同位素比质谱仪中的检测器和狭缝配置制造技术

技术编号:14736778 阅读:119 留言:0更新日期:2017-03-01 10:04
本发明专利技术描述一种在质谱仪10中配置法拉第检测器140的方法。所述质谱仪10界定中心离子束轴I,并且所述法拉第检测器140能相对于所述中心离子束轴I移动。所述法拉第检测器140包含具有检测器表面230的检测器布置以及界定离子进入所述检测器布置的入口的法拉第狭缝210,所述法拉第检测器140具有延伸穿过所述法拉第狭缝210的伸长轴A。选择所述法拉第狭缝210的宽度,并且调整所述法拉第检测器140的所述伸长轴A与所述中心离子束轴I之间的角α。这能防止入射离子到所述法拉第检测器140的检测器杯200中的准入超出所述法拉第检测器140的所述伸长轴A与离子在所述法拉第检测器140处的入射方向B之间界定的最大准入角γ的范围。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及多接收器同位素比质谱仪(例如,用于元素和分子物质的高分辨率分析的扇形场质谱仪)中的检测器和狭缝的配置。
技术介绍
元素和分子物质的定量分析以及通常物质的同位素比在许多科学领域中都最受关注。举例来说,元素和分子物质的精确测定及定量测定在环境科学、材料科学、生命科学和地质学中都有应用。对于分子和元素物质的精确及精密定量质谱分析的基本挑战是在所关注的物质与具有相同标称质量的另一物质之间的干扰。难以解决的干扰的一个实例是在具有相同标称质量的样本内的同位素分子的干扰。例如,在分析甲烷时,13CH4+、12CH3D+和12CH5+全部具有17的标称质量,但是由于核质量亏损因此确切质量不同。为了允许鉴别干扰物质,例如,鉴别相同标称质量的同位素分子,必需具有相对高质量精确性的质谱仪。Weyer等人在《国际质谱学杂志(InternationalJournalofMassspectroscopy)》(226,(2003),第355到368页)中描述了ThermoFinnigan公司销售的商标名为NeptuneTM的一种此类装置。NeptuneTM装置是一种双聚焦多接收器电感耦合等离子体(MC-ICP)质谱仪,并且可以用来测定原子离子和多原子离子的同位素份额。质谱仪的检测器室配备有多个法拉第接收器。通过质量分析仪根据离子的质荷比在空间上分隔离子。每个法拉第接收器相对于特定标称质量的原子离子和多原子离子精确地对准。法拉第接收器各自具有入口狭缝。在使用时,调整质量分析仪的参数使得跨狭缝扫描不同质量的离子。通过适当高的分辨率,可以单独地检测具有相同标称质量但是不同真实质量的离子物质。在同一日期递交的我们同在申请中的第GB1514471.0号申请案描述了一种由赛默飞世尔科技(ThermoFisherScientific)开发的商标名为253Ultra(TM)的双聚焦气体同位素比质谱仪(GIRMS)。所述装置具有位于双聚焦扇形磁场质量分析仪的焦平面处的多接收器。可以使用可转换光谱仪入口狭缝自动地选择高、中和低分辨率。所述装置的分辨率能够高达数万。多接收器包括固定轴向接收器,所述固定轴向接收器是具有法拉第杯和高灵敏度离子计数检测器(SEM)的双模式检测器。多接收器还携带8个可移动检测器平台,在固定轴向接收器的每一侧上安装4个平台。每个可移动检测器平台配备有一个法拉第检测器并且还可以携带一个紧凑型分立倍增极(CDD)离子计数检测器。因此,多接收器总共可以携带9个法拉第检测器(轴向检测器加上另外8个,在轴的每一侧上4个)以及8个CCD(同样,在轴向法拉第检测器的每一侧上4个)。图1示出跨双聚焦气体同位素比质谱仪(例如,上文描述的253UltraTM)中的法拉第接收器的狭缝的理想高分辨率扫描。在主峰的峰肩处存在的“阶跃”是分析上所关注的,因为它可以允许识别不同的同位素分子或其它相异的物质。图2示出当在高达例如40,000的高分辨率下操作质谱仪时有时可以观察到的具有第一信号伪影的跨法拉第检测器狭缝的扫描。伪影在图中标记为1。如可见,伪影接近峰的峰肩,在伪影中可能存在分析上关注的信息。因此图2中伪影1的存在是不合需要的。图3示出有时也可能观察到的具有第二信号伪影的跨法拉第检测器狭缝的高分辨率扫描,所述第二信号伪影在图中标记为2。同样,在主峰的峰尾/峰肩发现伪影2,并且伪影2的存在会降低或完全掩蔽检测将在峰肩处另外可见的任何有分析价值的波峰信息的能力。本专利技术力图识别并解决导致上文描述的各种非所需伪影的例如GIRMS和MC-ICPMS等同位素比质谱仪的问题。
