焦磷酸哌嗪制备装置及其方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种焦磷酸哌嗪制备装置及其方法，包括用于物料循环运动的输料管和用于调控输料管反应温度的温控系统，还包括置于输料管内并用于对物料进行推送的推料装置，推料装置为无轴螺旋叶片；采用无轴螺旋叶片推动输料管中的物料运动，螺旋片与输料管的管壁之间的摩擦力可以将粘附在管壁上的物料刮下，从而解决高温下原料粘壁的现象；且物料可在输料管内形成循环运动，利于连续进料生产，提高生产效率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及焦磷酸哌嗪制备领域，特别涉及一种高纯度的焦磷酸哌嗪制备装置及其方法。
技术介绍
焦磷酸哌嗪是一种具有极佳阻燃效果的磷-氮型膨胀阻燃剂，广泛用于聚丙烯、聚乙烯、热塑性弹性体等材料中，具有阻燃效果好、耐水解性能优异等优点。现有技术中，有专利文件公开了通过焦磷酸钠和磷酸在溶液中制备焦磷酸哌嗪的方法，但上述方法难以完全除掉副产物焦磷酸哌嗪钠盐及氯化钠，影响最终阻燃产品的性能，同时由于该反应产率较低，使得该方法被逐渐淘汰。取而代之的是利用高温脱水法制备焦磷酸哌嗪的方法，原料采用二磷酸哌嗪或磷酸哌嗪、磷酸或多聚磷酸，在可以进行加热和脱水的装备，如挤出机、真空捏合机、高速混合机中，加热至150-300℃，在抽真空或惰性气体气氛中，脱水缩合得到焦磷酸哌嗪，得到的焦磷酸哌嗪需在惰性气体保护下冷却降温后出料(焦磷酸哌嗪在高温下与空气接触会发生氧化反应)。但在上述的各类装置中，存在高温脱水环节产品粘壁粘轴，影响热量传递导致反应时间过长、反应完降温时间很长，不能连续生产，从而造成能耗增加的问题。因此，本专利技术所涉及的装置就是要解决在高温脱水制备焦磷酸哌嗪过程中产品粘壁粘轴的问题，同时能有效控制反应时间实现连续进料生产，使生产效率得到明显提高。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供一种焦磷酸哌嗪制备装置及其方法，解决在高温脱水制备焦磷酸哌嗪过程中产品粘壁粘轴的问题，同时能有效控制反应时间实现连续进料生产，使生产效率得到明显提高。本专利技术的焦磷酸哌嗪制备装置，包括用于物料循环运动的输料管和用于调控输料管反应温度的温控系统，还包括置于输料管内并用于对物料进行推送的推料装置，所述推料装置为无轴螺旋叶片。进一步，输料管为由内管和外管构成的双层管结构，内管和外管间形成用于温控流体流通的流体流通空间。进一步，温控系统包括冷流体槽、热流体槽和流体加热装置，冷流体槽与输料管的流体流通空间启闭式连通并可形成循环回路，流体加热装置设置在输料管内并用于对温控流体加热，热流体槽与所述流体流通空间启闭式连通并用于储存已被加热的温控流体；当最初反应开始时，冷流体槽内低温温控流体进入输料管的流体流通空间内，并由所述流体加热装置将温控流体加热至指定温度；当反应结束后，流体流通空间内已被加热的高温温控流体进入热流体槽储存，之后再使冷流体槽内的低温温控流体在冷流体槽与流体流通空间间形成循环实现对输料管快速降温；待输料管温度降至指定温度并出料后，再加入物料并通氮气将输料管中空气排出，然后使热流体槽内所储存的高温温控流体进入流体流通空间以实现连续生产。进一步，输料管包括至少一个输料管段，无轴螺旋叶片对应每一输料管段同轴设置一个，且每一无轴螺旋叶片与对应输料管段的管壁间存在间隙设置。进一步，间隙大小为1mm-3mm。进一步，输料管段共设置四个，并首尾相接形成可供物料和惰性气体循环的所述输料管。进一步，温控系统对应每一输料管段设置一组。进一步，输料管上还设置有用于流通惰性气体对反应进行保护的惰性气体入口和惰性气体出口。进一步，冷流体槽上还设置有用于与温控流体间形成热交换进行降温的热交换装置。本专利技术还公开了一种利用焦磷酸哌嗪制备装置的焦磷酸哌嗪制备方法，包括以下步骤：步骤a、以二磷酸哌嗪作为原料，无轴螺旋叶片以转速为40-2000rpm进行推送，并在输料管内通入惰性气体将管内空气排出；步骤b、使输料管温度逐渐升温至200-300℃；步骤c、反应0.5-4小时后，对输料管降温至80-120℃后得到产品；步骤d、重复步骤a；步骤e、再通过步骤b中已加热过的高温温控流体对输料管快速升温进行下一反应实现连续生产。本专利技术的有益效果：本专利技术的焦磷酸哌嗪制备装置及其方法，采用无轴螺旋叶片推动输料管中的物料运动，螺旋片与输料管的管壁之间的摩擦力可以将粘附在管壁上的物料刮下，从而解决高温下原料粘壁的现象；且物料可在输料管内形成循环运动，利于连续进料生产，提高生产效率。附图说明下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步描述。图1为本专利技术的焦磷酸哌嗪制备装置结构示意图；图2为图1中的A-A向剖视图；图3为本专利技术中的冷流体槽结构示意图。