一种纳米磷化镍的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种纳米磷化镍的制备方法，是采用六水合硫酸镍和黄磷并添加磷酸氢二钾进行液相还原反应制备纳米磷化镍溶胶；采用微波加热反应、经离心、乙醇洗涤、烘干后即得纳米磷化镍。本发明专利技术可以值得大小均匀、分散性好、粒径小于10nm的纳米磷化镍，采用微波水热法代替传统的水热法制备纳米磷化镍，具有工艺简单、生产周期短、节能环保，安全性能好等特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纳米材料制备
，具体涉及一种纳米磷化镍的制备方法。
技术介绍
纳米磷化镍具有优良的传热性、导电性、表面活性和催化性能，在光学、催化、微电子、生物传感、抗菌等领域具有巨大的应用价值。不同形貌的纳米磷化镍粉性能不同，如粒径较小、粒度分布窄的球形纳米磷化镍粉具有良好的抗菌性能和导电性能。传统的纳米磷化镍的制备分为物理法和化学法。物理方法能够得到纯度较高的纳米磷化镍粉，但是存在生产成本高、投资大、产量低、工业化难度高等缺陷，物理法对仪器设备要求较高，生产费用昂贵，不适于当前的经济条件和产业基础。化学法是纳米磷化镍制备的常用方法，该法是在溶剂体系或水溶液中，将金属离子在表面活性剂的包裹下用黄磷还原成纳米磷化镍属单质，采用该方法制备的纳米磷化镍稳定性、分散性良好，但产量较低，工艺复杂且难以控制，工业化生产存在一定难度。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种纳米磷化镍的制备方法，该方法可以制得粒径分布均匀、粒径小于10nm的纳米磷化镍，而且制备过程操作简单，可实现工业化、批量化生产。本专利技术是通过以下技术方案实现的：（1）采用六水合硫酸镍和黄磷并添加磷酸氢二钾为分散剂进行液相还原反应制备纳米磷化镍溶胶；反应温度为30℃-45℃；（2）将纳米磷化镍溶胶在密闭条件下微波加热反应，先在250～350W微波功率下反应2～2.5min，再在100～150W微波功率下反应2.5～3min；（3）将步骤(2)中的纳米磷化镍混合溶液置于高速离心机中在1000r/min转速下离心10min，加入乙醇水溶液进行清洗，真空干燥后，得到一定粒径的纳米磷化镍。优选的，所述步骤（2）中微波加热反应的条件为：先在300W微波功率下反应2.25min，再在120W微波功率下反应2.75min。所述步骤（3）中沉淀采用乙醇水溶液反复洗涤，如3～5次，以除去未反应离子及亲水性表面活性剂。所述步骤（3）中烘干的条件为：在50～70℃下真空干燥4～6h。所制得的纳米磷化镍粉颗粒尺寸为小于10nm。本专利技术具有如下有益效果：1.本专利技术采用微波水热法代替传统的水热法制备纳米磷化镍，具有工艺简单、生产周期短、节能环保，安全性能好等特点。2.采用该方法制备的纳米磷化镍颗粒呈球形，大小均匀，分散性好。具体实施方式下面结合实施例进一步说明本专利技术。实施例1一种纳米磷化镍的制备方法是通过以下过程实现的：（1）采用六水合硫酸镍和黄磷并添加磷酸氢二钾为分散剂进行液相还原反应制备纳米磷化镍溶胶；磷酸氢二钾的加入量是四氯金酸质量的3%；反应温度为40℃；（2）取纳米磷化镍溶胶搅拌10min，于密闭条件下微波加热处理（选用北京祥鹄HX-300A电脑微波超声组合合成仪为微波源），先在300W微波功率下反应2.25min，再在120W微波功率下反应2.75min；（3）反应完毕冷却至室温，然后置于高速离心机中在1000r/min转速下离心10min，沉淀采用乙醇水溶液洗涤3次，以除去未反应离子及表面活性剂，最后置于真空干燥箱中，在60℃温度下烘干5h，得到灰黑色的纳米磷化镍粉末，得到的纳米磷化镍粒径小于10nm。实施例2一种纳米磷化镍的制备方法是通过以下过程实现的：（1）采用六水合硫酸镍和黄磷并添加磷酸氢二钾为分散剂进行液相还原反应制备纳米磷化镍溶胶；磷酸氢二钾的加入量是四氯金酸质量的3%；反应温度为30℃；（2）取纳米磷化镍溶胶搅拌10min，于密闭条件下微波加热处理（选用北京祥鹄HX-300A电脑微波超声组合合成仪为微波源），先在250W微波功率下反应2.5min，再在150W微波功率下反应2.5min，反应完毕冷却至室温，然后置于高速离心机中在1000r/min转速下离心10min，沉淀采用乙醇水溶液洗涤3次，以除去未反应离子及表面活性剂，最后置于真空干燥箱中，在50℃温度下烘干6h，得到灰黑色的纳米磷化镍粉末，得到的纳米磷化镍粒径小于10nm。上述虽然结合实施例对本专利技术的具体实施方式进行了描述，但并非对本专利技术保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本专利技术的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本专利技术的保护范围以内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米磷化镍的制备方法，其特征是，步骤如下：(1)采用六水合硫酸镍和黄磷并添加磷酸氢二钾为分散剂进行液相还原反应制备纳米磷化镍溶胶；反应温度为30℃‑45℃；(2)将纳米磷化镍溶胶在密闭条件下微波加热反应，先在250～350W微波功率下反应2～2.5min，再在100～150W微波功率下反应2.5～3min；(3)将步骤(2)中的纳米磷化镍混合溶液置于高速离心机中在1000r/min转速下离心10min，加入乙醇水溶液进行清洗，真空干燥后，得到一定粒径的纳米磷化镍。

【技术特征摘要】
1.一种纳米磷化镍的制备方法，其特征是，步骤如下：(1)采用六水合硫酸镍和黄磷并添加磷酸氢二钾为分散剂进行液相还原反应制备纳米磷化镍溶胶；反应温度为30℃-45℃；(2)将纳米磷化镍溶胶在密闭条件下微波加热反应，先在250～350W微波功率下反应2～2.5min，再在100～150W微波功率下反应2.5～3min；(3)将步骤(2)中的纳米磷化镍混合...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓伟，
申请(专利权)人：青岛丰泽中兴科技服务有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37