一种SBA‑15负载二氧化锰的制备方法技术

一种SBA‑15负载二氧化锰的制备方法，涉及一种无机材料制备方法，用分析天平称取 P123（聚环氧乙烷‑聚环氧丙烷‑聚环氧乙烷三嵌段共聚物）溶解到HCl溶液中，量取原硅酸四乙酯加入到上述溶液中，将所得固体在室温下过滤、水洗，干燥；再将所得固体煅烧，最后得到纯的SBA‑15粉末；将SBA‑15和一水合硫酸锰放入烧杯中，将此粉末与高锰酸钾溶液混合并搅拌，然后经过洗涤、抽滤，所得固体放入烘箱内烘干；最后得到SBA‑15/MnO2，装入自封袋备用。本发明专利技术使得二氧化锰的比表面积得到明显提高。并且该负载方法类似于液相沉淀法，操作十分简便。在只需要二氧化锰的情况下，也可用氢氧化钠溶液去除作为载体的SBA‑15。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种无机材料制备方法，特别是涉及一种SBA-15负载二氧化锰的制备方法。
技术介绍
二氧化锰具有多种用途。由于二氧化锰具有较好的法拉弟电容性，可以替代价格昂贵的氧化钌用于电化学超级电容器的电极材料。同时二氧化锰也作为催化剂在各类反应中应用。在有机合成中，以二氧化锰作为催化剂可以将醇类氧化为酮类，如果醇类中有双键，也不会被二氧化锰所氧化，因此二氧化锰在有机催化中已得到广泛研究。并且二氧化锰还具有较强的吸附性能，在水处理方面已经得到了广泛的应用。但是以传统方法合成的二氧化锰，比表面积有限，各方面的性能受到限制。介孔材料SBA-15具有比表面大，均一的孔道直径分布，孔径可调变，壁厚且水热稳定性很高的特点,所以在催化、分离、生物及纳米材料等领域有广泛的应用前景。目前国内利用SBA-15负载二氧化锰的方法鲜有报道，更多的是以SBA-15为模板剂来合成二氧化锰，例如将高锰酸钾溶液与SBA-15粉末混合利用水热法合成高比表面积的二氧化锰，然而热解高锰酸钾的方法过于低效，并且由于整个反应体系就是高锰酸钾溶液自身，在不存在SBA-15的溶液区域所形成的二氧化锰并没能有效的利用此种模板剂。而SBA-15负载其他金属氧化物报道较多，多数采用的浸渍法来负载金属氧化物。例如利用硝酸铁和SBA-15制备Fe2O3/SBA-15,主要利用了硝酸铁容易热解的性质。然而浸渍法的缺点是受制于SBA-15吸水能力，负载量有限。并且硝酸盐热解会产生有毒气体，最后必须通过高温焙烧的方式来负载也使得能耗增加。对于某些需要避免煅烧的情况，此法是不合适的，例如某些负载型吸附剂煅烧后化学活性降低致使吸附能力下降。利用低价锰盐和高锰酸钾采用液相共沉淀的方法合成二氧化锰是一种实验室合成二氧化锰的常用方法。该法具有操作简便，原料易得的特点，但是合成所得的氧化锰颗粒不均匀，比表面积较小。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种SBA-15负载二氧化锰的制备方法，本专利技术引入了介孔材料SBA-15，以它为载体负载MnO2，使得二氧化锰的比表面积得到明显提高。并且该负载方法类似于液相沉淀法，操作十分简便。在只需要二氧化锰的情况下，也可用氢氧化钠溶液去除作为载体的SBA-15。