高热导率氮化铝陶瓷制造技术

本发明专利技术涉及一种高热导率氮化铝陶瓷，属陶瓷材料技术领域。该陶瓷由ＡｌＮ粉和混合助烧结剂制成，所述混合助烧结剂为碱土金属氧化物和碱土金属氟化物中的任何一种，稀土金属氧化物和稀土金属氟化物中的任何一种，其配比为ＡｌＮ∶混合助烧结剂＝（９１－９７．５）ｗｔ％∶（９－２．５）ｗｔ％，其中两种混合助烧结剂比例为（０．５－４）ｗｔ％∶（２－５）ｗｔ％；本发明专利技术的另一种配方中所述混合助烧结剂为碱土金属氧化物和碱土金属氟化物中的任何一种，稀土金属氧化物和稀土金属氟化物中的任何一种，第ＩＩＩ族氧化物，其配比为ＡｌＮ∶混合助烧结剂＝（８９．５－９７）ｗｔ％∶（１０．５－３）ｗｔ％，三种混合助烧结剂Ａ∶Ｂ∶Ｃ＝（０．５－４）ｗｔ％∶（２－４）ｗｔ％∶（０．５－２．５）ｗｔ％。本发明专利技术所提供的氮化铝陶瓷烧结温度低、易于与金属共烧，热导率可达１４０－２００Ｗ／ｍ.Ｋ，抗弯强度≥３００ＭＰａ，介电常数为８．５－９．５，介质损耗为３－４×１０＃＋［－４］。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种高热导率氮化铝陶瓷，属陶瓷材料
本专利技术提出的一种高热导率氮化铝陶瓷，该陶瓷包含AlN粉和混合助烧结剂，所述混合助烧结剂为A、B，其配比为，AlN∶(A+B)＝(91-97.5)wt％∶(9-2.5)wt％，A∶B＝(0.5-4)wt％∶(2-5)wt％，其中，A为碱土金属氧化物和碱土金属氟化物中的任何一种，B为稀土金属氧化物和稀土金属氟化物中的任何一种。在上述配方中，所述碱土金属氧化物为CaO；所述碱土金属氟化物为CaF2；所述稀土金属氧化物为Dy2O3、Y2O3中的任何一种；所述稀土金属氟化物为YF3。本专利技术提出的另一种高热导率氮化铝陶瓷，该陶瓷包含AlN粉和混合助烧结剂，所述混合助烧结剂为A、B和C，其配比为，AlN∶(A+B+C)＝(89.5-97)wt％∶(10.5-3)wt％，A∶B∶C＝(0.5-4)wt％∶(2-4)wt％∶(0.5-2.5)wt％，其中A为碱土金属氧化物和氟化物中的任何一种，B为稀土金属氧化物和氟化物中的任何一种，C为第III族氧化物。在上述配方中，所述碱土金属氧化物为CaO；所述碱土金属氟化物为CaF2；所述稀土金属氧化物为Dy2O3和Y2O3中的任何一种；所述稀土金属氟化物为YF3；所述第III族氧化物为B2O3。由于本专利技术采用了具有以上特点的混合助烧结剂，在烧结温度降低到1800℃以下，仍然能够获得具有高致密度和高热导率的氮化铝陶瓷。同时，由于烧结温度低，还可以保证基板的平整度和粗糙度，另一方面，也易于实现与金属的共烧。本专利技术中所获得的氮化铝陶瓷的热导率可达140-200W/m.K，抗弯强度≥300MPa，介电常数为8.5-9.5，介质损耗为3-4×10-4。在上述配方中，所述碱土金属氧化物为CaO；所述碱土金属氟化物为CaF2；所述稀土金属氧化物为Dy2O3、Y2O3中的任何一种；所述稀土金属氟化物为YF3。本专利技术提出的另一种高热导率氮化铝陶瓷，该陶瓷由AlN粉和混合助烧结剂制成，所述混合助烧结剂为A、B和C，其配比为，AlN∶(A+B+C)＝(89.5-97)wt％∶(10.5-3)wt％，A∶B∶C＝(0.5-4)wt％∶(2-4)wt％∶(0.5-2.5)wt％，其中A为碱土金属氧化物和氟化物中的任何一种，B为稀土金属氧化物和氟化物中的任何一种，C为第III族氧化物。在上述配方中，所述碱土金属氧化物为CaO；所述碱土金属氟化物为CaF2；所述稀土金属氧化物为Dy2O3、Y2O3中的任何一种；所述稀土金属氟化物为YF3；所述第III族氧化物为B2O3。(2)制备AlN坯体用干压法制备AlN素坯在上述第一步制成的AlN混合料中，加入粘结剂聚乙烯醇(PVA)或聚乙烯醇缩丁醛(PVB)，造粒后在90-100MPa的压力下成型，即为AlN素坯；(3)在550-600℃、空气气氛下对制备的AlN坯体进行排胶；(4)将上述排胶后的AlN坯体置于石墨加热炉中，通以流动氮气，在1600-1800℃温度内进行烧结，保温4-8小时，即可获得高致密度高热导率的氮化铝陶瓷。在上述制备方法中，步骤(2)也可用流延成型法制备AlN素坯在上述步骤(1)制成的AlN混合料中，加入溶剂、分散剂、增塑剂和粘结剂，制成流延浆料，用流延方法制备带状AlN坯体；其余步骤同上(3)、(4)。本专利技术所采用的混合助烧结剂具有以下优点(1)所采用的混合助烧结剂具有低的共溶液相点，液相点可控制在1500℃以下，因此，氮化铝陶瓷的烧结致密化和晶粒的生长过程主要受液相控制，这与氮化铝陶瓷高温烧结机理中主要是扩散控制有所不同；(2)所采用的混合助烧结剂形成的液相在整个烧结过程中是变化的，在升温过程中，液相的主要作用是助烧结作用，而在保温过程中，液相的性质有所改变，不但起着助烧结作用，而且起着消除氮化铝晶格氧缺陷的作用，这与通常使用的低温烧结方法有根本的不同；(3)所采用的混合助烧结剂不具有与AlN产生反应的化学活性，氮化铝的结晶形态表现为多面体，晶粒生长完善、相互之间面接触，热传导界面大，有利于提高氮化铝陶瓷的热导率；(4)所采用的混合助烧结剂所形成的液相具有良好的流动性，受AlN晶粒长大推动力的作用可在烧结的后期回缩到三角晶界处，从而减少了晶间第二相，有利于提高AlN陶瓷的热导率；(5)所采用的混合助烧结剂中的某些组成，依据配方不同，在烧结过程中，或本身可以挥发，或发生碳热还原反应形成氮化物挥发，这些都起着净化晶界的作用，可提高AlN陶瓷的热导率。下面结合实施例对本专利技术做进一步说明实施例1表1 AlN陶瓷的配方、烧成制度和热导率 所用添加剂为Y2O3、YF3和CaF2和B2O3，在配制好的粉料中加入无水乙醇，经48小时球磨混合后，按常规的陶瓷制备工艺经烘干、过筛、加入少量的聚乙烯醇(PVB)或聚乙烯醇缩丁醛(PVB)作粘结剂，造粒后，利用干压成型法压制成所需形状和尺寸的素坯。素坯经过排胶后置于石墨炉中，以流动氮气等作保护进行烧结，烧结温度及保温时间，产品的热导率见表1。实施例2所用添加剂为Dy2O3、CaO和B2O3，详细配方如表2所示，在配制好的混合料中加入溶剂、分散剂、粘结剂和增塑剂制成流延浆料，浆料混合时间24-48小时。利用流延成型机制备成片状素坯，然后在空气中加热到600℃排胶。将排胶后的流延AlN素坯置于石墨炉中，以流动氮气等作保护进行烧结，表2显示了在1650℃，保温4小时获得的产品的热导率。表2 流延AlN陶瓷的配方及热导率 实施例3所用添加剂为CaF2、YF3和B2O3，详细配方如表3所示，在配制好的混合料中加入溶剂、分散剂、粘结剂和增塑剂制成流延浆料，浆料混合时间24-48小时。利用流延成型机制备成片状素坯，然后在空气中加热到600℃排胶。将排胶后的流延AlN素坯置于石墨炉中，以流动氮气等作保护进行烧结，表3显示了不同烧结制度下获得的热导率。表3 流延AlN陶瓷的配方及热导率 权利要求1.一种高热导率氮化铝陶瓷，该陶瓷由AlN粉和混合助烧结剂制成，所述混合助烧结剂为A、B，其配比为，AlN∶(A+B)＝(91-97.5)wt％∶(9-2.5)wt％，A∶B＝(0.5-4)wt％∶(2-5)wt％，其中，A为碱土金属氧化物和碱土金属氟化物中的任何一种，B为稀土金属氧化物和稀土金属氟化物中的任何一种。2.一种高热导率氮化铝陶瓷，该陶瓷由AlN粉和混合助烧结剂制成，所述混合助烧结剂为A、B和C，其配比为，AlN∶(A+B+C)＝(89.5-97)wt％∶(10.5-3)wt％，A∶B∶C＝(0.5-4)wt％∶(2-4)wt％∶(0.5-2.5)wt％，其中A为碱土金属氧化物和氟化物中的任何一种，B为稀土金属氧化物和氟化物中的任何一种，C为第III族氧化物。3.按照权利要求1所述的一种高热导率氮化铝陶瓷，其特征在于所述碱土金属氧化物为CaO。4.按照权利要求1所述的一种高热导率氮化铝陶瓷，其特征在于所述碱土金属氟化物为CaF2。5.按照权利要求1所述的一种高热导率氮化铝陶瓷，其特征在于所述稀土金属氧化物为Dy2O3、Y2O3中的任何一种。6.按照权利要求1所述的一种高热导率氮化铝陶瓷，其特征在于所述稀土金属氟化物本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高热导率氮化铝陶瓷，该陶瓷由ＡｌＮ粉和混合助烧结剂制成，所述混合助烧结剂为Ａ、Ｂ，其配比为，ＡｌＮ∶（Ａ＋Ｂ）＝（９１－９７．５）ｗｔ％∶（９－２．５）ｗｔ％，Ａ∶Ｂ＝（０．５－４）ｗｔ％∶（２－５）ｗｔ％，其中，Ａ为碱土金属氧化物和碱土金属氟化物中的任何一种，Ｂ为稀土金属氧化物和稀土金属氟化物中的任何一种。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周和平，乔梁，吴音，刘耀诚，缪卫国，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]