一种低含氟磷酸盐基频激光色分离玻璃及其制备方法技术

技术编号:14824397 阅读:297 留言:0更新日期:2017-03-16 12:36
本发明专利技术属于激光玻璃材料技术领域,具体涉及一种低含氟磷酸盐基频激光色分离玻璃及其制备方法。该玻璃的原料成分为:1‑10%的Li2O,0‑8%的Na2O,2‑15%的K2O,2‑10%的MgO,0‑5%的CaO,0‑2%的SrO,1‑6%的BaO,1‑9%的Al2O3,1‑10%的ZnO,55‑75%的P2O5,0.1‑3%的YF3,0.1‑2.5%的LaF3,0.5‑3%的FeO;各原料的成分配比为摩尔质量分数。本发明专利技术解决了氟化物玻璃及高含氟玻璃体系的易析晶、成玻性差、挥发大、难以均化消除条纹以及粘度小造成的大尺寸成型困难等问题。同等测试条件下,其激光损伤阈值明显高于熔石英玻璃材料,可代替熔石英玻璃材料用于高能高功率激光器中提高系统的激光负载能力。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于激光玻璃材料
,具体涉及一种低含氟磷酸盐基频激光色分离玻璃及其制备方法
技术介绍
利用可从海水中提取的氘氚为聚变燃料,在强激光约束下进行受控核聚变产生高增益聚变能的激光驱动惯性约束核聚变(Inertialconfinedfusion,ICF)技术手段,被公认为21世纪清洁新能源的曙光,同时激光驱动惯性约束核聚变技术对推动强场物理研究和高功率激光技术发展具有重要意义。2014年,美国用于ICF研究的国家点火装置(NationalIgnitionFacility,NIF)首次实现激光约束核聚变实验的正增益输出,使人类向核聚变能源利用又跨进了一步。对于美国国家点火装置、法国兆焦耳激光装置(LaserMegaJoule,LMJ)和中国神光III大科学装置等类似ICF高功率激光驱动器,其中用以实现频率转换、聚焦、谐波分离(将基频光(1ω)、二倍频光(2ω)与三倍频光(3ω)分离)和测量采样等功能的终端光学组件一直以来都是整个驱动器中抗激光损伤的最薄弱环节和瓶颈单元。终端光学组件中谐波分离技术是决定三倍频打靶激光质量的关键因素。美国国家点火装置等高功率激光驱动器采用频率转换晶体将基频光转化为激光聚变实验用的三倍频光,但由于转换效率有限,其输出光路中仍然剩余一大部分的基频和少量的二倍频光。这些剩余的基频、二倍频光进入靶室对聚变实验和靶室诊断系统都十分不利。目前,主要通过终端光学组件中熔石英楔形透镜使基频、二倍频光聚焦后偏离三倍频光焦点很小距离,最终只有三倍频光聚焦在靶点上。这种基于熔石英楔型透镜的谐波分离技术,不能将基频、二倍频谐波彻底去除,为了避免熔石英透镜等昂贵光学元件遭受二次损伤,现有终端光学组件的结构设计十分复杂。加上熔石英材料的紫外三倍频损伤阈值达不到ICF装置高通量运行的实际要求,造成激光约束核聚变推进缓慢。因此,终端光学组件中熔石英元件的紫外激光诱导损伤问题和基于熔石英楔形透镜的谐波分离不彻底的工程技术问题已成为制约ICF装置高通输出的关键瓶颈问题之一。研究开发具有损伤阈值较熔石英更高的新型光学材料,设计替代熔石英楔形透镜、革新ICF终端光学系统中谐波分离元件,将为解决高功率激光驱动器的高通量输出瓶颈问题开辟新的技术途径。美国国家点火装置技术委员会早在二十世纪末(1999年)就提出了希望开发透紫、具有更高损伤阈值的氟化物晶体、氟化物玻璃等新型紫外激光材料用来替代熔石英元件。这些含氟材料中,氟磷酸盐玻璃被认为是一种潜在的具有良好紫外透过性能的激光玻璃材料。自上世纪90年代以来,研究者们主要基于反常色散真空紫外微透镜的应用需求,对各种氟磷玻璃和磷酸盐基玻璃性质开展了系统研究,包括玻璃组成与制备、杂质与缺陷研究、紫外、准分子激光和X射线辐照效应对材料真空紫外透过率影响等。以上所涉及氟磷玻璃多为高含氟体系,很难制备出高光学质量的大口径(430mm*430mm)光学元件,所以至今未能在ICF终端光学组件中有所应用。虽然专利(ZL201310210094.0)中也提出了一种氟硅酸盐体系的高损伤阈值基频光吸收材料的制备方法,该高损伤阈值基频光吸收材料是以氟化物为主要成分的玻璃体系,通过主要引入SiO2(19~20mol%)提高氟化物的成玻性和物理化学性质,加入少量稀土氧化物Y2O3提高玻璃的热转变温度及抗析晶性能。但是,氟硅酸盐玻璃体系和制备方法仍无法彻底解决氟化物基础玻璃体系的挥发大、粘度小、大尺寸成型条纹消除困难等问题,且熔制高含氟氟硅酸盐玻璃对熔制介质和工艺要求非常之苛刻,难以大尺寸成型。
