一种制备Al/Bi2O3纳米含能材料复合薄膜的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备Al/Bi2O3纳米含能材料复合薄膜的方法，该方法是以纳米级铝粉和三氧化二铋粉体作为沉积相，以氨基硅烷或甲基丙烯酰氧基硅烷为粘结剂，采用电泳沉积法获得分布均匀的Al/Bi2O3纳米含能材料复合薄膜。本发明专利技术方法制备的Al/Bi2O3纳米含能复合薄膜膜厚可控、组分分布均匀、附着力强、纯度高无杂质、放热性能优良、燃烧性能佳。本发明专利技术方法具有一定的普适性，对于其他微纳米粒子的定向组装都能高效率的得到形貌均匀的薄膜产品。本方法工艺条件简单，反应材料廉价，成膜速率高，适合工业成产，可广泛的应用于生物医药，军工，微机电子等众多领域，市场应用前景好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备纳米含能材料复合薄膜的方法，具体地说，是一种Al/Bi2O3纳米含能材料复合薄膜，属于纳米复合材料制备
，该纳米复合材料由于其突出的放热性能和燃烧性能，广泛用于微推进剂、含能桥膜、微机电子、触发器、点火引燃剂等众多热门领域。
技术介绍
含能材料是一类能量迅速高输出并时有火焰相伴的材料。期间反应主要包括铝热反应，合金反应等。对于不同体系，放热量也有很大差别，但是在不同的领域却有着各自独到的应用前景。随着纳米技术的迅猛发展，纳米含能材料极大地推动了含能材料的研究。纳米材料尺寸小，大大提高了材料之间反应的质量传递和单位面积的接触机率，而且极大的缩小了含能材料的热传导距离。最重要的是，含能材料的性能输出在纳米级的尺寸下能更加充分表现出来，这极大的提高了纳米含能材料的放热性能，同时在近十年间相关研究引起了广泛的关注和深入的探索。其中，Al/Bi2O3含能材料是一类高放热，燃烧速度快，爆压极大的材料，具有深远的研究意义。从20世纪后半叶开始，国内外的研究者都投入了纳米含能材料的研究之中，并提出了不同的制备工艺，但不同的工艺各具有优缺点。纳米含能材料的制备方法主要包括磁控溅射法、涂抹法、模板法、高能球磨法、蒸镀法、电沉积法等。YangC等(YangC，HuY，ShenRQ，etal.AppliedSurfaceA，2014，114，459-464)采用磁控溅射法制备出不同层后的纳米Al/Ni多层含能材料，但是沉积效率较低，设备成本高。Schoenitz团队(SchoenitzM，WardTS，DreizinLE.ProceedingsoftheCombustionInstitute2005，20，2071-2078)采用高能球磨法深入地探索了Fe2O3/Al和MoO3/Al的致密的含能材料体系，同时分析各自的点火温度，放热量和火焰的燃烧速率等相关参数。但是涂层分布不均匀，团聚较为厉害。ZhuYH(ZhuYH，LiXM，ZhangDXetal.Material&Design，2016，109，652-658)等采用电泳沉积法制备出了Al/MoO3纳米含能铝热薄膜，然而制备沉积薄膜均匀度差，附着力差等。对于电泳沉积所制备的陶瓷涂层附着力提高或者涂层成型来说多采用高温处理法，但是对于含能材料而言，高温恰恰给热量输出提供了有利的激发，会严重影响含能材料的稳定性。因此，高温法不利于含能材料的附着力的改善。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种制备Al/Bi2O3纳米含能材料复合薄膜的方法，其能有效的克服上述的某种或者某些缺点。根据本专利技术的制备Al/Bi2O3纳米含能材料复合薄膜的方法，该方法是以纳米级铝粉和三氧化二铋粉体作为沉积相，以氨基硅烷或甲基丙烯酰氧基硅烷为粘结剂，采用电泳沉积法获得分布均匀的Al/Bi2O3纳米含能材料复合薄膜。具体情况下，该方法包括如下步骤：(1)将阴、阳电极板经过打磨、洗涤前处理后置于真空干燥箱烘干待用；(2)分别将分散剂和聚乙烯亚胺按着一定体积比混合形成分散液；(3)将纳米级铝粉和三氧化二铋粉体材料按重量比1∶(8-10)的配比依次加入到分散液中，固体粉体的总浓度范围为1.0g/L～4.0g/L，超声分散后形成混合液；(4)将粘结剂加入上述混合液中后混合分散后形成稳定的悬浮液；(5)固定阴、阳电极板，垂直插入分散均匀的悬浮液中，进行电泳沉积，外加电场为5-25Vmm-1；(6)将电泳沉积得到的沉积膜干燥即可。以上步骤(2)-(5)中的混合和电泳沉积过程均可在常温下进行。在优选实施例中，其中所述阴、阳电极板选自钛片、铁片、铜片、镍片或不锈钢片。所述阴、阳电极板可以选用同种或不同种材质。所述阴、阳电极板的尺寸优选2×5cm2。在其它实施例中，也可选择其它导电材料作为阴阳电极板。优选情况下，其中，阴、阳电极板前处理包括：采用目数从400到2000的砂纸反复打磨电极板数次，然后分别在乙醇和双纯水中超声洗涤10分钟。