钪的分离方法技术

本发明专利技术为钪的分离方法，具备下述步骤:在至少含有钪、钛、锆的水性原液中混合酸或碱以调整pH为1.0至2.0的范围，从而获得于液相中含有钪，于固相中含有钛及锆的含钪水性悬浮液。含钪水性悬浮液可通过固液分离，分离成钛及锆、与含钪的酸性液。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及由至少含有钪、钛、锆的水性原液使钪与钛、锆分离，回收粗钪的方法。而且，本专利技术涉及使用该粗钪，经过螯合树脂吸附步骤、有机溶剂萃取步骤，制造高纯度钪的方法。
技术介绍
钪为一种过渡金属元素，与钇一起分类为稀土族元素。钪为除在例如铝合金的添加剂、镍/碱蓄电池的阳极的改良剂以外，将碘化钪封入于金属卤素灯中而使用，或可使用于氧化锆的安定化剂等，氧化钪安定化氧化锆则利用在固体氧化物燃料电池的电解质。由于钪为比较稀少的金属，含于钪钇石等，但产量少，因此由钛矿石或镍氧化矿等的残渣分离回收。例如，在专利文献1中，记载将钛矿石经过氯化的固体状残渣于酸溶液浸出并过滤，而获得去除不溶性残渣的含钪溶液，其次，使所述含钪的溶液接触含TBP(磷酸三丁酯)的有机溶剂而选择性萃取钪，再以盐酸逆萃取，添加氨液，使其析出而回收高纯度的钪(实施例1)。同时，专利文献2记载由含有镍及钪的氧化矿石回收镍及钪的方法，其中包含：(1)使氧化矿石在高温高压下以酸浸出而获得含镍及钪的浸出液的浸出步骤；(2)通过在浸出液中加入中和剂而调整pH为2至4的范围，以去除浸出液中作为沉淀物的铁及铝的第一中和步骤；(3)在第一中和步骤中去除沉淀物后的溶液中，加入中和剂而调整pH为超过4至7.5的范围，以回收溶液中作为沉淀物的钪的第二中和步骤；及，(4)再加入中和剂调整pH为超过7.5，以回收溶液中作为沉淀物的镍的第三中和步骤。[现有技术文献]专利文献[专利文献1]日本专利特开平3-115534号公报[专利文献2]日本专利特开2000-313928号公报。
技术实现思路
(专利技术欲解决的课题)在所述专利文献1中，揭示将钛矿石经过氯化的固体状残渣于酸液中浸出，其次，再接触含TBP(磷酸三丁酯)的有机溶剂选择性地萃取钪的方法，但由于在含钪的溶液中含有来自于钛矿石的钛、锆等杂质，故无法选择性地萃取钪至有机溶剂中，因此有即使进行后续处理也无法制造高纯度钪的问题。同时，在专利文献2中，虽在浸出液中加入中和剂而调整pH为2至4的范围，以使铁及铝沉淀，然后再调整pH为超过4至7.5的范围，以使钪沉淀，但存在来自于矿石的钛、锆时，若调整pH为2至4，钪会与钛、锆一起共沉淀，因此，之后即使调整pH为超过4至7.5的范围，仍会有钪的收率降低，或无法避免来自于矿石的铁(二价铁)、锰等杂质混入的问题。(解决课题的手段)本专利技术人等在研究可由含钪的溶液高效率且简便进行的钪分离或回收的方法，结果发现在使至少含有钪、钛、锆离子的水性原液与碱混合以调整pH为1.0至2.0的范围，使钛、锆析出，或在使至少含有钪、钛、锆的沉淀析出物的水性原液与酸混合以调整pH为1.0至2.0的范围，使钪溶解时(钛、锆分离步骤)，可高效率地使钪及钛与锆分离。再者，经由钛、锆分离步骤所获得的悬浮液(于液相中含有钪，于固相中含有钛及锆的悬浮液)，称为含钪悬浮液。其次，发现在使所述含钪悬浮液固液分离，并于分离后的溶液(含钪的酸性液)中混合碱以调整pH为3.5至7.0的范围使钪析出，其次，固液分离时(第一钪析出/分离步骤)，可分离钪的析出物。