多晶硅棒的表面温度的计算方法和控制方法、多晶硅棒的制造方法、多晶硅棒以及多晶硅块技术

在本发明专利技术中，由第一衍射图和第二衍射图，求出针对旋转角度的平均衍射强度比(y＝(h1,k1,l1)/(h2,k2,l2))，基于该平均衍射强度比，计算析出时的表面温度。然后，基于计算出的多晶硅棒的表面温度和该多晶硅棒的析出时的供给电流和施加电压的数据，对新制造多晶硅棒时的供给电流和施加电压进行控制，从而控制析出工艺中的表面温度。通过使用这样的温度控制方法，对析出工艺中的多晶硅棒的中心温度Tc与表面温度Ts之差ΔT(＝Tc‑Ts)进行控制，从而也可以控制多晶硅棒中的残余应力值。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及利用西门子法制造多晶硅棒时的、计算或控制析出工艺中的表面温度的技术。
技术介绍
高纯度且高品质的硅基板在现在的半导体器件等的制造中是不可欠缺的半导体材料。这种硅基板以多晶硅作为原料通过CZ法、FZ法来制造，半导体等级的多晶硅多数情况下利用西门子法来制造(例如，参考专利文献1(日本特表2004-532786号公报))。西门子法是指如下的方法：使三氯硅烷、单硅烷等硅烷原料气体与加热后的硅芯线接触，由此，通过CVD(化学气相沉积，ChemicalVaporDeposition)法使多晶硅在该硅芯线的表面气相生长(析出)。在西门子法中，作为反应气体，一般使用作为载气的氢气和作为原料气体的三氯硅烷。另外，为了提高多晶硅的生产率，尽可能地提高三氯硅烷的气体浓度，并且提高多晶硅的析出速度，为此，钟罩内的反应温度被控制在约900℃到1200℃左右的范围。在专利文献2(日本特开2001-146499号公报)中公开了对利用西门子法制造多晶硅的工艺中的多晶硅棒的表面温度进行测定的方法之一。该文献中公开的方法为：(i)由设置在反应炉内的硅棒的直径和对硅棒赋予的电压和电流求出硅棒的电阻率；(ii)使用该电阻率求出硅棒的温度；(iii)使用该温度求出特定时刻的气相生长速度；(iv)由该气相生长速度求出经过规定时间后的硅棒的直径并进行直径的更新；(v)反复进行上述步骤并每隔规定时间求出硅棒的直径和温度来进行管理。在引用文献2所公开的方法中，由对硅棒施加的电压(E)和流经硅棒的电流(I)的值求出全长为L且直径为D的硅棒的电阻率(ρ)，具体而言，通过下式(1)求出电阻率(ρ)。然后，由该电阻率(ρ)通过下式(2)求出硅棒的温度(T)。需要说明的是，式2中的a、b、c为常数，使用公知的数值、或者使用预先通过实验求出的数值。式(1)：R＝E/I＝ρ×L/(D/2)2×π式(2)：T＝a×ln(ρ/b)-c但是，在该方法中，从以高精度测定利用西门子法制造多晶硅的工艺中的多晶硅棒的表面温度的观点出发，至少存在有下述缺点。第一，在该方法中，作为求出多晶硅棒的温度(T)的前提的多晶硅棒的直径D是基于假定的数值，与实际的直径D的差值直接成为多晶硅棒的温度T的误差。特别是，在多晶硅棒的表面存在有爆米花状的空隙率大的晶粒的情况下，实际直径(真实值)与上述假定直径相比相当小，其结果是，计算出的多晶硅棒的温度T的误差增大。另外，CVD工序中的多晶硅棒的断面并非是完全的圆形，略微呈椭圆形，而且，其椭圆度依赖于多晶硅棒的高度，但在引用文献2所公开的方法中，没有考虑多晶硅棒的直径D的部位依赖性，因此不能测定(推定)特定部位的温度。第二，随着多晶硅的析出进行，硅棒的直径D当然会增大，但直径越增大，则流经硅棒的电流I越容易流经硅棒的中心区域。这是源于硅棒的表面侧因气体的流动被冷却而存在无法忽略的温度降低，但是，硅棒的直径越增大，则硅棒内部的温度分布的不均匀性越显著，描绘出与距中心的距离相对应的衰减曲线，中心对称性低。