一种苯乙酮的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种苯乙酮的制备方法，包括：步骤S1，将乙苯、溶剂、引发剂与固体催化剂加入到反应器中混合，形成混和悬浮液；所述溶剂为能与乙苯相溶的有机溶剂；所述引发剂为叔丁基过氧化氢；所述固体催化剂以改性纳米硅藻土为载体，以硝酸镁为前驱体，通过浸渍、烘干、焙烧的方法将氧化镁负载于改性纳米硅藻土上；步骤S2，将步骤S1所得混和悬浮液液升温至100‑200℃，通入氧气置换反应器中的空气作为氧化剂，保持压力为1‑3MPa，反应2‑6h；步骤S3，将步骤S2反应混合物进行分离，得到固体催化剂和液体混合物；步骤S4，从步骤S3得到的液体混合物中分离得到苯乙酮。本发明专利技术方法苯乙酮得率高；催化剂可以反复套用，且多次循环使用后催化效率无明显降低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工领域，涉及化学中间体的制备，具体涉及一种苯乙酮的制备方法。
技术介绍
苯乙酮是一种重要的有机合成中间体，被广泛应用于合成香料、药物、酯及其他有机合成的原料，同时也是纤维素醚，纤维素酯和树脂的良好溶剂及塑料的增塑剂，有着广阔的应用前景。在传统的苯乙酮生产工艺中，主要是利用傅克烷基化均相反应，即在化学计量的无水三氯化铝催化下由苯与乙酰氯、乙酸酐或乙酸反应制取。这种方法产生大量的有毒且腐蚀性强的废液，易污染环境，对催化剂用量大，重复利用及产物分离都较困难，基于这些缺点该方法受到了限制。目前工业上使用金属配合物在均相高温下催化氧化乙苯制备苯乙酮，此法同样存在上述问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种苯乙酮的制备方法。本专利技术的上述目的是通过下面的技术方案得以实现的：一种苯乙酮的制备方法，包括如下所述的步骤：步骤S1，将乙苯、溶剂、引发剂与固体催化剂加入到反应器中混合，形成混和悬浮液；所述溶剂为能与乙苯相溶的有机溶剂；所述引发剂为叔丁基过氧化氢；所述固体催化剂以改性纳米硅藻土为载体，以硝酸镁为前驱体，通过浸渍、烘干、焙烧的方法将氧化镁负载于改性纳米硅藻土上，其中，所述改性纳米硅藻土制备方法为：取纳米硅藻土30-40份分散于45-55份质量分数为15-25％的氢氧化钾溶液中，于40-50℃条件下搅拌25-35min，再加入8-12份CoCl2·6H2O，搅拌20-30min，降温后过滤、干燥即得；步骤S2，将步骤S1所得混和悬浮液液升温至100-200℃，通入氧气置换反应器中的空气作为氧化剂，保持压力为1-3MPa，反应2-6h；步骤S3，将步骤S2反应混合物进行分离，得到固体催化剂和液体混合物；步骤S4，从步骤S3得到的液体混合物中分离得到苯乙酮；其中，溶剂、固体催化剂、引发剂与乙苯的重量比为(60-90):(0.1-0.2):(0.04-0.06):1。优选地，所述溶剂为丙酮、乙酸或乙腈。优选地，所述改性纳米硅藻土制备方法为：取纳米硅藻土35份分散于50份质量分数为20％的氢氧化钾溶液中，于45℃条件下搅拌30min，再加入10份CoCl2·6H2O，搅拌25min，降温后过滤、干燥即得。优选地，步骤S2中混和悬浮液液升温至150℃，通入氧气置换反应器中的空气作为氧化剂，保持压力为2MPa，反应4h。优选地，所述溶剂、固体催化剂、引发剂与乙苯的重量比为75:0.15:0.05:1。