本发明专利技术属于锗的检测领域，具体涉及一种锌焙砂中低含量锗的检测方法。针对现有技术没有检测焙砂中低含量锗的方法，检测难度高，误差大的问题，本发明专利技术提供一种锌焙砂中低含量锗的检测方法,包括以下步骤：标准曲线绘制、样品制备、显色反应、空白对照、计算锗含量等操作，先通过酸将锗全部溶解，并排除其他杂质元素的干扰，再用苯芴酮与锗发生络和反应，根据反应络合物的吸光度，测出其中锗含量。本发明专利技术方法操作简单、重现性好，检测结果误差小，精确度高，还避免了使用四氯化碳法萃取锗时造成的污染，适宜推广使用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于锗的检测领域，具体涉及一种锌焙砂中低含量锗的检测方法。
技术介绍
锗是现代高新技术的重要材料，广泛的应用于电器工业，国防军事，航天航空，医药卫生等尖端科学领域。因为锗为稀有元素，且价值很高，各化工企业对锗的提纯已有很多研究，将锗作为副产品来提高公司收入，所以锗的分析要求也越来越高。目前检测锗的方法大多采用萃取分光光度法，但方法中涉及到有毒有机试剂甲苯，四氯化碳等，损害检测人员的健康，排出的废液污染环境，且检测过程操作繁琐，不易控制，另外锑和锗在同一体系中还存在相互干扰，使锗的测定结果不够精确。在电锌行业中，焙砂中含有少量的锗，因其含量较低，约为0.005～0.015％，上述的检测方法较难实施，检测结果不准确。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题为现有技术没有检测焙砂中低含量锗的检测方法，检测难度高，误差大的问题。本专利技术解决上述技术问题的技术方案为提供一种操作简单、成本低、快速、准确的锌焙砂中低含量锗的检测方法，包括以下步骤：a、标准曲线绘制配制浓度10mg/L的锗标准溶液，再分别配成浓度10、5、2.5、1、0.5、0.1mg/L的锗标准溶液；取1～2ml不同浓度的标准溶液分别测定510nm处的吸光度值，以吸光度为纵坐标，锗标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线；b、样品制备取烘干至恒重的锌焙砂Mmg，加入磷酸，加热2～3min，再加入硝酸，加热2～3min，再加入浓硫酸，加热至溶液透亮并冒白烟，冷却至室温，用蒸馏水稀释至体积为VL；c、显色反应在步骤b稀释后的VL样品中，加入磷酸、硼酸、再加入高锰酸钾溶液至溶液由紫色变成红色，加入抗坏血酸至溶液红色消失，此时溶液为无色，加入十六烷基三甲基溴化铵溶液，再加入苯芴酮，直至溶液呈稳定的橙红色，取1～2ml于分光光度计510nm处比色，记录吸光度值OD1；d、空白对照取体积为VL的蒸馏水，加入与步骤c等量的磷酸、硼酸、高锰酸钾、抗坏血酸、十六烷基三甲基溴化铵和苯芴酮，取1～2ml于分光光度计510nm处比色，记录吸光度值OD2；e、焙砂中锗含量计算根据步骤a中的标准曲线查出OD值＝OD1-OD2处的锗浓度，乘以V，得到取样样品中的锗含量，除以取样量Mmg，得到锌焙砂中锗的百分含量。其中，上述锌焙砂中低含量锗的检测方法中，步骤a中10mg/L的锗标准溶液配制方法为：称取0.1440g二氧化锗试剂于300ml烧杯中，加入10mll5％的氢氧化钠溶液至样品完全溶解，用1:5的硫酸中和至酸性并过量2ml，移至1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀，移取此标液1ml至100ml容量瓶中，稀释至刻度，配成浓度为10mg/L的标准溶液。其中，上述锌焙砂中低含量锗的检测方法中，步骤b中所述的磷酸、硝酸和浓硫酸均为分析纯。其中，上述锌焙砂中低含量锗的检测方法中，步骤b中所述加入的磷酸、硝酸和硫酸的量均为：每0.2g锌焙砂中加入磷酸、硝酸、浓硫酸各10～15ml。其中，上述锌焙砂中低含量锗的检测方法中，步骤b中所述的稀释是指：每0.2g锌焙砂样品稀释到50～100ml。