷基苯基聚硅氧烷,在380-450℃下制备中间相沥青;(2)中间相沥青经纺丝后,在惰性气氛下预氧化处理,再于300-450℃热处理15-45min;(3)依次在1100-1500℃下碳化、2200-2500℃下石墨化。2.如权利要求1所述的一种沥青碳纤维的加工方,其特征在于:步骤(1)中,3,4,9...

【专利技术属性】
技术研发人员:劳关明
申请(专利权)人:绍兴丰源节能科技有限公司
类型:发明
国别省市:浙江;33

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