具体实施方式图1为本专利技术的焦磷酸哌嗪制备装置结构示意图，图2为图1中的A-A向剖视图，图3为本专利技术中的冷流体槽结构示意图,如图所示：本实施例的焦磷酸哌嗪制备装置，包括用于物料循环运动的输料管1和用于调控输料管反应温度的温控系统，还包括置于输料管1内并用于对物料进行推送的推料装置，推料装置为无轴螺旋叶片2；其中，物料在输料管1内可循环运动，输料管1上设置有进料口4和出料口3，在反应完成后，将最终得到的产品自出料口处排出；另外，无轴螺旋叶片2是指仅由热拉成形的螺旋叶片构成，其不含中心轴，在输送过程中，物料流动顺畅，不会造成堵塞，且无轴螺旋叶片2输料管1的管壁之间的摩擦力可以将粘附在管壁上的物料刮下，从而解决高温下原料粘壁的现象，无轴螺旋叶片2由外部动力装置驱动转动，外部动力装置包括电机12和减速器。本实施例中，输料管1为由内管和外管构成的双层管结构，所述内管5和外管6间形成用于调控输料管1温度的温控流体流通的流体流通空间7；温控流体在流体流通空间7内对输料管1的整体温度升温或降温,内管与外管间径向距离D为10mm。本实施例中，温控系统包括冷流体槽8、热流体槽13和流体加热装置，冷流体槽8与输料管的流体流通空间启闭式连通并可形成循环回路，流体加热装置设置在输料管内并用于对温控流体加热，热流体槽13与所述流体流通空间启闭式连通并用于储存已被加热的温控流体；当最初反应开始时，冷流体槽8内低温温控流体进入输料管的流体流通空间内，并由所述流体加热装置将温控流体加热至指定温度；当反应结束后，流体流通空间内已被加热的高温温控流体进入热流体槽13储存，之后再使冷流体槽8内的低温温控流体在冷流体槽8与流体流通空间间形成循环实现对输料管快速降温；待输料管温度降至指定温度并出料后，再加入物料并通氮气将输料管中空气排出，然后使热流体槽13内所储存的高温温控流体进入流体流通空间以实现连续生产；其中，温控流体可为水介质或油介质，冷流体槽8内最初储放有低温温控流体，且冷流体槽8通过管道与输料管连通，即设置有流体进管和流体出管，并在流体进管14和流体出管15上设置有控制阀门，以控制冷流体槽8与输料管的启闭连通；最初反应开始时，温控流体通过泵自冷流体槽8内推送至输料管的流体流通空间内，然后通过流体加热装置对其进行加热，以使输料管的反应温度升高，流体加热装置可为电加热装置或其它现有加热装置；当反应一段时间结束后，通过针对热流体槽13设置的加压泵将已处于高温的温控流体泵入热流体槽13内进行储存，然后将冷流体槽8的低温温控流体再流入流体流通空间内以对输料管温度降温，且冷流体槽8与流体流通空间形成可循环管路，以实现快速降温，待降温至指定温度时，一个反应完成，将所得产品排出，然后进行下一个反应，在下一个反应的进料完成后，直接通过热流体槽13将其储存的高温温控流体导入输料管的流体流通空间内使其快速升温至所需反应温度，从而实现了连续生产。本实施例中，输料管1包括至少一个输料管段，所述无轴螺旋叶片2对应每一输料管段同轴设置一个，且每一无轴螺旋叶片2与对应输料管段的管壁间存在间隙设置；即无轴螺旋叶片2对应输料本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种焦磷酸哌嗪制备装置，其特征在于：包括用于物料循环运动的输料管和用于调控输料管反应温度的温控系统，还包括置于输料管内并用于对物料进行推送的推料装置，所述推料装置为无轴螺旋叶片。

【技术特征摘要】
1.一种焦磷酸哌嗪制备装置，其特征在于：包括用于物料循环运动的输料管和用于调控输料管反应温度的温控系统，还包括置于输料管内并用于对物料进行推送的推料装置，所述推料装置为无轴螺旋叶片。2.根据权利要求1所述的焦磷酸哌嗪制备装置，其特征在于：所述输料管为由内管和外管构成的双层管结构，所述内管和外管间形成用于温控流体流通的流体流通空间。3.根据权利要求2所述的焦磷酸哌嗪制备装置，其特征在于：所述温控系统包括冷流体槽、热流体槽和流体加热装置，所述冷流体槽与所述输料管的流体流通空间启闭式连通并可形成循环回路，所述流体加热装置设置在所述输料管内并用于对温控流体加热，所述热流体槽与所述流体流通空间启闭式连通并用于储存已被加热的温控流体；当最初反应开始时，冷流体槽内低温温控流体进入输料管的流体流通空间内，并由所述流体加热装置将温控流体加热至指定温度；当反应结束后，流体流通空间内已被加热的高温温控流体进入热流体槽储存，之后再使冷流体槽内的低温温控流体在冷流体槽与流体流通空间间形成循环实现对输料管快速降温；待输料管温度降至指定温度并出料后，再加入物料并通氮气将输料管中空气排出，然后使热流体槽内所储存的高温温控流体进入流体流通空间以实现连续生产。4.根据权利要求3所述的焦磷酸哌嗪制备装置，其特征在于：所述输料管包括至少一个输料管段，...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡志，刘罡，叶淑英，钟志强，肖利群，梅青，陈健，周雷，李福顺，刘小林，
申请(专利权)人：中煤科工集团重庆研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆;50