其中，上述锌焙砂中低含量锗的检测方法中，步骤c中所述的磷酸为分析纯，所述硼酸为浓度2.0～2.5％的硼酸水溶液，所述的十六烷基三甲基溴化铵为浓度0.5～1.5％的十六烷基三甲基溴化铵乙醇溶液，所述的苯芴酮为浓度0.08～0.1％苯芴酮乙醇溶液，所述的高锰酸钾为浓度0.5～1.5％的高锰酸钾水溶液，所述的抗坏血酸为浓度15～25g/l的抗坏血酸水溶液。其中，上述锌焙砂中低含量锗的检测方法中，步骤c中加入磷酸的量为取样量V的0.2～0.3倍、加入硼酸的量为取样量V的0.5～0.7倍。其中，上述锌焙砂中低含量锗的检测方法中，步骤c中加入的十六烷基三甲基溴化铵的量为取样量V的0.2～0.3倍。本专利技术的有益效果为：本专利技术采用磷酸、硝酸和硫酸来溶解锌焙砂，可有效的将锌焙砂中的锗溶解在酸中，同时其他Fe、Si等杂质也溶解于酸中，本专利技术未加入盐酸，溶解时锗不会与酸反应，检测结果准确；在显色反应时，本专利技术又加入了磷酸、硼酸，使样品中的杂质先进行氧化，进一步的排除了杂质的干扰；此外，本专利技术加入了高锰酸钾，能将低价锗氧化成高价锗，充分与苯芴酮进行反应，检测结果更准确。本专利技术方法操作简单、重现性好，检测结果误差小，精确度高，还避免了使用四氯化碳法萃取锗时造成的污染，适宜推广使用。具体实施方式本专利技术提供了一种锌焙砂中低含量锗的检测方法，包括以下步骤：a、标准曲线绘制配制浓度10mg/L的锗标准溶液，再分别配成浓度10、5、2.5、1、0.5、0.1mg/L的锗标准溶液；取1～2ml不同浓度的标准溶液分别测定510nm处的吸光度值，以吸光度为纵坐标，锗标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线；b、样品制备取烘干至恒重的锌焙砂Mmg，加入磷酸，加热2～3min，再加入硝酸，加热2～3min，再加入浓硫酸，加热至溶液透亮并冒白烟，冷却至室温，用蒸馏水稀释至体积为VL；c、显色反应在步骤b稀释后的VL样品中，加入磷酸、硼酸、再加入高锰酸钾溶液至溶液由紫色变成红色，加入抗坏血酸至溶液红色消失，此时溶液为无色，加入十六烷基三甲基溴化铵溶液，再加入苯芴酮，直至溶液呈稳定的橙红色，取1～2ml于分光光度计510nm处比色，记录吸光度值OD1；d、空白对照取体积为VL的蒸馏水，加入与步骤c等量的磷酸、硼酸、高锰酸钾、抗坏血酸、十六烷基三甲基溴化铵和苯芴酮，取1～2ml于分光光度计510nm处比色，记录吸光度值OD2；e、焙砂中锗含量计算根据步骤a中的标准曲线查出OD值＝OD1-OD2处的锗浓度，乘以V，得到取样样品中的锗含量，除以取样量Mmg，得到锌焙砂中锗的百分含量。其中，上述锌焙砂中低含量锗的检测方法中，步骤a中10mg/L的锗标准溶液配制方法为：称取0.1440g二氧化锗试剂于300ml烧杯中，加入10mll5％的氢氧化钠溶液至样品完全溶解，用1:5的硫酸中和至酸性并过量2ml，移至1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀，移取此标液1ml至100ml容量瓶中，稀释至刻度，配成浓度为10mg/L的标准溶液。其中，上述锌焙砂中低含量锗的检测方法中，步骤b中所述的磷酸、硝酸和浓硫酸均为分析纯。其中，上述锌焙砂中低含量锗的检测方法中，步骤c中所述的磷酸为分析纯，所述硼酸为浓度2.0～2.5％的硼酸水溶液，所述的十六烷基三甲基溴化铵为浓度0.5～1.5％的十六烷基三甲基溴化铵乙醇溶液，所述的苯芴酮为浓度0.08～0.1％苯芴酮乙醇溶液，所述的高锰酸钾为浓度0.5～1.5％的高锰酸钾水溶液，所述的抗坏血酸为浓度15～25g/l的抗坏血酸水溶液。为了使锌焙砂中的锗全部溶解于酸中，且不与酸起反应，本专利技术采用磷酸、硝酸和浓硫酸溶解锌焙砂，加入的磷酸、硝酸和浓硫酸的重量比为1:1:1，每0.2g锌焙砂中加入磷酸、硝酸、浓硫酸各10～15ml。为了排除Fe、Si等杂质的干扰，本专利技术在显色反应前，先加入磷酸、硼酸，杂质与磷酸、硼酸先发生氧化反应，减少了对锗含量的影响，加入磷酸的量为取样量V的0.2～0.3倍、加入硼酸的量为取样量V的0.5～0.7倍。为了使溶液中的锗与苯芴酮反应更完全，使锗含量测定结果更准确，本专利技术还在锗与苯本文档来自技高网...