具体情况下，所述分散剂选自异丙醇、乙醇、或乙醇+乙酰丙酮(体积比1∶1)。优选情况下，分散剂和聚乙烯亚胺的体积比为1∶10-3。聚乙烯亚胺为高分子表面活性剂，极少量就能大大的改变纳米粒子的表面电荷。优选情况下，所述粘结剂与聚乙烯亚胺的体积比为10∶1～50∶1。尤其当所述粘结剂选用甲基丙烯酰氧基硅烷，甲基丙烯酰氧基硅烷与聚乙烯亚胺的体积比为(30-40)∶1时，所制得的Al/Bi2O3纳米含能材料复合薄膜的附着力最高(4B以上)，且薄膜表面分布均匀，放热性能及热稳定性佳。优选情况下，步骤(6)具体为：将沉积膜迅速转移至真空干燥箱中353～423K下干燥2小时，后冷却至室温。本专利技术可解决纳米金属铝粉和氧化铋粒子同向电泳沉积的难题，保证纳米粒子能长时间稳定的悬浮，准确的控制电泳沉积物的组分比例。本专利技术方法制备的Al/Bi2O3纳米含能复合薄膜膜厚可控、组分分布均匀、附着力强、纯度高无杂质、放热性能优良、燃烧性能佳。本专利技术方法具有一定的普适性，对于其它微纳米粒子的定向组装都能高效率的得到形貌均匀的薄膜产品。本方法工艺条件简单，反应材料廉价，成膜速率高，适合工业成产，可广泛的应用于生物医药，军工，微机电子等众多领域，市场应用前景好。附图说明图1是Al/Bi2O3纳米含能材料复合薄膜的SEM照片；其中图1(b)为图1(a)的局部放大图；图2是Al/Bi2O3纳米含能材料复合薄膜的XRD照片；图3是Al/Bi2O3纳米含能材料复合薄膜的DSC曲线；图4是Al/Bi2O3纳米含能材料复合薄膜的燃烧照片。具体实施方式下面通过具体实施例以及附图对本专利技术的制备Al/Bi2O3纳米含能材料复合薄膜的方法做出进一步的详细说明，但并不用于限制本专利技术。实施例1：准确称量0.1mL的聚乙烯亚胺溶解于100mL的乙醇溶液中，在298±1K条件下超声1小时。称量0.1g的纳米铝粒子和0.9g的三氧化二铋纳米粒子加入到上述混合悬浮液中，塑封膜密封后在298±1K条件下超声20分钟。而后称取3mL的甲基丙烯酰氧基硅烷加入上悬浮液后同温下超声20分钟。随即迅速将前处理完毕的钛片阴阳极材料垂直插入稳定悬浮液中，外加电场为25Vmm-1，电泳沉积20分钟，沉积温度控制在298±1K。然后沉积物得到的Al/Bi2O3纳米含能材料复合薄膜转移至真空干燥箱中在353～423±1K下干燥处理2小时，后冷却至室温。即得到Al/Bi2O3纳米含能材料复合薄膜。用Zeta电位仪，X射线粉末衍射(XRD)，场发射扫描电镜(FESEM)，X射线能量色散谱(EDX)，差式扫描量热仪(DSC)，高速摄像机等对复合薄膜产物进行表面形貌及性能研究分析表征。如图1所示，采用本专利技术方法制备的AI/Bi2O3纳米含能材料复合薄膜光滑，分布均匀，几乎不存在团聚现象。如图2所示，所制备的复合薄膜的特征XRD衍射峰与标准JCPDS中Al和Bi2O3的标准图谱卡片相吻合，峰尖且窄。如图3所示，得到的Al/Bi2O3纳米含能材料复合薄膜的放热曲线，放热量高达1.5MJ·kg-1。如图4所示，得到的Al/Bi2O3纳米含能材料复合薄膜的燃烧性能好。得到的Al/Bi2O3纳米含能材料复合薄膜本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备Al/Bi2O3纳米含能材料复合薄膜的方法，该方法是以纳米级铝粉和三氧化二铋粉体作为沉积相，以氨基硅烷或甲基丙烯酰氧基硅烷为粘结剂，采用电泳沉积法获得分布均匀的Al/Bi2O3纳米含能材料复合薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种制备Al/Bi2O3纳米含能材料复合薄膜的方法，该方法是以纳米级铝粉和三氧化二铋粉体作为沉积相，以氨基硅烷或甲基丙烯酰氧基硅烷为粘结剂，采用电泳沉积法获得分布均匀的Al/Bi2O3纳米含能材料复合薄膜。2.根据权利要求1所述的制备Al/Bi2O3纳米含能材料复合薄膜的方法，包括如下步骤：(1)将阴、阳电极板经过打磨、洗涤前处理后置于真空干燥箱烘干待用；(2)分别将分散剂和聚乙烯亚胺按着一定体积比混合形成分散液；(3)将纳米级铝粉和三氧化二铋粉体材料按重量比1∶(8-10)的配比依次加入到分散液中，固体粉体的总浓度范围为1.0g/L～4.0g/L，超声分散后形成混合液；(4)将粘结剂加入上述混合液中后混合分散后形成稳定的悬浮液；(5)固定阴、阳电极板，垂直插入分散均匀的悬浮液中，进行电泳沉积，外加电场为5-25Vmm-1；(6)将电泳沉积得到的沉积膜干燥即可。3.根据权利要求2所述的制备Al/Bi...

【专利技术属性】
技术研发人员：黎学明，郭晓刚，杨文静，尹艳君，朱玉华，徐珂，
申请(专利权)人：重庆大学，
类型：发明
国别省市：重庆;50