优选地，所述固体催化剂具体制备方法包括：步骤S1：将改性纳米硅藻土加入去离子水中，改性纳米硅藻土与去离子水质量比为1:10-1:20，超声分散30-60分钟，功率120-240W；步骤S2：将硝酸镁加入步骤S1所得的物质中，磁力搅拌8-12h，其中硝酸镁与改性纳米硅藻土的质量比为1:10-1:20；步骤S3：将步骤S2所得物质在水浴中蒸干，随后转移到烘箱中80-120℃烘干，随后转移到管式炉中，在氮气气氛或氩气气氛下升温至400-450℃，并在此温度下保持3-5h，降温后取出即得所述固体催化剂。本专利技术的优点：本专利技术提供的苯乙酮的制备方法简易可行，苯乙酮得率高；催化剂可以反复套用，且多次循环使用后催化效率无明显降低。具体实施方式下面结合实施例进一步说明本专利技术的实质性内容，但并不以此限定本专利技术保护范围。尽管参照较佳实施例对本专利技术作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本专利技术的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本专利技术技术方案的实质和范围。实施例1：苯乙酮的制备包括如下所述的步骤：步骤S1，将乙苯、溶剂、引发剂与固体催化剂加入到反应器中混合，形成混和悬浮液；所述溶剂为能与乙苯相溶的有机溶剂；所述引发剂为叔丁基过氧化氢；所述固体催化剂以改性纳米硅藻土为载体，以硝酸镁为前驱体，通过浸渍、烘干、焙烧的方法将氧化镁负载于改性纳米硅藻土上，其中，所述改性纳米硅藻土制备方法为：取纳米硅藻土35份分散于50份质量分数为20％的氢氧化钾溶液中，于45℃条件下搅拌30min，再加入10份CoCl2·6H2O，搅拌25min，降温后过滤、干燥即得；步骤S2，将步骤S1所得混和悬浮液液升温至150℃，通入氧气置换反应器中的空气作为氧化剂，保持压力为2MPa，反应4h；步骤S3，将步骤S2反应混合物进行分离，得到固体催化剂和液体混合物；步骤S4，从步骤S3得到的液体混合物中分离得到苯乙酮；其中，溶剂、固体催化剂、引发剂与乙苯的重量比为75:0.15:0.05:1；所述溶剂为丙酮，也可以使用乙酸或乙腈。所述固体催化剂具体制备方法包括：步骤S1：将改性纳米硅藻土加入去离子水中，改性纳米硅藻土与去离子水质量比为1:15，超声分散45分钟，功率180W；步骤S2：将硝酸镁加入步骤S1所得的物质中，磁力搅拌10h，其中硝酸镁与改性纳米硅藻土的质量比为1:15；步骤S3：将步骤S2所得物质在水浴中蒸干，随后转移到烘箱中100℃烘干，随后转移到管式炉中，在氮气气氛或氩气气氛下升温至420℃，并在此温度下保持4h，降温后取出即得所述固体催化剂。实施例2：苯乙酮的制备包括如下所述的步骤：步骤S1，将乙苯、溶剂、引发剂与固体催化剂加入到反应器中混合，形成混和悬浮液；所述溶剂为能与乙苯相溶的有机溶剂；所述引发剂为叔丁基过氧化氢；所述固体催化剂以改性纳米硅藻土为载体，以硝酸镁为前驱体，通过浸渍、烘干、焙烧的方法将氧化镁负载于改性纳米硅藻土上，其中，所述改性纳米硅藻土制备方法为：取纳米硅藻土30份分散于45份质量分数为15％的氢氧化钾溶液中，于40℃条件下搅拌35min，再加入8份CoCl2·6H2O，搅拌30min，降温后过滤、干燥即得；步骤S2，将步骤S1所得混和悬浮液液升温至100℃，通入氧气置换反应器中的空气作为氧化剂，保持压力为1MPa，反应6h；步骤S3，将步骤S2反应混合物进行分离，得到固体催化剂和液体混合物；步骤S4，从步骤S3得到的液体混合物中分离得到苯乙酮；其中，溶剂、固体催化剂、引发剂与乙苯的重量比为60:0.1:0.04:1；所述溶剂为丙酮，也可以使用乙酸或乙腈。