【技术保护点】
锌焙砂中低含量锗的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：a、标准曲线绘制配制浓度10mg/L的锗标准溶液，再分别配成浓度10、5、2.5、1、0.5、0.1mg/L的锗标准溶液；取1～2ml不同浓度的标准溶液分别测定510nm处的吸光度值，以吸光度为纵坐标，锗标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线；b、样品制备取烘干至恒重的锌焙砂Mmg，加入磷酸，加热2～3min，再加入硝酸，加热2～3min，再加入浓硫酸，加热至溶液透亮并冒白烟，冷却至室温，用蒸馏水稀释至体积为V L；c、显色反应在步骤b稀释后的V L样品中，加入磷酸、硼酸、再加入高锰酸钾溶液至溶液由紫色变成红色，加入抗坏血酸至溶液红色消失，此时溶液为无色，加入十六烷基三甲基溴化铵溶液，再加入苯芴酮，直至溶液呈稳定的橙红色，取1～2ml于分光光度计510nm处比色，记录吸光度值OD1；d、空白对照取体积为V L的蒸馏水，加入与步骤c等量的磷酸、硼酸、高锰酸钾、抗坏血酸、十六烷基三甲基溴化铵和苯芴酮，取1～2ml于分光光度计510nm处比色，记录吸光度值OD2；e、焙砂中锗含量计算根据步骤a中的标准曲线查出OD值＝OD1‑OD2处的锗浓度，乘以体积V，得到取样样品中的锗含量，除以取样量M mg，得到锌焙砂中锗的百分含量。...
【技术特征摘要】
1.锌焙砂中低含量锗的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：a、标准曲线绘制配制浓度10mg/L的锗标准溶液，再分别配成浓度10、5、2.5、1、0.5、0.1mg/L的锗标准溶液；取1～2ml不同浓度的标准溶液分别测定510nm处的吸光度值，以吸光度为纵坐标，锗标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线；b、样品制备取烘干至恒重的锌焙砂Mmg，加入磷酸，加热2～3min，再加入硝酸，加热2～3min，再加入浓硫酸，加热至溶液透亮并冒白烟，冷却至室温，用蒸馏水稀释至体积为VL；c、显色反应在步骤b稀释后的VL样品中，加入磷酸、硼酸、再加入高锰酸钾溶液至溶液由紫色变成红色，加入抗坏血酸至溶液红色消失，此时溶液为无色，加入十六烷基三甲基溴化铵溶液，再加入苯芴酮，直至溶液呈稳定的橙红色，取1～2ml于分光光度计510nm处比色，记录吸光度值OD1；d、空白对照取体积为VL的蒸馏水，加入与步骤c等量的磷酸、硼酸、高锰酸钾、抗坏血酸、十六烷基三甲基溴化铵和苯芴酮，取1～2ml于分光光度计510nm处比色，记录吸光度值OD2；e、焙砂中锗含量计算根据步骤a中的标准曲线查出OD值＝OD1-OD2处的锗浓度，乘以体积V，得到取样样品中的锗含量，除以取样量Mmg，得到锌焙砂中锗的百分含量。2.根据权利要求1所述的锌焙砂中低含量锗的检测方法，其特征在于：步骤a中所述的10mg/L的锗标准溶液配制方法为：称取0.1440g二氧化锗试剂于300ml烧杯中，加入10mll5％的氢氧化钠溶液至样品完全溶解，用...
【专利技术属性】
技术研发人员：马小丽，
申请(专利权)人：四环锌锗科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51
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