该钪析出物，为纯度低的粗钪化合物。而且，发现所述步骤所获得的含钪水性悬浮液或含钪的酸性液或溶解有钪析出物的水系溶液(第一水系溶液)，钪与选择性低的吸附种会分离，如钛及锆般，故通过使这些的任一种接触螯合树脂，并吸附钪，可促进钪吸附在螯合树脂，提高钪的纯度。尚且，发现通过选择性地进行：使所述步骤中所获得的含钪水性悬浮液或含钪的酸性液或溶解有钪析出物的水系溶液(第一水系溶液)接触螯合树脂，吸附钪，其次，再将所吸附的钪溶离在水系溶剂中而获得第二水系溶液的步骤(螯合树脂吸附、溶离步骤)；使在所述各步骤所获得的含钪水性悬浮液、含钪的酸性液或各种水系溶液接触含萃取剂的有机溶剂，萃取钪至有机溶剂中而获得含钪有机溶液的步骤(有机溶剂萃取步骤)；将含钪有机溶液中的钪于水系溶剂中逆萃取而获得第三水系溶液的步骤(逆萃取步骤)；进一步，使所述各步骤所获得的含钪水性悬浮液、含钪的酸性液、各种水系溶液或含钪有机溶液接触含析出剂的水系溶剂，使钪析出，其次，通过固液分离回收钪的步骤(第二钪析出/回收步骤)；可提高钪的纯度，而完成本专利技术。即，本专利技术为：(1)钪的分离方法，具有下述步骤:准备至少含钪、钛、锆的水性原液的步骤；通过在所述水性原液中混合酸或碱以调整pH在1.0至2.0的范围，以于液相含钪，于固相含钛及锆，而得到含钪的水性悬浮液的步骤；(2)优选实施形式1钪的分离方法，还具有:通过在所述含钪水性悬浮液经过固液分离去除钛及锆的酸性液中混合碱以调整pH在3.5至7.0的范围，使钪析出的步骤；及通过固液分离，分离所析出的钪的步骤；(3)优选实施形式2钪的分离方法，还具有:通过使所述含钪水性悬浮液、或使其经过固液分离的酸性液、或前述溶解有析出的钪的第一水系溶液接触螯合树脂，以在螯合树脂吸附钪的步骤；使吸附在螯合树脂的钪溶离在水系溶剂中而获得第二水系溶液的步骤；(4)优选实施形式3钪的分离方法还具有:通过使所述含钪水性悬浮液、或使其固液分离的酸性液、或所述溶解有析出的钪的第一水系溶液、或所述含溶离的钪的第二水系溶液接触含萃取剂的有机溶剂，以萃取钪在有机溶剂中而获得含钪有机溶液的步骤；在水系溶剂中逆萃取含钪有机溶液中的钪而获得第三水系溶液的步骤；(5)优选实施形式4钪的分离方法还具有:通过使固液分离所述含钪水性悬浮液的酸性液、或所述溶解所析出的钪的第一水系溶液、或所述含溶离的钪的第二水系溶液、或所述萃取钪的含钪有机溶液、或所述逆萃取钪的第三水系溶液接触含析出剂的水系溶剂，以析出钪的步骤；通过固液分离回收钪的步骤；等。(专利技术的效果)本专利技术的钪分离方法，可使用至少含钪、钛、锆的水性原液，而可效率良好地使钪与钛、锆分离。由此，可抑制杂质的钛、锆混入至较低，并可高效率且简便地分离钪。而且，在所述含固液分离的钪的酸性液中混合碱以调整pH在3.5至7.0的范围而使钪析出，其次，若进行固液分离，可分离钪的析出物，由此，可将杂质的铁(二价铁)、锰等的混入抑制至较低，而可高效率且简便地回收钪。通过此类方法所获得的粗钪，由于杂质含量少，用以除去进行其后的螯合树脂吸附/溶离步骤、有机溶剂萃取步骤、逆萃取步骤、钪析出步骤等时的杂质的负担少，可有效率地进行各步骤。特别，通过去除钛、锆等杂质，可促进钪吸附在螯合树脂，结果，可提高钪的纯度。本专利技术的方法，最适于使用以钛矿石经过氯化的残渣悬浮于水的溶液、使钛矿石以酸浸出的残渣悬浮于水的溶液，分离/回收钪的方法。附图说明图1为表示实施例3及比较例1分别的钪吸附等温线的图。具体实施方式(专利技术的实施形态)本专利技术为通过使在至少含有钪、钛、锆的水性原液中混合酸或碱以调整pH至1.0至2.0的范围，成为于液相含有钪，于固相含有钛及锆的含钪水性悬浮液，以使钛、锆与钪分离的方法。(1)准备水性原液的步骤水性原液为含有钪离子的溶液或含有氢氧化钪、氧化钪的浆料等含钪水性溶液，除钪外，也含有钛、锆。钛、锆也可为离子的状态，也可为氢氧化物及氧化物等化合物的状态。而且，也可含钪以外的稀土族元素(钇、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镏)，也可含有钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、铌、钼、鎝、钌本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钪的分离方法，其具有下述步骤:准备至少含有钪、钛、锆的水性原液的步骤；及，通过在所述水性原液中混合酸或碱以调整pH为1.0至2.0的范围，从而得到于液相中含有钪，于固相中含有钛及锆的含钪水性悬浮液的步骤。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.08.26 JP 2014-1713531.一种钪的分离方法，其具有下述步骤:准备至少含有钪、钛、锆的水性原液的步骤；及，通过在所述水性原液中混合酸或碱以调整pH为1.0至2.0的范围，从而得到于液相中含有钪，于固相中含有钛及锆的含钪水性悬浮液的步骤。2.根据权利要求1所述的钪的分离方法，还具有下述步骤:通过在使所述含钪的水性悬浮液经过固液分离以去除钛及锆的酸性液中，混合碱以调整pH为3.5至7.0的范围，以使钪析出的步骤；及，通过固液分离，以使析出的钪分离步骤。3.根据权利要求2所述的钪的分离方法，还具有下述步骤:通过使所述析出的钪溶解的第一水系溶液接触螯合树脂，以在所述螯合树脂吸附钪的步骤；及，使吸附在所述螯合树脂中的钪溶离在水系溶剂中而获得第二水系溶液的步骤。4.根据权利要求1所述的钪的分离方法，还具有下述步骤:通过使所述含钪水性悬浮液或使其固液分离的酸性液接触螯合树脂，以在所述螯合树脂吸附钪的步骤；及，将吸附于所述螯合树脂的钪溶离在水系溶剂中而获得第二水系溶液的步骤。5.根据权利要求1所述的钪的分离方法，还具有下述步骤:通过使所述含钪的水性悬浮液或使其固液分离的酸性液接触含萃取剂的有机溶剂，以萃取钪至所述有机溶剂中而获得含钪有机溶液的步骤。6.根据权利要求2所述的钪的分离方法，还具有下述步骤:通过使所述析出的钪溶解的第一水系溶液接触含萃取剂的有机溶剂，以萃取钪至所述有机溶剂中而获得含钪有机溶液的步骤。7.根据权利要求3或4所述的钪的分离方法，还具有下述步骤:通过使所述含溶离的钪的第二水系溶液接触含萃取剂的有机溶剂，以萃取钪至所述有机溶剂中而获得含钪有机溶液的步骤。8.根据权利要求1所述的钪的分离方法，还具有下述步骤:通过使所述含钪水性悬浮液或使其固液分离的酸性液接触含萃取剂的有机溶剂，以萃取钪至所述有机溶剂中而获得含钪有机溶液的步骤；及，在...

【专利技术属性】
技术研发人员：滝本理人，
申请(专利权)人：石原产业株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP