本发明专利技术公开了一种聚苯胺/石墨烯/二氧化锡复合材料的制备方法。以水热法制备三维聚苯胺/氧化石墨烯复合物胶体，并用SnCl2对制备的胶体中的氧化石墨烯进行还原，然后采用水热法在三维聚苯胺/氧化石墨烯复合物上面沉积二氧化锡颗粒制备出三维多孔网状聚苯胺/石墨烯/二氧化锡复合材料。本发明专利技术方法制备过程简单、可靠、绿色环保，且所制得聚苯胺/石墨烯/二氧化锡复合材料具有规整的空间结构、良好的分散性、高能量密度和功率密度、优秀的循环性能，是一种理想的超级电容器电极材料，尤其是适合工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于新型能源材料
，特别涉及一种以水热法制备超级电容器用三维多孔网状聚苯胺/石墨烯/二氧化锡复合材料的方法。
技术介绍
超级电容器由于具有高能量密度和功率密度以及优秀的循环性能等而作为快速和高功率能量储存系统领域的首要选择。超级电容器中的电极材料对超级电容器的性能起到至关重要的作用，因此，实现超级电容器广泛应用的重中之重是制备和开发高性能的电极材料。导电聚合物、过渡金属氧化物和碳材料是超级电容器电极材料常用的三种材料。利用这三种材料的优势特征而克服单一材料存在的不足制备复合电极材料是目前超级电容器电极材料研究的热点之一。Ding等通过浸涂法合成SnO2@PANI然后与还原氧化石墨烯复合形成三维纳米结构的SnO2@PANI/rGO三元复合材料，该材料展示很高的可逆比电容并具有优秀的倍率性能和循环性能（H.Ding,etal.TernarySnO2@PANI/rGOnanohybridsasexcellentanodematerialsforlithium-ionbatteries[J].ElectrochimicaActa,2015,157:205-210.）。Nguyen等采用两步法合成石墨烯/纳米SnO2/PANI材料，该复合材料具有高的倍率容量（V.H.Nguyen,etal.UltrasmallSnO2nanoparticle-intercalatedgraphene@polyanilinecompositesasanactiveelectrodematerialforsupercapacitorsindifferentelectrolytes[J].SyntheticMetals,2015,207:110-115.）。Liu等合成了由二氧化锡纳米粒子、石墨烯和聚苯胺组成的复合材料并研究其作为高性能锂离子电池的正极材料的性能。该复合材料的纳米结构能够有效调节二氧化锡锂化过程中的体积膨胀，同时抑制循环过程中的纳米粒子团聚而具有优秀的循环稳定性。（H.Liu,etal.Areducedgrapheneoxide/SnO2/polyanilinenanocompositefortheanodematerialofLi-ionbatteries[J].SolidStateIonics,2016,294:6-14.）。因此采用简单的合成技术制备高性能超级电容器电极材料对于其在电化学储能领域的应用具有重大的意义。本专利技术以三维氧化石墨烯、SnCl2和三维多孔聚苯胺为原料，采用水热法制备三维多孔网状聚苯胺/石墨烯/二氧化锡复合材料。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种聚苯胺/石墨烯/二氧化锡复合材料的制备方法。本专利技术思路：以水热法制备三维聚苯胺/氧化石墨烯复合物胶体，并用SnCl2对制备的胶体中的氧化石墨烯进行还原，然后采用水热法在三维聚苯胺/氧化石墨烯复合物上面沉积二氧化锡颗粒制备出三维多孔网状聚苯胺/石墨烯/二氧化锡复合材料。具体步骤为：(1)将氧化石墨烯溶解于去离子水中，超声10min制备氧化石墨烯溶液。(2)向步骤(1)制得的氧化石墨烯溶液中加入三维多孔聚苯胺，充分搅拌下加入SnCl2溶液和HI溶液，超声处理5min后转移至高压反应釜中，180℃下反应4h，然后冷却至室温制得混合溶液。(3)向步骤(2)制得的混合溶液中加入NaOH溶液，超声处理5min后，180℃下反应2h，自然冷却至室温后，所得产物用去离子水洗涤至中性后进行干燥，即制得聚苯胺/石墨烯/二氧化锡复合材料。所述三维多孔聚苯胺与氧化石墨烯的质量比为0.1~4:1；所述氧化石墨烯与HI的质量比是1:2.56；所述SnCl2与NaOH的物质的量之比为1:4；所述二氧化锡与氧化石墨烯的质量比为0.1~2:1。本专利技术方法制备过程简单、可靠、绿色环保，且所制得聚苯胺/石墨烯/二氧化锡复合材料具有规整的空间结构、良好的分散性、高能量密度和功率密度、优秀的循环性能，是一种理想的超级电容器电极材料，尤其是适合工业化生产。附图说明图1是本专利技术实施例3中制备的聚苯胺/石墨烯/二氧化锡复合材料的扫描电镜图。