技术实现思路
为了解决氟化物基础玻璃体系难以制备大尺寸、高光学质量光学元件的技术问题,本专利技术提供一种低含氟磷酸盐基频激光色分离玻璃材料及其制备方法。本专利技术的技术解决方案是:一种低含氟磷酸盐基频激光色分离玻璃,其特殊之处在于:玻璃的原料成分为:1-10%的Li2O,0-8%的Na2O,2-15%的K2O,2-10%的MgO,0-5%的CaO,0-2%的SrO,1-6%的BaO,1-9%的Al2O3,1-10%的ZnO,55-75%的P2O5,0.1-3%的YF3,0.1-2.5%的LaF3,0.5-3%的FeO;各原料的成分配比为摩尔质量分数。上述Li2O、Na2O和K2O的摩尔质量分数之和为10-18%;所述MgO、CaO、SrO和BaO的摩尔质量分数之和为8-15%。上述P2O5的摩尔质量是Al2O3的9-13倍;原料中氧化物的摩尔质量是氟化物的29-39倍。本专利技术还提供一种低含氟磷酸盐基频激光色分离玻璃的制备方法,其特殊之处在于:包括以下步骤:1】称量原料;按照权利要求1中的成分配比称量原料并混合均匀;2】加热熔融;将混合均匀的原料加热至熔融后保持熔制温度;3】澄清均化;在还原性气氛下,搅拌熔融状态的原料,直至得到澄清均化的高温玻璃液;4】注模成型;将高温玻璃液缓慢注入模具中得到成型的玻璃毛坯;5】退火处理;将脱模后的玻璃毛坯在退火温度下进行保温退火处理,冷却至室温后得到低含氟磷酸盐基频激光色分离玻璃。步骤1】中的原料均使用粒径为80-120目的干燥粉料,原料纯度均为特定纯。步骤2】中的熔制温度为1200-1300℃。步骤3】中的搅拌是进行提升搅拌,消除气泡后进一步搅拌均化消除条纹;所述还原性气氛为H2或者H2与Ar的混合气体。步骤4】中的模具为预热至300-340℃的铜模具,铜模具上方设置有耐火盖板,铜模具底板中间设计有贯通的通气孔。步骤5】还包括以下步骤:5.1】将退火装置预热至玻璃毛坯的退火温度;5.2】从模具中快速取出玻璃毛坯并放入退火装置中,保温12-24h;5.3】以-2℃/h的冷却速率使退火装置内的温度降低120℃;5.4】以-(3~5)℃/h的冷却速率使退火装置内的温度降至100℃;5.5】关闭退火装置,自然冷却至室温后得到低含氟磷酸盐基频激光色分离玻璃。本专利技术的有益效果在于:(1)本专利技术解决了氟化物玻璃及高含氟玻璃体系的易析晶、成玻性差、挥发大、难以均化消除条纹以及粘度小造成的大尺寸成型困难等问题。同等测试条件下,其激光损伤阈值明显高于熔石英玻璃材料,可代替熔石英玻璃材料用于高能高功率激光器中提高系统的激光负载能力,同时代替楔形镜空间谐波分离的技术,通过离子吸收方法除去基频波长激光,使其与三倍频激光实现彻底分离,从而为ICF激光输出通量的继续提高及ICF终端光学组件中谐波分离技术的革新提供重要的基频色分离光学元件支持。(2)本专利技术通过调控玻璃组成及基频吸收离子的掺杂浓度,可以使该玻璃材料对基频(1ω)激光强吸收(1053nm内透过率τ1053≤2.0%/cm),同时又具备对三倍频(3ω,351nm)紫外光高透过(351nm内透过率τ351≥98.5%/cm)的光谱特性,而且材料的三倍频(3ω,351nm)激光损伤阈值约为熔石英的2倍,基频波长(1ω,1053nm)的损伤阈值与熔石英基本相当。(3)本专利技术的玻璃材料化学性能稳定、适合大尺寸批量生产。附图说明图1为本专利技术低含氟磷酸盐基频激光色分离玻璃样品的内透过率曲线。图2为本专利技术低含氟磷酸盐基频激光色分离玻璃与熔石英玻璃(Corning7980)在三倍频(351nm)、二倍频(527nm)和基频(1053nm)波长处本文档来自技高网
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一种低含氟磷酸盐基频激光色分离玻璃及其制备方法

