一种含Me2SiO链节的环状聚甲基苯基硅氧烷制备方法技术

一种含Me2SiO链节的环状聚甲基苯基硅氧烷制备方法，涉及一种硅橡胶中间体制备方法，本发明专利技术将不同摩尔比的二甲基二氯硅烷与甲基苯基二氯硅烷，在盐酸和甲苯作用下，发生共水解反应；该反应得到带有苯基的三环体、四环体、五环体环状硅氧烷和分子量不等的直链状的硅氧烷混合液体；将水解后的液体经过静置分层后，取上层油状液体在旋转蒸发器中除水和甲苯，三个小时后放入反应釜中，加入的LiOH粉末使其催化裂解，控制升温速度保证不冲料的前提下逐渐升温，裂解后直到没有液体流出为止；收集瓶中即为纯净的含Me2SiO链节的环状聚甲基苯基硅氧烷，主要用于合成二甲基硅氧链节与甲基苯基硅氧链节均匀分布的苯基硅油或硅橡胶。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种硅橡胶中间体制备方法，特别是涉及一种含Me2SiO链节的环状聚甲基苯基硅氧烷制备方法。
技术介绍
甲基苯基乙烯基硅油是指主链上的一部分硅原子连有二甲基而另一部分连有一个甲基和一个苯基的硅油，特殊的化学结构赋予其一系列优异性能，已广泛应用于LED封装材料、耐高温涂层、导热胶、电子电器、轻工纺织、建筑建材等各个领域。随其应用领域的不断拓展，传统意义上的苯基硅油已经无法满足日渐苛刻的使用要求，而其根本原因在于主链上苯环的不均匀分布。目前的甲基苯基乙烯基硅油均是通过四甲基四苯基环四硅氧烷与八甲基环四硅氧烷进行共聚而得，产物中二甲基硅氧链节与甲基苯基硅氧链节并不能均匀交替分布，因此在分子链上不同的链段的折射率不同，从而不能得到均匀透明、性能优异的苯基硅油。其结构通常如下所示：。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种含Me2SiO链节的环状聚甲基苯基硅氧烷制备方法，本专利技术通过控制两种环体的配比可以得到不同苯基含量的产品，通过调节乙烯基双封头剂的加入量可以得到分子量不同的产物，以适应不同的使用条件，其粘度比普通的苯基硅橡胶低，可加工性好，且耐热温度更高、力学性能更好。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种含Me2SiO链节的环状聚甲基苯基硅氧烷制备方法，所述方法包括以下合成步骤：（1）将不同摩尔比的二甲基二氯硅烷与甲基苯基二氯硅烷，在盐酸和甲苯作用下，发生共水解反应；该反应得到带有苯基的三环体、四环体、五环体环状硅氧烷和分子量不等的直链状的硅氧烷混合液体；（2）将水解后的液体经过静置分层后，取上层油状液体在旋转蒸发器中60-70℃除水和甲苯，三个小时后放入反应釜中，加入的LiOH粉末使其催化裂解，控制升温速度保证不冲料的前提下逐渐升温至250℃，在250℃裂解一小时后再升温至300℃直到没有液体流出为止；收集瓶中即为纯净的含Me2SiO链节的环状聚甲基苯基硅氧烷。所述的一种含Me2SiO链节的环状聚甲基苯基硅氧烷制备方法，所述的盐酸浓度为1~10mol/L，盐酸中水与环体的摩尔比为5~20:1。所述的一种含Me2SiO链节的环状聚甲基苯基硅氧烷制备方法，所述的甲苯加入量为为理论上100%生成环四硅氧烷摩尔数的0.1~10倍。所述的一种含Me2SiO链节的环状聚甲基苯基硅氧烷制备方法，所述的LiOH粉末加入量为混合液体质量0.1~5%。本专利技术的优点与效果是：本专利技术含Me2SiO链节的环状聚甲基苯基硅氧烷与八甲基环四硅氧烷共聚得到的聚硅氧烷，产物中的二甲基硅氧链节与甲基苯基硅氧链节是均匀分布的，结构如下所示：此结构的聚硅氧烷聚合物不存在折射率的区别，在相同苯基含量情况下，其粘度比普通的苯基硅橡胶低，可加工性好，且耐热温度更高、力学性能更好。通过控制两种环体的配比可以得到不同苯基含量的产品，通过调节乙烯基双封头剂的加入量可以得到分子量不同的产物，以适应不同的使用条件。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进行详细说明。实施例1（1）将等摩尔比的二甲基二氯硅烷与甲基苯基二氯硅烷，在6mol/L的盐酸和一定量甲苯作用下，发生共水解反应，其中盐酸中水与混合单体的摩尔比为10:1。该反应得到带有苯基的三环体、四环体、五环体环状硅氧烷和分子量不等的直链状的硅氧烷混合液体。