本发明专利技术提供了一种适用于辐射剂量计的含碳酸根羟基磷灰石材料制备方法，包括以下步骤：将一定质量的硝酸钙四水溶液逐渐滴加到磷酸氢二铵(NH4)2HPO4(或磷酸氢二钠Na2HPO4或磷酸氢二钾K2HPO4)和碳酸氢铵NH4HCO3(或碳酸氢钠NaHCO3或碳酸氢钾KHCO3)的混合溶液中进行共沉淀法化学合成，合成过程中严格控制Ca/P的摩尔比，C/P的摩尔比，反应物加注速度，体系PH，反应温度和时间等参数；反应完成后密闭静置陈化，然后过滤、干燥、研磨，最终制备成适用于辐射剂量计的含碳酸根羟基磷灰石材料粉末。该含碳酸根羟基磷灰石剂量计经0.5Gy、1Gy、2Gy、5Gy、10Gy60Coγ射线照射以及ESR波谱测量后，其辐射诱发信号强度不同，并与受照剂量大小呈线性相关。
【技术实现步骤摘要】
本项专利技术涉及一种适用于辐射剂量计的含碳酸根羟基磷灰石材料制备方法，所属
为辐射防护与环境保护。
技术介绍
电离辐射已在许多领域获得应用，电离辐射的应用质量和过程控制依靠性能良好的辐射剂量计来保证。目前，常用的剂量计有MOSFET剂量计、热释光剂量计、胶片剂量计、塑料闪烁体剂量计、硫酸亚铁剂量计、丙氨酸剂量计等。除丙氨酸剂量计外，上述剂量计的共同缺点是生物等效性差，当用在临床剂量监测时，需进行吸收剂量换算；有些剂量计只能一次读数，无法长期保存剂量信息；丙氨酸剂量计生物组织等效性较好，不用做剂量转换，即可给出人体组织吸收剂量，但丙氨酸剂量计的剂量下限较高，10Gy以下剂量测量的不确定度较高，限制了它在临床剂量监测和某些场合的应用。为解决以上问题，本专利技术提供了一种适用于辐射剂量计的含碳酸根羟基磷灰石材料制备方法。含碳酸根羟基磷灰石是一种与牙釉质和骨组织的无机成分结构相似的材料，广泛应用于骨替代材料、齿科、层析纯化等领域。大量研究发现，含碳酸根羟基磷灰石是一种辐射敏感材料，具有良好的剂量学特性。经电离辐照后产生相对稳定的自由基，其自由基浓度在一定范围内与吸收剂量线性相关；所以，可以通过ESR波谱法测量得到自由基的相对浓度。本专利技术研制了一种适合作为辐射剂量计的含碳酸根羟基磷灰石材料。该剂量计材料剂量响应范围宽，生物组织等效性好，信号存留时间长，可以满足包括临床剂量监测在内多种应用需求，弥补了目前各种剂量计的缺陷。
技术实现思路
所述的一种适用于辐射剂量计的含碳酸根羟基磷灰石材料，其制备方法特征在于包括以下工艺步骤：(a)采用共沉淀法化学合成含碳酸根羟基磷灰石，将一定质量的硝酸钙四水溶液Ca(NO2)24H2O溶于去离子水中形成A溶液，一定质量的磷酸氢二铵(NH4)2HPO4(或磷酸氢二钠Na2HPO4或磷酸氢二钾K2HPO4)和碳酸氢铵NH4HCO3(或碳酸氢钠NaHCO3或碳酸氢钾KHCO3)溶于去离子水中形成B溶液，其中，Ca/P摩尔比为1.5，C/P摩尔比为1-10；(b)在70-90℃的水浴温度下，将A溶液以20-100ul/s速度自动缓慢地滴加到B溶液中，并以450-700rpm的速度均匀搅拌，用氨水调节酸碱度，并保证反应体系PH值始终均为10-12；(c)滴加完成后，继续搅拌反应体系1个小时，反应体系PH值始终保持为10-12，制备出含碳酸根羟基磷灰石浆料；(d)密闭静置陈化24h；(e)然后进行过滤，直至浆料呈中性，PH值为7；(f)放入干燥箱进行干燥24h，干燥温度为70-120℃；(g)将含碳酸很羟基磷