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种SBA-15负载二氧化锰的制备方法，所述方法包括以下过程：（1）用分析天平称取P123（聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物）溶解到HCl溶液中，量取原硅酸四乙酯加入到上述溶液中，将盛放有上诉溶液的烧杯放置恒温水浴中搅拌；将得到的产物陈化24h，然后将所得固体在室温下过滤、水洗，干燥；再将所得固体煅烧，最后得到纯的SBA-15粉末；（2）将SBA-15和一水合硫酸锰放入烧杯中，并加入蒸馏水搅拌混匀；用磁力搅拌器搅拌烧杯中的混合液6h，停止搅拌后把混合液放入鼓风干燥箱烘干；称取高锰酸钾固体颗粒放入烧杯中，加入蒸馏水使高锰酸钾溶解；烘干后的SBA-15粉末显粉红色，将此粉末与高锰酸钾溶液混合并搅拌，然后经过洗涤、抽滤，所得固体放入烘箱内烘干；最后得到SBA-15/MnO2，装入自封袋备用。所述一种SBA-15负载二氧化锰的制备方法，，P123用量为3~5g。所述一种SBA-15负载二氧化锰的制备方法，盐酸体积为150mL,浓度为1~1.6mol/L。所述一种SBA-15负载二氧化锰的制备方法，原硅酸四乙酯的用量为6~9g。所述一种SBA-15负载二氧化锰的制备方法，合成SBA-15的恒温水浴温度为30~40℃，搅拌时间为20h。所述一种SBA-15负载二氧化锰的制备方法，SBA-15的陈化温度为70~90℃。所述一种SBA-15负载二氧化锰的制备方法，焙烧SBA-15的温度从室温开始以每分钟1℃的升温速率上升至500℃，并在500℃下保温6小时。所述一种SBA-15负载二氧化锰的制备方法，向盛有一水合硫酸锰粉末和SBA-15粉末的烧杯中加入50mL蒸馏水。所述一种SBA-15负载二氧化锰的制备方法，SBA-15用量为1g。所述一种SBA-15负载二氧化锰的制备方法，烘干后的粉红色粉末直接倒入搅拌中的高锰酸钾溶液当中，搅拌时间为半小时。本专利技术的优点与效果是：1.硫酸锰和高锰酸钾反应是一个简单的氧化还原体系，本专利技术的方法类似于传统的液相沉淀法，制备方法十分简便。相比浸渍法，该法不需要焙烧，负载量大，并且反应较快。2.利用SBA-15较高的比表面积，以它作为载体可以极大地提高二氧化锰的比表面积。3.本专利技术通过烘干溶液的方法先将硫酸锰负载在SBA-15粉末当中。为了不让二价锰离子逃逸到溶液中去，所以直接将粉末倒入高锰酸钾溶液当中，由于此氧化还原反应十分剧烈。硫酸锰往往无法离开SBA-15就已经和溶液中的高锰酸钾反应，因此几乎所有生成的二氧化锰都成功负载在SBA-15表面。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进行详细说明。以下提供本专利技术一种SBA-15负载二氧化锰的合成方法的具体实施方式：实施例1SBA-15负载300%的二氧化锰用分析天平称取4.0gP123溶解到150ml1.6mol/L的HCl溶液中，量取8.5g原硅酸四乙酯加入到上述溶液中（溶液放置在35℃恒温水浴中搅拌20h）。将得到的产物在温度为80℃的条件下陈化24h，然后将所得固体在室温下过滤、水洗，干燥。再将所得固体焙烧，温度从室温开始以每分钟1℃的升温速率上升至500℃，并在500℃下保温6小时。将1gSBA-15和3.5g一水合硫酸锰放入烧杯中，并加入50mL蒸馏水搅拌混匀。用磁力搅拌器搅拌烧杯中的混合液6小时，停止搅拌后把混合液放入鼓风干燥箱80摄氏度烘干。称取3g高锰酸钾固体颗粒放入烧杯中，加入50mL蒸馏水使高锰酸钾溶解。烘干后的SBA-15粉末显粉红色，把粉末倒入正在搅拌中的高锰酸钾溶液中并持续搅拌30分钟，然后经过洗涤、抽滤（用无水乙醇洗涤抽滤），所得固体放入鼓风干燥箱内60摄氏度烘干。最后研磨，装入自封袋备用。实施例2SBA-15负载250%的二氧化锰将1gSBA-15和2.9g一水合硫酸锰放入烧杯中，并加入50mL蒸馏水搅拌混匀。