（2）将水解后的液体经过静置分层后，取上层油状液体在旋转蒸发器中60-70℃除水和甲苯，三个小时后将剩余液体放入反应釜中，加入所放液体质量比1.5%的LiOH粉末使其催化裂解，控制升温速度保证不冲料的前提下逐渐升温至250℃，在250℃裂解一小时后再升温至300℃直到没有液体流出为止。收集瓶中即为纯净的含Me2SiO链节的环状聚甲基苯基硅氧烷,结构为DnDPm(D=Me2SiO;DP=MePhSiO)(n=1,2,3;m=1,2,3;3《n+m《6)。其中甲苯的量按照理论上100%生成环四硅氧烷摩尔数的0.5倍到2.5倍,对产率影响如下所示:。实施例2（1）将等摩尔比的二甲基二氯硅烷与甲基苯基二氯硅烷，在一定浓度的盐酸和甲苯(加入量按照理论上100%生成环四硅氧烷摩尔数的1倍)。作用下，发生共水解反应，其中盐酸中水与混合单体的摩尔比为10:1。该反应得到带有苯基的三环体、四环体、五环体环状硅氧烷和分子量不等的直链状的硅氧烷混合液体。（2）将水解后的液体经过静置分层后，取上层油状液体在旋转蒸发器中60-70℃除水和甲苯，三个小时后将剩余液体放入反应釜中，加入所放液体质量比1.5%的LiOH粉末使其催化裂解，控制升温速度保证不冲料的前提下逐渐升温至250℃，在250℃裂解一小时后再升温至300℃直到没有液体流出为止。收集瓶中即为纯净的含Me2SiO链节的环状聚甲基苯基硅氧烷，结构为DnDPm(D=Me2SiO;DP=MePhSiO)(n=1,2,3;m=1,2,3;3《n+m《6)。其中盐酸浓度对产率的影响如下所示：。实施例3（1）将等摩尔比的二甲基二氯硅烷与甲基苯基二氯硅烷，在6mol/L的的盐酸和甲苯(加入量按照理论上100%生成环四硅氧烷摩尔数的1倍)。作用下，发生共水解反应，其中盐酸中水与混合单体的摩尔比为10:1。该反应得到带有苯基的三环体、四环体、五环体环状硅氧烷和分子量不等的直链状的硅氧烷混合液体。（2）将水解后的液体经过静置分层后，取上层油状液体在旋转蒸发器中60-70℃除水和甲苯，三个小时后将剩余液体放入反应釜中，加入所放液体一定质量比的LiOH粉末使其催化裂解，控制升温速度保证不冲料的前提下逐渐升温至250℃，在250℃裂解一小时后再升温至300℃直到没有液体流出为止。收集瓶中即为纯净的含Me2SiO链节的环状聚甲基苯基硅氧烷，结构为DnDPm(D=Me2SiO;DP=MePhSiO)(n=1,2,3;m=1,2,3;3《n+m《6)。其中LiOH粉末加入量对产率的影响如下所示：。上述的具体实施方式只是示例性的，是为了更好地使本领域技术人员能够理解本专利技术，不能理解为是对本专利技术包括范围的限制；只要是根据本专利技术所揭示精神的所作的任何等同变更或修饰，均落入本专利技术包括的范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含Me2SiO链节的环状聚甲基苯基硅氧烷制备方法，其特征在于，所述方法包括以下合成步骤：（1）将不同摩尔比的二甲基二氯硅烷与甲基苯基二氯硅烷，在盐酸和甲苯作用下，发生共水解反应；该反应得到带有苯基的三环体、四环体、五环体环状硅氧烷和分子量不等的直链状的硅氧烷混合液体；（2）将水解后的液体经过静置分层后，取上层油状液体在旋转蒸发器中60‑70℃除水和甲苯，三个小时后放入反应釜中，加入的LiOH粉末使其催化裂解，控制升温速度保证不冲料的前提下逐渐升温至250℃，在250℃裂解一小时后再升温至300℃直到没有液体流出为止；收集瓶中即为纯净的含Me2SiO链节的环状聚甲基苯基硅氧烷。

【技术特征摘要】
1.一种含Me2SiO链节的环状聚甲基苯基硅氧烷制备方法，其特征在于，所述方法包括以下合成步骤：（1）将不同摩尔比的二甲基二氯硅烷与甲基苯基二氯硅烷，在盐酸和甲苯作用下，发生共水解反应；该反应得到带有苯基的三环体、四环体、五环体环状硅氧烷和分子量不等的直链状的硅氧烷混合液体；（2）将水解后的液体经过静置分层后，取上层油状液体在旋转蒸发器中60-70℃除水和甲苯，三个小时后放入反应釜中，加入的LiOH粉末使其催化裂解，控制升温速度保证不冲料的前提下逐渐升温至250℃，在250℃裂解一小时后再升温至300℃直到没有液体流出为止；...

【专利技术属性】
技术研发人员：葛铁军，肖尚雄，王佳，张瑾，张煜新，赵越，
申请(专利权)人：沈阳化工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21