钛酸铋-铌酸钙固溶体高频电介质陶瓷的制备方法技术

技术编号:14768429 阅读:192 留言:0更新日期:2017-03-08 12:41
本发明专利技术公开了一种钛酸铋‑铌酸钙固溶体高频电介质陶瓷的制备方法,目的在于,使制备的钛酸铋‑铌酸钙固溶体高频电介质陶瓷具有高介电常数、低介电损耗、低烧结温度和宽成瓷温度范围的优点,且成本低、环保无污染,所采用的技术方案为:1)按照(1‑x)Bi2Ti2O7‑xCa2Nb2O7中化学计量比称量原材料;2)将原材料进行球磨后烘干,烘干后进行预合成;3)预合成后的粉料进行粗粉碎后进行二次球磨并烘干;4)对烘干后的粉料进行造粒,造粒后压制成薄圆片素坯;5)对薄圆片素坯进行高温排粘后自然冷却;6)对高温排粘后的薄圆片素坯进行高温烧结后自然冷却。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及高频热补偿电容器瓷和高频热稳定电容器瓷材料,具体涉及钛酸铋-铌酸钙固溶体高频电介质陶瓷的制备方法
技术介绍
随着现代化工业程度的快速发展,特别是大规模集成电路的推广和应用以及表面组装技术(SMT)的发展,对材料要求越来越微型化、高精度化、环保化。陶瓷电介质材料作为功能电子材料的重要组成部分,被广泛应用于各种元器件中,如电容器、谐振器、滤波器、电路基片、集成电路等。铋基高频介质陶瓷材料因其烧结温度低,介电常数高,与银电极良好的结合,烧结成瓷的致密性良好,热、力学性能优良等优点,成为MLCC/LTCC(多层/低温共烧陶瓷)材料研发的热点。焦绿石结构的钛酸铋-铌酸钙固溶体系((1-x)Bi2Ti2O7-xCa2Nb2O7,BT-xCN)电介质陶瓷作为一种新开发的电介质陶瓷材料,有着烧结温度低、容易形成致密的陶瓷和介电性能优良等优点,被系统地进行了研究。目前的工艺方法制备的钛酸铋-铌酸钙固溶体高频电介质陶瓷存在介电常数低、介电损耗高、烧结温度高等的缺陷。
技术实现思路
为了解决现有技术中的问题,本专利技术提出一种钛酸铋-铌酸钙固溶体高频电介质陶瓷的制备方法,使制备的钛酸铋-铌酸钙固溶体高频电介质陶瓷具有高介电常数、低介电损耗、低烧结温度和宽成瓷温度范围的优点,且成本低、环保无污染。为了实现以上目的,本专利技术所采用的技术方案为:包括以下步骤:1)按照(1-x)Bi2Ti2O7-xCa2Nb2O7中化学计量比称量原材料;2)将原材料进行球磨后烘干,烘干后进行预合成;3)预合成后的粉料进行粗粉碎后进行二次球磨并烘干;4)对烘干后的粉料进行造粒,造粒后压制成薄圆片素坯;5)对薄圆片素坯进行高温排粘后自然冷却;6)对高温排粘后的薄圆片素坯进行高温烧结后自然冷却,即得到钛酸铋-铌酸钙固溶体高频电介质陶瓷。所述步骤1)中原材料包括Bi2O3、CaCO3、Nb2O5和TiO2。所述步骤1)中原材料的化学计量比为:Bi2O3:CaCO3:Nb2O5:TiO2=(1-x):x:x:(1-x),其中0.3≤x≤0.7。所述Bi2O3、CaCO3、Nb2O5和TiO2均为分析纯原料。所述步骤2)中预合成的温度为850~950℃,保温时间为2~4h。所述步骤4)中在烘干后的粉料中加入PVA进行造粒。所述步骤5)中高温排粘的温度为500-550℃。所述步骤5)中高温烧结的温度为1100~1200℃,保温时间为2~4h。所述步骤2)和3)中采用恒温干燥箱进行烘干。