所述固体催化剂具体制备方法包括：步骤S1：将改性纳米硅藻土加入去离子水中，改性纳米硅藻土与去离子水质量比为1:10，超声分散60分钟，功率240W；步骤S2：将硝酸镁加入步骤S1所得的物质中，磁力搅拌12h，其中硝酸镁与改性纳米硅藻土的质量比为1:10；步骤S3：将步骤S2所得物质在水浴中蒸干，随后转移到烘箱中80℃烘干，随后转移到管式炉中，在氮气气氛或氩气气氛下升温至400℃，并在此温度下保持5h，降温后取出即得所述固体催化剂。实施例3：苯乙酮的制备包括如下所述的步骤：步骤S1，将乙苯、溶剂、引发剂与固体催化剂加入到反应器中混合，形成混和悬浮液；所述溶剂为能与乙苯相溶的有机溶剂；所述引发剂为叔丁基过氧化氢；所述固体催化剂以改性纳米硅藻土为载体，以硝酸镁为前驱体，通过浸渍、烘干、焙烧的方法将氧化镁负载于改性纳米硅藻土上，其中，所述改性纳米硅藻土制备方法为：取纳米硅藻土40份分散于55份质量分数为25％的氢氧化钾溶液中，于50℃条件下搅拌25min，再加入12份CoCl2·6H2O，搅拌20min，降温后过滤、干燥即得；步骤S2，将步骤S1所得混和悬浮液液升温至2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种苯乙酮的制备方法，其特征在于，包括如下所述的步骤：步骤S1，将乙苯、溶剂、引发剂与固体催化剂加入到反应器中混合，形成混和悬浮液；所述溶剂为能与乙苯相溶的有机溶剂；所述引发剂为叔丁基过氧化氢；所述固体催化剂以改性纳米硅藻土为载体，以硝酸镁为前驱体，通过浸渍、烘干、焙烧的方法将氧化镁负载于改性纳米硅藻土上，其中，所述改性纳米硅藻土制备方法为：取纳米硅藻土30‑40份分散于45‑55份质量分数为15‑25％的氢氧化钾溶液中，于40‑50℃条件下搅拌25‑35min，再加入8‑12份CoCl2·6H2O，搅拌20‑30min，降温后过滤、干燥即得；步骤S2，将步骤S1所得混和悬浮液液升温至100‑200℃，通入氧气置换反应器中的空气作为氧化剂，保持压力为1‑3MPa，反应2‑6h；步骤S3，将步骤S2反应混合物进行分离，得到固体催化剂和液体混合物；步骤S4，从步骤S3得到的液体混合物中分离得到苯乙酮；其中，溶剂、固体催化剂、引发剂与乙苯的重量比为(60‑90):(0.1‑0.2):(0.04‑0.06):1。

【技术特征摘要】
1.一种苯乙酮的制备方法，其特征在于，包括如下所述的步骤：步骤S1，将乙苯、溶剂、引发剂与固体催化剂加入到反应器中混合，形成混和悬浮液；所述溶剂为能与乙苯相溶的有机溶剂；所述引发剂为叔丁基过氧化氢；所述固体催化剂以改性纳米硅藻土为载体，以硝酸镁为前驱体，通过浸渍、烘干、焙烧的方法将氧化镁负载于改性纳米硅藻土上，其中，所述改性纳米硅藻土制备方法为：取纳米硅藻土30-40份分散于45-55份质量分数为15-25％的氢氧化钾溶液中，于40-50℃条件下搅拌25-35min，再加入8-12份CoCl2·6H2O，搅拌20-30min，降温后过滤、干燥即得；步骤S2，将步骤S1所得混和悬浮液液升温至100-200℃，通入氧气置换反应器中的空气作为氧化剂，保持压力为1-3MPa，反应2-6h；步骤S3，将步骤S2反应混合物进行分离，得到固体催化剂和液体混合物；步骤S4，从步骤S3得到的液体混合物中分离得到苯乙酮；其中，溶剂、固体催化剂、引发剂与乙苯的重量比为(60-90):(0.1-0.2):(0.04-0.06):1。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述溶剂为丙酮、乙酸或乙腈。3.根据权利要求1所述的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹金龙，
申请(专利权)人：安徽金邦医药化工有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34