用于表面生长碳纳米管的碳纤维电化学处理方法技术

本发明专利技术公开了一种用于表面生长碳纳米管的碳纤维电化学处理方法，属于碳纤维表面处理领域。本发明专利技术包括以下步骤：步骤1：将脱除表面浆剂的碳纤维加入电解槽中进行电解；步骤2：将步骤1得到的碳纤维通过水洗槽去除表面残留的电解液；步骤3:将步骤2得到的碳纤维通过干燥箱烘干；步骤4：将步骤3得到的碳纤维通入到浸渍槽中，所述浸渍槽中含有催化剂前驱体溶液；步骤5：利用收丝机收集步骤4得到的碳纤维。本发明专利技术不损伤碳纤维拉伸强度，且能有效提高碳纤维表面粗糙度和官能团含量，增加碳纤维的表面极性，实现催化剂前驱体溶液在碳纤维表面的均匀加载。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及碳纤维表面处理领域，特别是指一种用于表面生长碳纳米管的碳纤维电化学处理方法。
技术介绍
碳纤维表面原位生长碳纳米管(以下简称CNTs)是一种新型的技术，CNTs的引入增加了树脂与纤维的接触面积，提高了纤维与树脂的浸润性，并提供了一定量的机械啮合中心，对提高复合材料界面强度有重要的作用。E.T.ThStenson等人(Carbonnanotube/carbonfiberhybridmultiscalecomposites[J].JournalofAppliedphysics,2002,91(9):6034-6037)通过在碳纤维表面预沉积金属催化剂，之后利用化学气相沉积的方法，在碳纤维表面原位生长了均匀的碳纳米管，使得复合材料中的碳纤维和基体树脂之间可以实现机械互锁，受外力时可以起到分散载荷的作用，其实验表明其单丝复合材料的层间剪切强度显著提高。成品的碳纤维，绝大多数的杂质原子被去除，碳纤维表面碳结构稳定，呈化学惰性，表面能低，催化剂前驱体溶液为极性溶液，很难均匀的铺展在碳纤维的表面，导致还原后催化剂颗粒的不均匀分布，进而影响CNTs在碳纤维表面分布。当复合材料受力时，没有生长CNTs处的界面强度较弱，首先发生界面脱粘，失去了传递载荷的作用，成为复合材料的缺陷，并随着载荷的增加而逐渐扩大，最终导致复合材料的失效。所以预先要对碳纤维表面进行改性处理，有效的表面改性能大大增加碳纤维的表面粗糙度，增加表面极性官能团的含量，提高纤维的表面极性。传统的表面改性技术对碳纤维的表面刻蚀较为严重，纤维拉伸强度损伤较大，不利于碳纤维复合材料界面性能的提高。中国专利文件CN104179790A公开了一种利用电化学阳极氧化处理碳纤维的方法，并以碳酸氢铵为电解质对干喷湿纺碳纤维进行了电化学表面处理，但纤维拉伸强度损伤很大。中国专利文件CN102505449A公开了一种利用电化学处理将CNTs接枝到碳纤维表面的方法，改善了碳纤维的表面特性，但这种方法中溶有CNTs的电解液不易保存，容易发生团聚，CNTs的接枝量难以控制。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种用于表面生长碳纳米管的碳纤维电化学处理方法。这种方法不损伤碳纤维拉伸强度，且能有效提高碳纤维表面粗糙度和官能团含量，增加碳纤维的表面极性，实现催化剂前驱体溶液在碳纤维表面的均匀加载。为解决上述技术问题，本专利技术提供技术方案如下：一种用于表面生长碳纳米管的碳纤维电化学处理方法，包括以下步骤：步骤1：将脱除表面浆剂的碳纤维加入电解槽中进行电解，所述电解槽中含有质量分数为3％-8％的有机电解质溶液；步骤2：将步骤1得到的碳纤维通过水洗槽去除表面残留的电解液；步骤3:将步骤2得到的碳纤维通过干燥箱烘干；步骤4：将步骤3得到的碳纤维通入到浸渍槽中，所述浸渍槽中含有催化剂前驱体溶液；步骤5：利用收丝机收集步骤4得到的碳纤维。其中，步骤1中所述有机电解质溶液为脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯(O3P)、三乙醇胺(TEA)、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯铵盐(O3PNH4)的水溶液中的一种。有机电解质O3P溶于水后呈酸性，TEA溶于水后呈碱性，O3P溶于水以后与氨水以摩尔比1:1反应，形成中性的铵盐O3PNH4。其中，步骤1中进行所述电解的通电时间为80-90s，通电电量为50-250C/g。其中，步骤2中所述水洗槽的水洗时间为120-130s，水洗温度为25-30℃。其中，步骤3中所述烘干的烘干温度为110-120℃，烘干时间为120-150s。其中，步骤4中所述催化剂的前驱体溶液为硝酸钴的酒精或水溶液，在浸渍槽中的浸渍时间为150-180s。对于步骤4中经过催化剂前驱体溶液浸渍的碳纤维，如果有残余的催化剂溶液可以通过进一步水洗除去。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术能克服现有技术的不足，避免使用无机电解质造成的碳纤维表面刻蚀较严重，纤维拉伸强度损伤大的缺点，同时也能避免碳纳米管接枝到碳纤维表面时，溶有碳纳米管的电解液不易保存，容易发生团聚，碳纳米管的接枝量难以控制的问题。