用磁力搅拌器搅拌烧杯中的混合液6小时，停止搅拌后把混合液放入鼓风干燥箱80摄氏度烘干。称取2.5g高锰酸钾固体颗粒放入烧杯中，加入50mL蒸馏水使高锰酸钾溶解。烘干后的SBA-15粉末显粉红色，把粉末倒入正在搅拌中的高锰酸钾溶液中并持续搅拌30分钟，然后经过洗涤、抽滤（用无水乙醇洗涤抽滤），所得固体放入鼓风干燥箱内60摄氏度烘干。最后研磨，装入自封袋备用。实施例3SBA-15负载200%的二氧化锰将1gSBA-15和2.3g一水合硫酸锰放入烧杯中，并加入50mL蒸馏水搅拌混匀。用磁力搅拌器搅拌烧杯中的混合液6小时，停止搅拌后把混合液放入鼓风干燥箱80摄氏度烘干。称取2.0g高锰酸钾固体颗粒放入烧杯中，加入50mL蒸馏水使高锰酸钾溶解。烘干后的SBA-15粉末显粉红色，把粉末倒入正在搅拌中的高锰酸钾溶液中并持续搅拌30分钟，然后经过洗涤、抽滤（用无水乙醇洗涤抽滤），所得固体放入鼓风干燥箱内60摄氏度烘干。最后研磨，装入自封袋备用。以上所述仅是本专利技术的优选方式，应当指出，对于本
的普通技术人员，在不脱离本专利技术构思的前本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种SBA‑15负载二氧化锰的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：（1）用分析天平称取 P123（聚环氧乙烷‑聚环氧丙烷‑聚环氧乙烷三嵌段共聚物）溶解到HCl溶液中，量取原硅酸四乙酯加入到上述溶液中，将盛放有上诉溶液的烧杯放置恒温水浴中搅拌；将得到的产物陈化24h，然后将所得固体在室温下过滤、水洗，干燥；再将所得固体煅烧，最后得到纯的SBA‑15粉末；（2）将SBA‑15和一水合硫酸锰放入烧杯中，并加入蒸馏水搅拌混匀；用磁力搅拌器搅拌烧杯中的混合液6h，停止搅拌后把混合液放入鼓风干燥箱烘干；称取高锰酸钾固体颗粒放入烧杯中，加入蒸馏水使高锰酸钾溶解；烘干后的SBA‑15粉末显粉红色，将此粉末与高锰酸钾溶液混合并搅拌，然后经过洗涤、抽滤，所得固体放入烘箱内烘干；最后得到SBA‑15/MnO2，装入自封袋备用。

【技术特征摘要】
1.一种SBA-15负载二氧化锰的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：（1）用分析天平称取P123（聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物）溶解到HCl溶液中，量取原硅酸四乙酯加入到上述溶液中，将盛放有上诉溶液的烧杯放置恒温水浴中搅拌；将得到的产物陈化24h，然后将所得固体在室温下过滤、水洗，干燥；再将所得固体煅烧，最后得到纯的SBA-15粉末；（2）将SBA-15和一水合硫酸锰放入烧杯中，并加入蒸馏水搅拌混匀；用磁力搅拌器搅拌烧杯中的混合液6h，停止搅拌后把混合液放入鼓风干燥箱烘干；称取高锰酸钾固体颗粒放入烧杯中，加入蒸馏水使高锰酸钾溶解；烘干后的SBA-15粉末显粉红色，将此粉末与高锰酸钾溶液混合并搅拌，然后经过洗涤、抽滤，所得固体放入烘箱内烘干；最后得到SBA-15/MnO2，装入自封袋备用。2.根据权利要求1所述一种SBA-15负载二氧化锰的制备方法，其特征在于，P123用量为3~5g。3.根据权利要求1所述一种SBA-15负载二氧化锰的制备方法，其特征在于，盐酸体积为150mL,浓度为1~...

【专利技术属性】
技术研发人员：石中亮，王林军，姚淑华，
申请(专利权)人：沈阳化工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21