与现有技术相比,本专利技术对球磨后的粉料进行高温预合成,对预合成后的粉料粗粉碎后进行二次球磨,进行造粒后压制成薄圆片素坯,薄圆片素坯高温排粘后进行高温烧结,即得到钛酸铋-铌酸钙固溶体高频电介质陶瓷,制备的铋基陶瓷材料为焦绿石结构,瓷质致密,介电性能良好,介电常数为150~170,介电损耗tanδ≤1×10-3,温度系数(TCC)为-900~-700ppm/℃。本专利技术的方法中制备的固溶体系陶瓷材料有以下优点:1)通过调节x的值调节介电性能以满足不同的要求;2)陶瓷材料的介电常数大(150~170);3)烧结温度低、烧结范围广;4)材料成本低、环保无污染。附图说明图1为本专利技术制备的钛酸铋-铌酸钙固溶体高频电介质陶瓷室温下的X射线衍射谱图;图2a、2b和2c分别为本专利技术制备的钛酸铋-铌酸钙固溶体高频电介质陶瓷介电常数、介电损耗和温度系数与烧结温度的关系,图中为x取0.3、0.4、0.5、0.6和0.7的五种情况,即BT-0.3CN、BT-0.4CN、BT-0.5CN、BT-0.6CN和BT-0.7CN。具体实施方式下面结合具体的实施例和说明书附图对本专利技术作进一步的解释说明。本专利技术包括以下步骤:1)按照化学式的化学计量比称量原材料,化学计量比为Bi2O3:CaCO3:Nb2O5:TiO2=(1-x):x:x:(1-x),其中0.3≤x≤0.7,Bi2O3、CaCO3、Nb2O5和TiO2均为市售分析纯原料;2)将称量好的原料置于球磨罐中一次球磨,将混合好的浆料置于恒温干燥箱中烘干;3)将烘干后的混合粉料放入坩锅中,在850~950℃高温下进行预合成,保温时间为2~4h;4)对预合成的粉料经粗粉碎后,进行二次球磨,将细粉碎后的浆料在恒温干燥箱烘干;5)在烘干后的粉料中加入适量的PVA进行造粒;然后压制成薄圆片素坯;6)将圆片素坯置于箱式高温电炉中在500-550℃下进行排粘,使材料中的PVA粘合剂排出,之后随炉自然冷却;7)将排粘后的素坯置于箱式高温电炉中,在1100~1200℃高温下烧结,保温时间为2~4h,得到钛酸铋-铌酸钙固溶体高频电介质陶瓷。参见图1,本专利技术制备的钛酸铋-铌酸钙固溶体高频电介质陶瓷使用XRD衍射仪测试为类焦绿石结构,参见图2a~2c,采用介电测试系统测量的介电常数为150~170,介电损耗tanδ≤1×10-3,温度系数(TCC)为-900~-700ppm/℃,瓷质致密,介电性能良好,本专利技术制备的钛酸铋-铌酸钙固溶体高频电介质陶瓷有以下优点:1)通过调节x的值调节介电性能以满足不同的要求;2)陶瓷材料的介电常数大(150~170);3)烧结温度低、烧结范围广;4)材料成本低、环保无污染。实施例1:1)按照化学式的化学计量比称量原材料,化学计量比为Bi2O3:CaCO3:Nb2O5:TiO2=0.7:0.3:0.3:0.7;2)将称量好的原料置于球磨罐中一次球磨,将混合好的浆料置于恒温干燥箱中烘干;3)将烘干后的混合粉料放入坩锅中,在适当的高温下进行预合成,预合成温度为850℃;4)对预合成的粉料经粗粉碎后,进行二次球磨,将细粉碎后的浆料在恒温干燥箱烘干;5)在烘干后的粉料中加入适量的PVA进行造粒;然后压制成薄圆片素坯;6)将圆片素坯置于箱式高温电炉中进行排粘,之后随炉自然冷却;7)将排粘后的素坯置于箱式高温电炉中,在适当高温下烧结,烧结温度为1100℃,得到钛酸铋-铌酸钙固溶体系陶瓷材料;参见图1,使用XRD衍射仪测试钛酸铋-铌酸钙固溶体陶瓷结构为类焦绿石结构;图2a~2c使用介电测试系统测量其介电常数为163,介电损耗为0.0014,温度系数为-730ppm/℃。