【技术保护点】
一种低含氟磷酸盐基频激光色分离玻璃,其特征在于:玻璃的原料成分为:1‑10%的Li2O,0‑8%的Na2O,2‑15%的K2O,2‑10%的MgO,0‑5%的CaO,0‑2%的SrO,1‑6%的BaO,1‑9%的Al2O3,1‑10%的ZnO,55‑75%的P2O5,0.1‑3%的YF3,0.1‑2.5%的LaF3,0.5‑3%的FeO;各原料的成分配比为摩尔质量分数。

【技术特征摘要】
1.一种低含氟磷酸盐基频激光色分离玻璃,其特征在于:玻璃的原料成分为:1-10%的Li2O,0-8%的Na2O,2-15%的K2O,2-10%的MgO,0-5%的CaO,0-2%的SrO,1-6%的BaO,1-9%的Al2O3,1-10%的ZnO,55-75%的P2O5,0.1-3%的YF3,0.1-2.5%的LaF3,0.5-3%的FeO;各原料的成分配比为摩尔质量分数。2.根据权利要求1所述的低含氟磷酸盐基频激光色分离玻璃,其特征在于:所述Li2O、Na2O和K2O的摩尔质量分数之和为10-18%;所述MgO、CaO、SrO和BaO的摩尔质量分数之和为8-15%。3.根据权利要求2所述的低含氟磷酸盐基频激光色分离玻璃,其特征在于:所述P2O5的摩尔质量是Al2O3的9-13倍;原料中氧化物的摩尔质量是氟化物的29-39倍。4.一种低含氟磷酸盐基频激光色分离玻璃的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:1】称量原料;按照权利要求1中的成分配比称量原料并混合均匀;2】加热熔融;将混合均匀的原料加热至熔融后保持熔制温度;3】澄清均化;在还原性气氛下,搅拌熔融状态的原料,直至得到澄清均化的高温玻璃液;4】注模成型;将高温玻璃液缓慢注入模具中得到成型的玻璃毛坯;5】退火处理;将脱模后的玻璃毛坯在退火温度下进行保温退火处理,冷...

【专利技术属性】
技术研发人员:陆敏王鹏飞彭波
申请(专利权)人:中国科学院西安光学精密机械研究所
类型:发明
国别省市:陕西;61

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