即，流经多晶硅棒的电流I在硅棒中并不均匀，具有在中心区域流经较多而另一方面在表面附近区域流经较少的不均匀性，关于这样的不均匀性，不仅在引用文献2所公开的方法中没有考虑，而且在现有的方法中也完全没有考虑，其结果是，产生硅棒的温度T的较大误差。这样的多晶硅棒的表面温度T的误差的程度依赖于所假定的硅棒的直径D的与真实值的误差的程度，因此，在硅棒的假定直径D的误差大的情况下，温度T的误差也增大，在硅棒的真实温度过高的情况下，局部性、部分地硅的熔点会达到超过1420℃，引起熔断，或者在硅棒的真实温度过低的情况下，存在析出速度显著降低而使得生产率降低的问题。另一方面，还存在有利用辐射温度计测定多晶硅棒的表面温度的方法，但向反应炉内供给作为硅原料的气体的三氯硅烷，因此，存在有该三氯硅烷与作为CVD的副产物的二氯硅烷、四氯化硅、盐酸、SiCl2，它们的偶极矩大，因此是红外活性物质，这些成分会吸收由多晶硅棒产生的红外光，因此引起光路障碍，不能测定准确的温度。例如，如果在向反应炉内只供给了氢气的状态下利用辐射温度计测定多晶硅棒表面的温度，则供给了三氯硅烷的状态下的温度的差异为数100℃～150℃左右，供给三氯硅烷气体时，表面温度一下子降低。该温度降低取决于所供给的三氯硅烷气体的浓度、绝对量，三氯硅烷的浓度和供给量越增加，则利用辐射温度计得到的多晶硅棒的表面温度的值的降低越显著。由于这种情况，能够利用辐射温度计准确地测定多晶硅棒的表面温度的仅限于在反应炉内不存在氯硅烷气体的状态、即仅存在氢气时的析出反应开始前的硅芯线的初始老化的阶段、以及多晶硅棒的培育结束的时刻。此外，利用辐射温度计的测定通过在反应器中加工、安装的“观察窗”来进行，因此，还存在受到反应器内的最外侧的棒的限定这样的致命缺点。为了把握CVD反应炉内的温度分布，至少了解炉内中央部的温度是不可欠缺的，但在为了提高生产率而在炉内配置多个硅芯线的方式(多环式棒配置)中，确保用于对在配置于炉内中央部的硅芯线上析出并培育出的多晶硅棒的表面温度进行监控的辐射温度计的光路是非常困难的。即使确保了光路，如上所述，各种气体成分也会复杂地混乱流入到该光路中，由于光路障碍而不能测定准确的温度。如此，从准确地测定利用西门子法制造多晶硅的工艺中的多晶硅棒的表面温度的观点出发，不得不说现有的方法还不充分。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特表2004-532786号公报专利文献2：日本特开2001-146499号公报专利文献3：日本特开2014-1096号公报
技术实现思路
专利技术所要解决的问题不仅从确保结晶物性的均匀性、控制残余应力等观点出发，而且从得到与多晶硅的用途相对应的机械强度(破碎难度)的实用性观点出发，以高精度准确地控制利用西门子法制造多晶硅的工艺中的多晶硅棒的表面温度也是极其重要的技术。在多晶硅的用途为用于利用CZ法制造单晶硅的原料的情况下，为了将其粉碎而容易地制成块状(多晶硅块)，优选具有适度的易开裂性。另一方面，在多晶硅的用途为用于利用FZ法制造单晶硅的原料的情况下，为了使多晶硅棒在设置于FZ炉内的状态下不会落下、倒塌等，优选不易破碎并且残余应力少。为了能够进行这样的改善(作り込み)，以高精度对利用西门子法制造多晶硅棒时的析出工艺中的多晶硅棒的表面温度进行管理是必要不可欠缺的，但利用现有的方法难以准确地测定表面温度。本专利技术是鉴于这样的问题而完成的，其目的在于提供基于用于以高精度对利用西门子法制造多晶硅棒时的析出工艺中的多晶硅棒的表面温度进行管理的新方法来制造多晶硅棒的技术。用于解决问题的方法为了解决上述问题，本专利技术的多晶硅棒的表面温度的计算方法是利用西门子法培育的多晶硅棒的析出工艺中的表面温度的计算方法，其特征在于，具备：从距使上述多晶硅棒析出的硅芯线的中心线与半径R相对应的位置，裁取以与上述多晶硅棒的径向垂直的断面作为主面的板状试样的步骤；将上述板状试样配置于对来自密勒指数面(h1,k1,l1)的布拉格反射进行检测的位置，以由狭缝确定的X射线照射区域对上述板状试样的主面上进行扫描的方式，以该板状试样的中心作为旋转中心使其以旋转角度进行面内旋转，求出表示来自上述密勒指数面(h1,k1,l1)的布本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多晶硅棒的表面温度的计算方法，其是利用西门子法培育的多晶硅棒的析出工艺中的表面温度的计算方法，其特征在于，具备：从距使所述多晶硅棒析出的硅芯线的中心线与半径R相对应的位置，裁取以与所述多晶硅棒的径向垂直的断面作为主面的板状试样的步骤；将所述板状试样配置于对来自密勒指数面(h1,k1,l1)的布拉格反射进行检测的位置，以由狭缝确定的X射线照射区域对所述板状试样的主面上进行扫描的方式，以该板状试样的中心作为旋转中心使其以旋转角度进行面内旋转，求出表示来自所述密勒指数面(h1,k1,l1)的布拉格反射强度的所述板状试样的旋转角度依赖性的第一衍射图的步骤；将所述板状试样配置于对来自密勒指数面(h2,k2,l2)的布拉格反射进行检测的位置，以由狭缝确定的X射线照射区域对所述板状试样的主面上进行扫描的方式，以该板状试样的中心作为旋转中心使其以旋转角度进行面内旋转，求出表示来自所述密勒指数面(h2,k2,l2)的布拉格反射强度的所述板状试样的旋转角度依赖性的第二衍射图的步骤；由所述第一衍射图和所述第二衍射图，求出针对所述旋转角度的平均衍射强度比(y＝(h1,k1,l1)/(h2,k2,l2))的步骤；和基于所述平均衍射强度比，计算出与所述多晶硅棒的半径R相对应的位置的多晶硅的析出时的表面温度的步骤。...

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.06.17 JP 2014-1245421.一种多晶硅棒的表面温度的计算方法，其是利用西门子法培育的多晶硅棒的析出工艺中的表面温度的计算方法，其特征在于，具备：从距使所述多晶硅棒析出的硅芯线的中心线与半径R相对应的位置，裁取以与所述多晶硅棒的径向垂直的断面作为主面的板状试样的步骤；将所述板状试样配置于对来自密勒指数面(h1,k1,l1)的布拉格反射进行检测的位置，以由狭缝确定的X射线照射区域对所述板状试样的主面上进行扫描的方式，以该板状试样的中心作为旋转中心使其以旋转角度进行面内旋转，求出表示来自所述密勒指数面(h1,k1,l1)的布拉格反射强度的所述板状试样的旋转角度依赖性的第一衍射图的步骤；将所述板状试样配置于对来自密勒指数面(h2,k2,l2)的布拉格反射进行检测的位置，以由狭缝确定的X射线照射区域对所述板状试样的主面上进行扫描的方式，以该板状试样的中心作为旋转中心使其以旋转角度进行面内旋转，求出表示来自所述密勒指数面(h2,k2,l2)的布拉格反射强度的所述板状试样的旋转角度依赖性的第二衍射图的步骤；由所述第一衍射图和所述第二衍射图，求出针对所述旋转角度的平均衍射强度比(y＝(h1,k1,l1)/(h2,k2,l2))的步骤；和基于所述平均衍射强度比，计算出与所述多晶硅棒的半径R相对应的位置的多晶硅的析出时的表面温度的步骤。2.如权利要求1所述的多晶硅棒的表面温度的计算方法，其中，所述表面温度的计算基于预...

【专利技术属性】
技术研发人员：宫尾秀一，祢津茂义，
申请(专利权)人：信越化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP