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一种用放电等离子烧结制备高纯块体钛铝碳材料的方法技术

技术编号:1478982 阅读:189 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种用放电等离子烧结制备高纯块体钛铝碳材料的方法,其特征在于:所述方法依次含有如下步骤: (1)原料为Ti粉、Al↓[4]C↓[3]粉和活性碳粉的混合物,其配方比例为:Ti粉(65~75)wt%+Al↓[4]C↓[3]粉(17~25)wt%+活性碳粉(5~10)wt%; (2)按步骤(1)中Ti粉、Al↓[4]C↓[3]粉和活性碳粉的配方称量配料,球磨混料; (3)将球磨后的混料真空抽滤,烘干,过筛; (4)将过筛后的混合粉料直接放入石墨模具中,然后置入放电等离子烧结炉中,施加15~30MPa的轴向压力,在惰性气体保护下进行烧结,升温速度为500~800℃/min,烧结温度为1200~1350℃,保温后随炉冷却至室温,即为Ti↓[3]AlC↓[2]块体材料。(*该技术在2023年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种用放电等离子烧结(SPS)制备高纯块体钛铝碳(Ti3AlC2)材料的方法,属于陶瓷材料制备
目前制备Ti3AlC2材料的方法主要有两种热等静压烧结(文献1J.Am.Ceram.Soc.,2000,83825~832)和原位热压烧结(文献2J.Mater.Chem.,2002,12455~460)。这两种方法都是利用反应烧结的方法直接由Ti、Al(或Al4C3)和C为原料,直接制备Ti3AlC2块体材料。这两种方法的共同特点是烧结时间长(几小时到十几小时),升温速度慢(每分钟十几到几十摄氏度),工艺过程耗时、耗能、效率低。根据研究表明,钛铝碳材料在制备过程中易于在高温下分解出碳化钛(TiC),TiC对Ti3AlC2材料的性能会有不良的影响。为了减少或避免在制备Ti3AlC2材料过程中TiC的生成,必须缩短烧结时间,提高升温速度。放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering,简称SPS)是近年来兴起的一种全新的材料烧结技术,它具有升温速度快、烧结时间短、组织结构可控、节能环保等鲜明特点。这种工艺特别适合用来制备高纯的Ti3AlC2材料。放电等离子烧结(SPS)技术已成功地用于制备稀土永磁材料、透明AlN陶瓷材料和钴锑合金热电材料等。到目前为止,关于用放电等离子烧结技术制备高纯块体Ti3AlC2材料的技术尚未见报道。本专利技术提出的,其特征在于所述方法依次含有如下步骤(1)所用原料为Ti粉、Al4C3粉和活性碳粉的混合物,其配方比例为Ti粉(65~75)wt%+Al4C3粉(17~25)wt%+活性碳粉(5~10)wt%;(2)按步骤(1)中Ti粉、Al4C3粉和活性碳粉的配方称量配料,球磨混料;(3)将球磨后的混料真空抽滤,烘干,过筛;(4)将过筛后的混合粉料直接放入石墨模具中,然后置入放电等离子烧结炉中,施加15~30MPa的轴向压力,在惰性气体保护下进行烧结,升温速度为500~800℃/min,烧结温度为1200~1350℃,保温后随炉冷却至室温,即为Ti3AlC2块体材料。在上述方法中,步骤(1)所述原料也可直接使用预先合成的Ti3AlC2粉料。由于本专利技术的方法升温速度非常快,烧结时间很短,因此可以快速、简便地制备高性能的钛铝碳材料,并可有效避免Ti3AlC2在高温制备过程中TiC杂质的形成。同时,在SPS快速烧结条件下,材料可以快速烧结致密化,晶粒尺寸均匀细小,所制备的钛铝碳材料具有纯度高、力学性能好的特性,其Ti3AlC2含量达90%以上,抗弯强度为400~650MPa、断裂韧性为6~10MPa·m1/2。(2)按(1)中Ti粉、Al4C3粉和活性碳粉的配方称量配料。放入球磨罐中,以玛瑙球为磨球,以酒精为介质,球磨混料12~24小时(料∶球∶酒精=1∶(1~2)∶(1.2~2))。出料真空抽滤,在80℃左右烘干后,过50~100目筛,得到下一步骤所需要的混合粉料。(3)把(1)中的a原料或(2)中配制的b原料的混合粉料直接放入石墨模具中,然后将石墨模具放入放电等离子烧结炉中,施加15~30MPa的轴向压力,采用真空或流动的惰性气体保护,进行烧结。升温速度是500~800℃/min,烧结温度是1200~1350℃,保温1~10分钟然后随炉冷却至室温。即可制备高纯的Ti3AlC2块体材料。下面结合实施例对本专利技术做进一步描述权利要求1.,其特征在于所述方法依次含有如下步骤(1)原料为Ti粉、Al4C3粉和活性碳粉的混合物,其配方比例为Ti粉(65~75)wt%+Al4C3粉(17~25)wt%+活性碳粉(5~10)wt%;(2)按步骤(1)中Ti粉、Al4C3粉和活性碳粉的配方称量配料,球磨混料;(3)将球磨后的混料真空抽滤,烘干,过筛;(4)将过筛后的混合粉料直接放入石墨模具中,然后置入放电等离子烧结炉中,施加15~30MPa的轴向压力,在惰性气体保护下进行烧结,升温速度为500~800℃/min,烧结温度为1200~1350℃,保温后随炉冷却至室温,即为Ti3AlC2块体材料。2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)所述原料也可直接使用预先合成的Ti3AlC2粉料。全文摘要本专利技术涉及,属于陶瓷材料制备
该制备方法是将原料为Ti文档编号C04B35/622GK1478757SQ03145959公开日2004年3月3日 申请日期2003年7月18日 优先权日2003年7月18日专利技术者汪长安, 周爱国, 黄勇, 赵世柯 申请人:清华大学本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:汪长安周爱国黄勇赵世柯
申请(专利权)人:清华大学
类型:发明
国别省市:

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