具体实施方式实施例1：(1)将0.5g三维氧化石墨烯溶解于100mL去离子水中，超声10min制备氧化石墨烯溶液。(2)向步骤(1)制得的氧化石墨烯溶液中加入0.05g三维多孔聚苯胺，充分搅拌下加入SnCl2溶液（含0.0629gSnCl2）和10mL1M的HI溶液，超声处理5min后转移至高压反应釜中，180℃下反应4h，然后冷却至室温制得混合溶液。(3)向步骤(2)制得的混合溶液中加入NaOH溶液（含0.0531gNaOH），超声处理5min后，180℃下反应2h，自然冷却至室温后，所得产物用去离子水洗涤至中性后进行干燥，即制得聚苯胺/石墨烯/二氧化锡复合材料。所述三维多孔聚苯胺与氧化石墨烯的质量比为0.1:1，所述SnCl2与NaOH的物质的量之比为1:4；所述二氧化锡与氧化石墨烯的质量比为0.1:1。实施例2：(1)将0.5g三维氧化石墨烯溶解于100mL去离子水中，超声10min制备氧化石墨烯溶液。(2)向步骤(1)制得的氧化石墨烯溶液中加入0.05g三维多孔聚苯胺，充分搅拌下加入SnCl2溶液（含0.1258gSnCl2）和10mL1M的HI溶液，超声处理5min后转移至高压反应釜中，180℃下反应4h，然后冷却至室温制得混合溶液。(3)向步骤(2)制得的混合溶液中加入NaOH溶液（含0.1062gNaOH），超声处理5min后，180℃下反应2h，自然冷却至室温后，所得产物用去离子水洗涤至中性后进行干燥，即制得聚苯胺/石墨烯/二氧化锡复合材料。所述三维多孔聚苯胺与氧化石墨烯的质量比为0.1:1，所述SnCl2与NaOH的物质的量之比为1:4；所述二氧化锡与氧化石墨烯的质量比为0.2:1。实施例3：(1)将0.5g三维氧化石墨烯溶解于100mL去离子水中，超声10min制备氧化石墨烯溶液。(2)向步骤(1)制得的氧化石墨烯溶液中加入0.05g三维多孔聚苯胺，充分搅拌下加入SnCl2溶液（含0.1573gSnCl2）和10mL1M的HI溶液，超声处理5min后转移至高压反应釜中，180℃下反应4h，然后冷却至室温制得混合溶液。(3)向步骤(2)制得的混合溶液中加入NaOH溶液（含0.1327gNaOH），超声处理5min后，180℃下反应2h，自然冷却至室温后，所得产物用去离子水洗涤至中性后进行干燥，即制得聚苯胺/石墨烯/二氧化锡复合材料。所述三维多孔聚苯胺与氧化石墨烯的质量比为0.1:1，所述SnCl2与NaOH的物质的量之比为1:4；所述二氧化锡与氧化石墨烯的质量比为0.25:1。实施例4：(1)将0.5g三维氧化石墨烯溶解于100mL去离子水中，超声10min制备氧化石墨烯溶液。(2)向步骤(1)制得的氧化石墨烯溶液中加入0.05g三维多孔聚苯胺，充分搅拌下加入SnCl2溶液（含0.3145gSnCl2）和10mL1M的HI溶液，超声处理5min后转移至高压反应釜中，180℃下反应4h，然后冷却至室温制得混合溶液。(3)向步骤(2)制得的混合溶液中加入NaOH溶液本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种聚苯胺/石墨烯/二氧化锡复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：(1)将氧化石墨烯溶解于去离子水中，超声10 min制备氧化石墨烯溶液；(2)向步骤(1)制得的氧化石墨烯溶液中加入三维多孔聚苯胺，充分搅拌下加入SnCl2溶液和HI溶液，超声处理5 min后转移至高压反应釜中，180 ℃下反应4 h，然后冷却至室温制得混合溶液；(3)向步骤(2)制得的混合溶液中加入NaOH溶液，超声处理5 min后，180 ℃下反应2 h，自然冷却至室温后，所得产物用去离子水洗涤至中性后进行干燥，即制得聚苯胺/石墨烯/二氧化锡复合材料；所述三维多孔聚苯胺与氧化石墨烯的质量比为0.1~4:1；所述氧化石墨烯与HI的质量比是1:2.56；所述SnCl2与NaOH的物质的量之比为1:4；所述二氧化锡与氧化石墨烯的质量比为0.1~2:1。
【技术特征摘要】
1.一种聚苯胺/石墨烯/二氧化锡复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：(1)将氧化石墨烯溶解于去离子水中，超声10min制备氧化石墨烯溶液；(2)向步骤(1)制得的氧化石墨烯溶液中加入三维多孔聚苯胺，充分搅拌下加入SnCl2溶液和HI溶液，超声处理5min后转移至高压反应釜中，180℃下反应4h，然后冷却至室温制得混合溶液；(3)向步骤(2)制得的混合...
【专利技术属性】
技术研发人员：樊新，庞树花，陈韦良，陆唯，方东，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西;45
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