聚乙烯醇微球的制备方法技术

本发明专利技术公开一种聚乙烯醇微球的制备方法，包含以下步骤：将聚乙烯醇，溶解于去离子水中，静置30min，然后升温至80℃，搅拌30min；加入含有脱水山梨醇三油酸酯的植物油中，在60‑80℃下搅拌30min；加入戊二醛，搅拌10 min后，加入脱水山梨醇单油酸酯，持续搅拌1h后，超声处理，离心分离沉淀，并用丙酮、去离子水水分别清洗3次，最后再用丙酮清洗3次，并将所得产物真空干燥，得到白色粉末即为聚乙烯醇微球。本发明专利技术操作简单，制备得到的微球粒径分布均一，平均粒径在15‑45μm，形态完整光滑，分散性好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于生物材料的制备领域，具体涉及一种聚乙烯醇微球的制备方法。
技术介绍
聚乙烯醇(PVA)是一种人T合成的水溶性高分子，因成型性良好、无毒、生物相容性好、生物可降解而被用于软骨、人工角膜、药物缓释等生物医学领域口。然而，从国内外的研究现状来看，目前对于该材料的研究大多只局限于将PVA制成水凝胶膜的形式，然后来评价其作为人工关节软骨材料的可行性。相反，对于其他形式的PVA材料的研究却相对较少，这势必将大大限制该材料在生物医学领域中的应用。与水凝胶、多孔支架、膜、纤维、涂层等形式的材料相比，微球材料具有颗粒度小、比表面积大、流动性好等独特的优点，若将其分散到缓冲溶液中可制成注射型人工骨修复材料。另外，微球在药物释放方面具有低毒、高效、缓释、长效等特性，目前已成为生长因子、抗生素、抗癌药物等的理想载体。但是，目前聚乙烯醇微球的制备方法复杂，得到的微球粒径较大，尺寸不均一。
技术实现思路
针对现有技术的缺陷，本专利技术旨在提供一种聚乙烯醇微球的制备方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的。聚乙烯醇微球的制备方法，包含以下步骤：（1）按照质量浓度2.5%-10%，称取聚乙烯醇，溶解于去离子水中，静置30min，然后升温至80℃，搅拌30min；（2）按照体积比2:1，将步骤（1）的溶液加入含有脱水山梨醇三油酸酯的植物油中，在60-80℃下搅拌30min；（3）在步骤（2）的产物中加入戊二醛，其中，戊二醛与聚乙烯醇的质量比为1:9，搅拌10min后，加入脱水山梨醇单油酸酯，持续搅拌1h后，然后在超声功率为200W的条件下超声处理1h；（4）将步骤（3）的产物在2000rpm的转速下离心50min，分离出沉淀，将沉淀用丙酮、去离子水分别清洗3次，最后再用丙酮清洗3次，并将所得产物真空干燥，得到白色粉末即为聚乙烯醇微球。优选地，步骤（1）中升温速率为10℃/min。优选地，步骤（2）中脱水山梨醇三油酸酯与植物油的质量比为1:60。优选地，步骤（3）中加入脱水山梨醇单油酸酯的质量为聚乙烯醇质量的0.03倍。优选地，步骤（4）中真空干燥的条件为80℃下干燥4h。本专利技术的优点：本专利技术通过乳化交联法制备得到聚乙烯醇微球，操作简单，制备得到的微球粒径分布均一，平均粒径在15-45μm，形态完整光滑，分散性好。具体实施方式实施例1聚乙烯醇微球的制备方法，包含以下步骤：（1）按照质量浓度2.5%，称取聚乙烯醇，溶解于去离子水中，静置30min，然后升温至80℃，搅拌30min；（2）按照体积比2:1，将步骤（1）的溶液加入含有脱水山梨醇三油酸酯的植物油中，在60℃下搅拌30min；（3）在步骤（2）的产物中加入戊二醛，其中，戊二醛与聚乙烯醇的质量比为1:9，搅拌10min后，加入脱水山梨醇单油酸酯，持续搅拌1h后，然后在超声功率为200W的条件下超声处理1h；（4）将步骤（3）的产物在2000rpm的转速下离心50min，分离出沉淀，将沉淀用丙酮、去离子水分别清洗3次，最后再用丙酮清洗3次，并将所得产物真空干燥，得到白色粉末即为聚乙烯醇微球。实施例2聚乙烯醇微球的制备方法，包含以下步骤：（1）按照质量浓度10%，称取聚乙烯醇，溶解于去离子水中，静置30min，然后以升温速率为10℃/min，升温至80℃，搅拌30min；（2）按照体积比2:1，将步骤（1）的溶液加入含有脱水山梨醇三油酸酯的植物油中，其中，脱水山梨醇三油酸酯与植物油的质量比为1:60，在80℃下搅拌30min；（3）在步骤（2）的产物中加入戊二醛，其中，戊二醛与聚乙烯醇的质量比为1:9，搅拌10min后，加入脱水山梨醇单油酸酯，持续搅拌1h后，然后在超声功率为200W的条件下超声处理1h；（4）将步骤（3）的产物在2000rpm的转速下离心50min，分离出沉淀，将沉淀用丙酮、去离子水分别清洗3次，最后再用丙酮清洗3次，并将所得产物真空干燥，得到白色粉末即为聚乙烯醇微球。实施例3聚乙烯醇微球的制备方法，包含以下步骤：（1）按照质量浓度5%，称取聚乙烯醇，溶解于去离子水中，静置30min，然后以10℃/min的升温速率升温至80℃，搅拌30min；（2）按照体积比2:1，将步骤（1）的溶液加入含有脱水山梨醇三油酸酯的植物油中，其中，脱水山梨醇三油酸酯与植物油的质量比为1:60，在70℃下搅拌30min；（3）在步骤（2）的产物中加入戊二醛，其中，戊二醛与聚乙烯醇的质量比为1:9，搅拌10min后，加入脱水山梨醇单油酸酯，其中，加入脱水山梨醇单油酸酯的质量为聚乙烯醇质量的0.03倍，持续搅拌1h后，然后在超声功率为200W的条件下超声处理1h；（4）将步骤（3）的产物在2000rpm的转速下离心50min，分离出沉淀，将沉淀用丙酮、去离子水分别清洗3次，最后再用丙酮清洗3次，并将所得产物真空干燥，其中，真空干燥的条件为80℃下干燥4h，得到白色粉末即为聚乙烯醇微球。本文档来自技高网...

【技术保护点】
聚乙烯醇微球的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：（1）按照质量浓度2.5%‑10%，称取聚乙烯醇，溶解于去离子水中，静置30min，然后升温至80℃，搅拌30min；（2）按照体积比2:1，将步骤（1）的溶液加入含有脱水山梨醇三油酸酯的植物油中，在60‑80℃下搅拌30min；（3）在步骤（2）的产物中加入戊二醛，其中，戊二醛与聚乙烯醇的质量比为1:9，搅拌10min后，加入脱水山梨醇单油酸酯，持续搅拌1h后，然后在超声功率为200W的条件下超声处理1h；（4）将步骤（3）的产物在2000rpm的转速下离心50min，分离出沉淀，将沉淀用丙酮、去离子水分别清洗3次，最后再用丙酮清洗3次，并将所得产物真空干燥，得到白色粉末即为聚乙烯醇微球。

【技术特征摘要】
1.聚乙烯醇微球的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：（1）按照质量浓度2.5%-10%，称取聚乙烯醇，溶解于去离子水中，静置30min，然后升温至80℃，搅拌30min；（2）按照体积比2:1，将步骤（1）的溶液加入含有脱水山梨醇三油酸酯的植物油中，在60-80℃下搅拌30min；（3）在步骤（2）的产物中加入戊二醛，其中，戊二醛与聚乙烯醇的质量比为1:9，搅拌10min后，加入脱水山梨醇单油酸酯，持续搅拌1h后，然后在超声功率为200W的条件下超声处理1h；（4）将步骤（3）的产物在2000rpm的转速下离心50min，分离出沉淀，将沉淀用丙...

【专利技术属性】
技术研发人员：李长英，
申请(专利权)人：陕西一品达石化有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61