本专利技术所提供的用于表面生长碳纳米管的碳纤维电化学处理方法，不仅不会损伤碳纤维拉伸强度，且能有效提高碳纤维表面粗糙度和官能团含量，增加碳纤维的表面极性，实现催化剂前驱体溶液在碳纤维表面的均匀加载。具体实施方式本专利技术提供了一种用于表面生长碳纳米管的碳纤维电化学处理方法，为使本专利技术的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1步骤1：将脱除表面浆剂的碳纤维加入电解槽中进行电解，电解槽中含有质量分数为3％的O3PNH4有机电解质溶液，电解时间85s，电解电量50C/g；步骤2：将步骤1得到的碳纤维通过水洗槽去除表面残留的电解液，水洗时间为120s，水洗温度为30℃；步骤3:将步骤2得到的碳纤维通过干燥箱烘干，烘干温度为115℃，烘干时间为130s；步骤4：将步骤3得到的碳纤维通入到浸渍槽中，所述浸渍槽中含有硝酸钴的酒精溶液，催化剂溶液浸渍时间为150s；步骤5：利用收丝机收集步骤4得到的碳纤维。实施例2步骤1：将脱除表面浆剂的碳纤维加入电解槽中进行电解，电解槽中含有质量分数为3％的O3P有机电解质溶液，电解时间85s，电解电量50C/g；步骤2：将步骤1得到的碳纤维通过水洗槽去除表面残留的电解液，水洗时间为120s，水洗温度为30℃；步骤3:将步骤2得到的碳纤维通过干燥箱烘干，烘干温度为115℃，烘干时间为130s；步骤4：将步骤3得到的碳纤维通入到浸渍槽中，所述浸渍槽中含有硝酸钴的酒精溶液，催化剂溶液浸渍时间为150s；步骤5：利用收丝机收集步骤4得到的碳纤维。实施例3步骤1：将脱除表面浆剂的碳纤维加入电解槽中进行电解，电解槽中含有质量分数为3％的TEA有机电解质溶液，电解时间85s，电解电量50C/g；步骤2：将步骤1得到的碳纤维通过水洗槽去除表面残留的电解液，水洗时间为120s，水洗温度为30℃；步骤3:将步骤2得到的碳纤维通过干燥箱烘干，烘干温度为115℃，烘干时间为130s；步骤4：将步骤3得到的碳纤维通入到浸渍槽中，所述浸渍槽中含有硝酸钴的酒精溶液，催化剂溶液浸渍时间为150s；步骤5：利用收丝机收集步骤4得到的碳纤维。实施例4步骤1：将脱除表面浆剂的碳纤维加入电解槽中进行电解，电解槽中含有质量分数为5％的O3PNH4有机电解质溶液，电解时间80s，电解电量100C/g；步骤2：将步骤1得到的碳纤维通过水洗槽去除表面残留的电解液，水洗时间为130s，水洗温度为25℃；步骤3:将步骤2得到的碳纤维通过干燥箱烘干，烘干温度为110℃，烘干时间为120s；步骤4：将步骤3得到的碳纤维通入到浸渍槽中，所述浸渍槽中含有硝酸钴的酒精溶液，催化剂溶液浸渍时间为180s；步骤5：利用收丝机收集步骤4得到的碳纤维。实施例5步骤1：将脱除表面浆剂的碳纤维加入电解槽中进行电解，电解槽中含有质量分数为5％的O3P有机电解质溶液，电解时间80s，电解电量100C/g；步骤2：将步骤1得到的碳纤维通过水洗槽去除表面残留的电解液，水洗时间为130s，水洗温度为25℃；步骤3:将步骤2得到的碳纤维通过干燥箱烘干，烘干温度为110本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于表面生长碳纳米管的碳纤维电化学处理方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将脱除表面浆剂的碳纤维加入电解槽中进行电解，所述电解槽中含有质量分数为3％‑8％的有机电解质溶液；步骤2：将步骤1得到的碳纤维通过水洗槽去除表面残留的电解液；步骤3:将步骤2得到的碳纤维通过干燥箱烘干；步骤4：将步骤3得到的碳纤维通入到浸渍槽中，所述浸渍槽中含有催化剂前驱体溶液；步骤5：利用收丝机收集步骤4得到的碳纤维。

【技术特征摘要】
1.一种用于表面生长碳纳米管的碳纤维电化学处理方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将脱除表面浆剂的碳纤维加入电解槽中进行电解，所述电解槽中含有质量分数为3％-8％的有机电解质溶液；步骤2：将步骤1得到的碳纤维通过水洗槽去除表面残留的电解液；步骤3:将步骤2得到的碳纤维通过干燥箱烘干；步骤4：将步骤3得到的碳纤维通入到浸渍槽中，所述浸渍槽中含有催化剂前驱体溶液；步骤5：利用收丝机收集步骤4得到的碳纤维。2.根据权利要求1所述的用于表面生长碳纳米管的碳纤维电化学处理方法，其特征在于，步骤1中所述有机电解质溶液为脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯(O3P)、三乙醇胺(TEA)、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯铵盐(O3PNH4)的水溶液中的一种。3.根据权利要求2所述的用于表面生长碳纳米管的碳...

【专利技术属性】
技术研发人员：王成国，王延相，陈纪强，郑林宝，王兴辉，秦建杰，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：山东;37