技术实现思路
本专利技术人已经认识到由上文描述的多接收器布置引起的各种困难。图4示意性地示出双扇形质谱仪的多接收器100的一部分连同离子束110。如上文所解释,多接收器100包括固定轴向接收器120以及多个可移动接收器(130)。在图4中,仅示出可移动接收器中的一些(130a、130b、130c、130e、130f),并且为了清楚起见已省略CDD。如图4中可见,固定轴向接收器120位于离子束110的中心轴I上,并且焦平面P围绕离子束的中心轴I延伸,与所述中心轴I大约成45度角。可移动接收器130(以及固定轴向接收器120)沿着焦平面P横向间隔开,并且可移动接收器130中的每一个可沿着焦平面移动。可移动接收器中的至少一些(任选地全部)可以安装在相应机动化平台上。未安装在机动化平台上的任何可移动接收器可以被安装在机动化平台上的一个或多个可移动接收器推动或拉动而移动位置。典型地,每个其它接收器130安装在机动化平台上。离子束中在空间上分隔的离子物质的离子轨迹典型地并非在焦平面P处平行。如图中可见,不同离子物质(例如,不同的同位素分子)的分隔的离子在不同的、平行的方向上行进到达焦平面P。一般来说,离子的行进方向与离子束的中心轴I之间的角随着与中心轴I距离的远离而逐渐增大。因此合乎需要的是将多个可移动接收器130的纵轴安放在相对于离子束的中心轴I成不同角处(或,等效地,相对于焦平面p成不同角处),以便减少各种入射离子物质与法拉第检测器的相应纵轴之间的角的差。例如,相对朝外安装的可移动接收器(例如,可移动接收器130f)的法拉第检测器的纵轴A1可以在相对于中心离子束轴I成第一角α1处对准。相对朝内安装的可移动接收器(例如,可移动接收器130e)的法拉第检测器的纵轴A2可以相对于中心离子束轴I成第二角α2对准。由于不平行的离子束,因此合乎需要的是α1>α2。有限数目个可移动接收器中的每一个意图跨质荷比的范围检测离子。每个可移动接收器可以检测的质荷比的范围能够与待相邻检测器检测的范围重叠,但是一般来说,每个可移动接收器130意图检测质荷比的预定范围内的离子,所述预定范围与(相对于中心离子束轴I的)入射离子角的特定范围相对应。每个特定离子物质将到达焦平面P,具有其自身的相对于离子束的中心轴的特定入射角。因此,选择一组折中角,针对多个可移动接收器130中的每一个可移动接收器一个折中角。经选择以安放每个可移动接收器130的折中角位于针对所述可移动接收器130的离子的最大入射角与最小入射角之间的某处。选择可移动检测器平台中的每一个相对于中心离子束轴I的折中角对于CDD检测器而言并不存在任何困难,因为每个此类CDD的第一倍增极位于紧接在其入口狭缝后方,使得能良好耐受入射离子相对于每个CDD的到达角度的变化。然而,对于法拉第检测器,已发现可接受的是在法拉第检测器处离子入射角的低得多的范围。参考图5可以理解对于此问题的明显原因。固定和可移动接收器的法拉第检测器140a到140h具有类似构造,并且图5中以示意图形式示出了其中的一个。法拉第检测器包括在方向A上为长形的杯200。在图5的实施例中,法拉第检测器140以角度α安装,所述角度界定为法拉第检测器140的所述纵轴A与中心离子束轴I之间的角。杯200在朝向入射离子束的杯200的第一开口端220处具有法拉第狭缝210。杯200内部是石墨衬垫230。在使用时,离子通过法拉第狭缝210进入杯200并且撞击石墨衬垫230从而导致产生二次电子。如所属领域的技术人员将熟悉的,对二次电子进行捕获和计数。