灰石研磨制粉；所述的一种适用于辐射剂量计的含碳酸根羟基磷灰石材料制备方法，其特征在于步骤(a)使用的硝酸钙四水溶液，其摩尔浓度优选为0.0225mol/L-0.045mol/L；所述的一种适用于辐射剂量计的含碳酸根羟基磷灰石材料制备方法，其特征在于步骤(a)中使用的磷酸氢二铵(或磷酸氢二钾或磷酸氢二钠)的水溶液，其摩尔浓度优选为0.006mol/L-0.012mol/L；所述的一种适用于辐射剂量计的含碳酸根羟基磷灰石材料制备方法，其特征在于步骤(a)中Ca/P摩尔比优选为1.5；所述的一种适用于辐射剂量计的含碳酸根羟基磷灰石材料制备方法，其特征在于步骤(a)中C/P摩尔比为1-10，优选为2-5；所述的一种适用于辐射剂量计的含碳酸根羟基磷灰石材料制备方法，其特征在于步骤(a)使用的碳酸氢铵(或碳酸氢钾或碳酸氢钠)的水溶液，其摩尔浓度优选为0.012mol/L-0.060mol/L；所述的一种适用于辐射剂量计的含碳酸根羟基磷灰石材料制备方法，其特征在于所述的步骤(a)中PH范围优选为10-12；所述的一种适用于辐射剂量计的含碳酸根羟基磷灰石材料制备方法，其特征在于所述的步骤(b)中70-90℃的水浴温度，优选为80℃；所述的一种适用于辐射剂量计的含碳酸根羟基磷灰石材料制备方法，其特征在于所述的步骤(b)中是将钙盐缓慢滴加到磷酸氢盐与碳酸氢盐的混合水溶液中，滴加速度为20-100ul/s，其滴加速度优选为26.3ul/s；所述的一种适用于辐射剂量计的含碳酸根羟基磷灰石材料制备方法，其特征在于所述的步骤(b)中是搅拌速度为450-700rpm，优选为630rpm；所述的一种适用于辐射剂量计的含碳酸根羟基磷灰石材料制备方法，其特征在于所述的步骤(c)中，继续搅拌反应体系，时间优选为1h；所述的一种适用于辐射剂量计的含碳酸根羟基磷灰石材料制备方法，其特征在于所述的(d)中，密闭陈化时间优选为24h；所述的一种适用于辐射剂量计的含碳酸根羟基磷灰石材料制备方法，其特征在于所述的步骤(e)中，过滤务必用去离子水或者离心机过滤，不可用乙醇等有机物过滤；所述的一种适用于辐射剂量计的含碳酸根羟基磷灰石材料制备方法，其特征在于所述的步骤(f)中，干燥时间优选为24h，干燥温度为70-120℃，优选为100℃；性能测试：1、本专利技术所制备的含碳酸根羟基磷灰石剂量计材料的剂量下限为0.5Gy；2、本专利技术所制备的含碳酸根羟基磷灰石剂量计材料的零剂量响应显著降低；3、本专利技术所制备的含碳酸根羟基磷灰石剂量计材料的剂量性能稳定性好，可以实现剂量永久性记录。附图说明图1为本专利技术所制备的含碳酸根羟基磷灰石剂量计材料零剂量响应ESR波谱以及该材料经0.5Gy、1Gy、2Gy、5Gy、10Gy60Coγ射线照射后的ESR波谱。图2为本专利技术所制备的含碳酸根羟基磷灰石剂量计材料的时间稳定性(ESR信号与测量间隔时间关系图)。具体实施方式一：1、6.372gCa(NO3)24H2O溶于600ml去离子水中形成A溶液Ca2+浓度为0.045mol/L；2、2.377g(NH4)2HPO4与5.692gNH4HCO3溶于1500ml去离子水中形成B溶液(HPO42-浓度为0.012mol/L，HCO3-浓度为0.048mol/L，即C/P＝4；3、采用共沉淀法合成制备，水浴温度为80℃；将B溶液缓慢滴加到A溶液中，滴加速度为26.3ul/s，剧烈搅拌，搅拌速度为630rpm；4、整个合成过程中用氨水调节，反应体系PH值始终保持为10-12；5、合成反应6个小时20分钟滴加完成后，继续搅拌反应1h，搅拌过程中，水浴温度继续保持为80℃，反应体系PH值保持为10-12；密闭状态，静置陈化24h，用去离子水洗涤过滤直至溶液呈中性；然后放入干燥箱，在100℃条件干燥24h，研磨呈粉状。