实施例2:1)按照化学式的化学计量比称量原材料,化学计量比为Bi2O3:CaCO3:Nb2O5:TiO2=0.6:0.4:0.4:0.6;2)将称量好的原料置于球磨罐中一次球磨,将混合好的浆料置于恒温干燥箱中烘干;3)将烘干后的混合粉料放入坩锅中,在适当的高温下进行预合成,预合成温度为850℃;4)对预合成的粉料经粗粉碎后,进行二次球磨,将细粉碎后的浆料在恒温干燥箱烘干;5)在烘干后的粉料中加入适量的PVA进行造粒;然后压制成薄圆片素坯;6)将圆片素坯置于箱式高温电炉中进行排粘,之后随炉自然冷却;7)将排粘后的素坯置于箱式高温电炉中,在适当高温下烧结,烧结温度为1100℃,得到钛酸铋-铌酸钙固溶体系陶瓷材料;参见图1,使用XRD衍射仪测试钛酸铋-铌酸钙固溶体陶瓷结构为类焦绿石结构;参见图2a~2c,使用介电测试系统测量其介电常数为160,介电损耗为0.0007,温度系数为-850ppm/℃。实施例3:1)按照化学式的化学计量比称量原材料,化学计量比为Bi2O3:CaCO3:Nb本文档来自技高网...
钛酸铋-铌酸钙固溶体高频电介质陶瓷的制备方法

【技术保护点】
钛酸铋‑铌酸钙固溶体高频电介质陶瓷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)按照(1‑x)Bi2Ti2O7‑xCa2Nb2O7中化学计量比称量原材料;2)将原材料进行球磨后烘干,烘干后进行预合成;3)预合成后的粉料进行粗粉碎后进行二次球磨并烘干;4)对烘干后的粉料进行造粒,造粒后压制成薄圆片素坯;5)对薄圆片素坯进行高温排粘后自然冷却;6)对高温排粘后的薄圆片素坯进行高温烧结后自然冷却,即得到钛酸铋‑铌酸钙固溶体高频电介质陶瓷。

【技术特征摘要】
1.钛酸铋-铌酸钙固溶体高频电介质陶瓷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)按照(1-x)Bi2Ti2O7-xCa2Nb2O7中化学计量比称量原材料;2)将原材料进行球磨后烘干,烘干后进行预合成;3)预合成后的粉料进行粗粉碎后进行二次球磨并烘干;4)对烘干后的粉料进行造粒,造粒后压制成薄圆片素坯;5)对薄圆片素坯进行高温排粘后自然冷却;6)对高温排粘后的薄圆片素坯进行高温烧结后自然冷却,即得到钛酸铋-铌酸钙固溶体高频电介质陶瓷。2.根据权利要求1所述的钛酸铋-铌酸钙固溶体高频电介质陶瓷的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中原材料包括Bi2O3、CaCO3、Nb2O5和TiO2。3.根据权利要求2所述的钛酸铋-铌酸钙固溶体高频电介质陶瓷的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中原材料的化学计量比为:Bi2O3:CaCO3:Nb2O5:TiO2=(1-x):x:x:(1-x),其中0.3≤x≤0.7。4.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员:董思远樊小健高勇王晓莉
申请(专利权)人:西安交通大学
类型:发明
国别省市:陕西;61

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