法拉第检测器140的石墨衬垫230位于内壁处并且朝向杯的底端本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种在质谱仪中配置法拉第检测器的方法,其中所述质谱仪界定中心离子束轴I,并且此外,其中所述法拉第检测器能相对于所述中心离子束轴I移动,且所述法拉第检测器包含具有检测器表面的检测器布置以及界定离子进入所述检测器布置的入口的法拉第狭缝,所述法拉第检测器具有延伸穿过所述法拉第狭缝的伸长轴A;所述方法包括以下步骤:(a)选择所述法拉第狭缝的宽度;以及(b)调整所述法拉第检测器的角α,其中α表示所述法拉第检测器的所述伸长轴A与所述中心离子束轴I之间的角,以便防止入射离子到所述法拉第检测器的检测器杯中的准入超出所述法拉第检测器的所述伸长轴A与离子在所述法拉第检测器处的入射方向B之间界定的最大准入角γ的范围,其中根据标准选择α和/或γ,所述标准是进入所述检测器布置的离子应在某一位置处撞击所述检测器表面,所述位置能防止由此产生的二次电子经由所述法拉第狭缝离开所述法拉第检测器。

【技术特征摘要】
2015.08.14 GB 1514536.01.一种在质谱仪中配置法拉第检测器的方法,其中所述质谱仪界定中心离子束轴I,并且此外,其中所述法拉第检测器能相对于所述中心离子束轴I移动,且所述法拉第检测器包含具有检测器表面的检测器布置以及界定离子进入所述检测器布置的入口的法拉第狭缝,所述法拉第检测器具有延伸穿过所述法拉第狭缝的伸长轴A;所述方法包括以下步骤:(a)选择所述法拉第狭缝的宽度;以及(b)调整所述法拉第检测器的角α,其中α表示所述法拉第检测器的所述伸长轴A与所述中心离子束轴I之间的角,以便防止入射离子到所述法拉第检测器的检测器杯中的准入超出所述法拉第检测器的所述伸长轴A与离子在所述法拉第检测器处的入射方向B之间界定的最大准入角γ的范围,其中根据标准选择α和/或γ,所述标准是进入所述检测器布置的离子应在某一位置处撞击所述检测器表面,所述位置能防止由此产生的二次电子经由所述法拉第狭缝离开所述法拉第检测器。2.根据权利要求1所述的方法,其中反复地实施调整所述法拉第检测器的所述角α的步骤(a)。3.根据权利要求1或权利要求2所述的方法,其中所述法拉第检测器能在所述质谱仪内在具有跨所述入射离子束的方向上的至少一个分量的方向上移动,所述方法进一步包括:在跨所述入射离子束的多个不同位置处实施步骤(b);以及针对跨所述入射离子束的所述多个不同位置中的每一个位置,识别所述轴A与I之间的单一折中角α,这形成基于所述标准的最大准入角γ。4.根据权利要求1到3中的任一项所述的方法,其中所述法拉第检测器能在所述质谱仪内在具有跨所述入射离子束的方向上的至少一个分量的第一平移方向上以及在围绕允许改变所述角α的轴的第二旋转方向上移动,所述方法进一步包括通过在使所述法拉第检测器在所述第一平移方向上移动时使所述法拉第检测器在所述第二旋转方向上旋转来实施调整所述角α的所述步骤(b)。5.根据权利要求4所述的方法,其中当所述法拉第检测器位于沿着所述第一平移方向的第一范围的位置中时,随着所述法拉第检测器在所述第一平移方向上移动,固定所述法拉第检测器相对于所述中心离子束轴的定向以使得所述角α保持恒定,并且其中当所述法拉第检测器位于沿着所述第一平移方向的第二不同范围的位置中时,随着所述法拉第检测器在所述第一平移方向上移动,使所述法拉第检测器相对于中心离子束轴I的定向通过在所述第二旋转方向上的旋转而变化以使得所述角α变化。6.根据权利要求4或权利要求5所述的方法,其进一步包括:控制所述法拉第检测器在所述第一平移方向和所述第二旋转方向中的每一个方向上的所述移动,以便在所述法拉第检测器移动时维持所述最大准入角γ。7.根据前述权利要求中的任一项所述的方法,其进一步包括使所述法拉第检测器在入射离子束的焦平面内移动。8.根据前述权利要求中的任一项所述的方法,其中所述法拉第检测器是质谱仪的多接收器内的多个法拉第检测器中的一个,每个法拉第检测器在垂直于所述中心离子束轴I的方向上彼此间隔开,所述方法进一步包括关于所述多个可移动法拉第检测器中的每一个单独地实施所述步骤(b),因此独立地识别关于每个这种法拉第检测器的最大准入角γ。9.一种...

【专利技术属性】
技术研发人员:M·迪亚博格M·库鲁门R·西多夫S·西多夫
申请(专利权)人:塞莫费雪科学不来梅有限公司
类型:发明
国别省市:德国;DE

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