具体实施方式二：1、6.372gCa(NO3)24H2O溶于600ml去离子水中形成A溶液Ca2+浓度为0.045mol/L；2、2.377g(NH4)2HPO4与2.846gNH4HCO3溶于1500ml去离子水中形成B溶液(HPO42-浓度为0.012mol/L，HCO3-浓度为0.024mol/L，即C/P＝2；3、采用共沉淀法合成制备，水浴温度为80℃；将B溶液缓慢滴加到A溶液中，滴加速度为26.3ul/s，剧烈搅拌，搅拌速度为630rpm；4、整个合成过程中用氨水调节，反应体系PH值始终保持为10-12；5、合成反应6个小时20分钟滴加完成后，继续搅拌反应1h，搅拌过程中，水浴温度继续保持为80℃，反应体本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种适用于辐射剂量计的含碳酸根羟基磷灰石材料制备方法，其特征主要包括以下步骤：将硝酸钙四水Ca(NO3)24H2O溶液、磷酸氢二铵(NH4)2HPO4(或磷酸氢二钠Na2HPO4或磷酸氢二钾K2HPO4)溶液和碳酸氢铵NH4HCO3(或碳酸氢钠NaHCO3或碳酸氢钾KHCO3)溶液滴注混合，在80℃水浴温度下进行共沉淀化学合成，同时快速搅拌，所述的反应体系中Ca与P的摩尔比控制在1.5，滴加完成后继续搅拌1个小时，然后密闭静置陈化24h，过滤至中性，100℃下干燥24h，研磨成粉末状含碳酸根羟基磷灰石。
【技术特征摘要】
1.一种适用于辐射剂量计的含碳酸根羟基磷灰石材料制备方法，其特征主要包括以下步骤：将硝酸钙四水Ca(NO3)24H2O溶液、磷酸氢二铵(NH4)2HPO4(或磷酸氢二钠Na2HPO4或磷酸氢二钾K2HPO4)溶液和碳酸氢铵NH4HCO3(或碳酸氢钠NaHCO3或碳酸氢钾KHCO3)溶液滴注混合，在80℃水浴温度下进行共沉淀化学合成，同时快速搅拌，所述的反应体系中Ca与P的摩尔比控制在1.5，滴加完成后继续搅拌1个小时，然后密闭静置陈化24h，过滤至中性，100℃下干燥24h，研磨成粉末状含碳酸根羟基磷灰石。2.根据权利要求1的适用于辐射剂量计的含碳酸根羟基磷灰石材料制备方法，其特征在于含碳酸根羟基磷灰石制备采用C/P摩尔比为1-10，优选为2-5。3.根据权利要求1的适用于辐射剂量计的含碳酸根羟基磷灰石材料制备方法，其特征在于含碳酸根羟基磷灰石制备使用的硝酸钙四水溶液中Ca2+摩尔浓度优选为0.02...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴可，刘晔，丛建波，马蕾，杨国山，郭俊旺，董国福，邹洁芮，范凯，
申请(专利权)人：中国人民解放军军事医学科学院放射与辐射医学研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11
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