本发明专利技术涉及一种X射线荧光光谱法测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法，属物化检测技术领域。本发明专利技术的测定方法为先采用盐酸‑硫酸‑氢氟酸溶解使碳化钛与各种氧化钛分离，试样分离后，将残渣灼烧、熔融制片，采用基准二氧化钛绘制校准曲线，用X射线荧光光谱法测定碳化钛中钛的含量。本发明专利技术具有速度快、效率高、成本低及安全环保特点，很适合炉前快速分析。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法，属物化检测
技术介绍
攀钢高炉钛渣作为我国特有的钛资源，其综合利用是国家历来攻关难题之一。攀钢对高钛型高炉渣采用“高温碳化—低温选择性氯化”的工艺路线高温碳化中试线开展工业化试验，在碳化工艺生产过程中，碳化渣中碳化钛高低，是指导工艺控制的重要参数，现场急需快速、高效、准确测定工艺成分的分析技术。碳化钛渣中钛是以TiC、TinOm等形式存在，目前，碳化钛渣中碳化钛分析技术有，一是光度法分别测定总钛和低价钛后，差减法计算出碳化钛含量，二是硫酸-氢氟酸分离出碳化钛，硝酸溶解后光度法测定碳化钛，方法都是人工分析，人为因素影响大，造成结果波动大，检测周期达4hr以上，不能满足现场大工业生产过程控制的要求。本专利技术采用盐酸-硫酸-氢氟酸溶解使碳化钛与各种氧化钛分离，熔融制样－X射线荧光光谱法测定替代现有光度法测定碳化钛，校准曲线采用基准二氧化钛绘制，克服校准标准样品研制的难题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法。X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法，包括以下步骤：a、碳化钛相分离称取碳化钛渣样品，按重量体积比0.2g:50～100mL加入混合酸，加热至沸，冷却，过滤，洗涤，得到残渣；其中，所述混合酸是由盐酸、硫酸、氢氟酸按体积比为40～60:5～20:2～5配制而成，盐酸以19wt％计，硫酸以63wt％计,氢氟酸以40wt％计；b、残渣灼烧将残渣置于铂黄坩埚中，于600～700℃高温炉中灼烧15～25min，取出后再于1050～1200℃高温炉中灼烧2～6min；c、熔融制片将Li2CO3、Li2B4O7和脱模剂加入到上述步骤b的铂黄坩埚中，在1050～1200℃熔融5～15min后，取出、赶净气泡、摇匀，再在1050～1200℃熔融5～15min，取出、赶净气泡、摇匀，然后再在1050～1200℃熔融1～3min，取出，摇匀、静置冷却，制得被测样片；d、仪器测量参数用X射线荧光光谱仪对被测样片进行扫描，建立分析电流、电压、PHD基础分析条件；e、标准曲线绘制称取基准二氧化钛、Li2CO3、Li2B4O7和脱模剂加入到铂黄坩埚中，在1050～1200℃熔融5～15min后，取出，赶净气泡、摇匀，再在1050～1200℃熔融5～15min，取出、赶净气泡、摇匀，然后再在1050～1200℃熔融1～3min，取出，摇匀、静置冷却，制得校准样片,按该校准样片的制作方法制作系列校准样片,对各校准样品按基础分析条件用X射线荧光光谱仪分别进行测量，并实行干扰校正，建立标准曲线；其中，所用Li2CO3、Li2B4O7和脱模剂的用量与c步骤中Li2CO3、Li2B4O7和脱模剂的用量相同；f、被测样品分析用X射线荧光光谱仪对被测样片分析进行分析，计算机和相关软件根据前述绘制的标准曲线自动计算，得到碳化钛含量。优选的，步骤a中，碳化钛渣样品与混合酸的重量体积比为：0.2g:62～83mL，混合酸由盐酸、硫酸、氢氟酸按体积比为50～60:10～20:2～3配制而成。优选的，步骤a中，加热至沸后，保持微沸，时间为10～30min。优选的，步骤b中，残渣于600～650℃高温炉中灼烧15～20min，取出后，再于1050～1100℃高温炉中灼烧2～4min。优选的，步骤c中，脱模剂为溴化锂溶液。其中，步骤c中,按0.2g碳化钛渣样品计，加入的Li2CO3为0.5000g、Li2B4O76.0000g和300g/L的溴化锂溶液0.5mL。优选的，步骤c中，在1100℃熔融10min后，取出，赶净气泡、摇匀，再在1100℃熔融10min，取出、赶净气泡、摇匀，然后再在1100℃熔融2min。本专利技术的有益效果：现有技术用盐酸-氢氟酸仅分离低价氧化态，而本专利技术采用盐酸-硫酸-氢氟酸溶解使碳化钛与各种氧化钛分离，消除试样中高价态对碳化钛测定的影响。熔融制样－X射线荧光光谱法测定替代现有光度法测定碳化钛，更为简便快速，结果更为稳定可靠；试样分离后，硅、钙、镁、铝等组分去除，残渣基体主要为碳化钛，校准曲线采用基准二氧化钛绘制，克服校准标准样品研制的难题。三酸分离-X射线荧光光谱法测定碳化钛渣中碳化钛操作简单、速度快、精密度、准确度良好、成本低及安全环保的特点，很适用于高温碳化炉前快速分析。具体实施方式本专利技术所要解决的问题是提供一种X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法。本专利技术使用X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法，包括以下步骤：a、碳化钛相分离称取碳化钛渣样品，按重量体积比0.2g:50～100mL加入混合酸，加热至沸，冷却，过滤，洗涤，得到残渣；其中，所述混合酸是由盐酸、硫酸、氢氟酸按体积比40～60:5～20:2～5配制而成，盐酸以19wt％计，硫酸以63wt％计,氢氟酸以40wt％计；b、残渣灼烧将残渣置于铂黄坩埚中，于600～700℃高温炉中灼烧15～25min，取出后再于1050～1200℃高温炉中灼烧2～6min；c、熔融制片将Li2CO3、Li2B4O7和脱模剂加入到上述步骤b的铂黄坩埚中，在1050～1200℃熔融5～15min后，取出、赶净气泡、摇匀，再在1050～1200℃熔融5～15min，取出、赶净气泡、摇匀，然后再在1050～1200℃熔融1～3min，取出，摇匀、静置冷却，制得被测样片；d、仪器测量参数用X射线荧光光谱仪对被测样片进行扫描，建立分析电流、电压、PHD基础分析条件；e、标准曲线绘制称取基准二氧化钛、Li2CO3、Li2B4O7和脱模剂加入到铂黄坩埚中，在1050～1200℃熔融5～15min后，取出，赶净气泡、摇匀，再在1050～1200℃熔融5～15min，取出、赶净气泡、摇匀，然后再在1050～1200℃熔融1～3min，取出，摇匀、静置冷却，制得校准样片,按该校准样片的制作方法制作系列校准样片,对各校准样品按基础分析条件用X射线荧光光谱仪分别进行测量，并实行干扰校正，建立标准曲线；其中，所用Li2CO3、Li2B4O7和脱模剂的用量与c步骤中Li2CO3、Li2B4O7和脱模剂的用量相同；f、被测样品分析用X射线荧光光谱仪对被测样片分析进行分析，计算机和相关软件根据前述绘制的标准曲线自动计算，得到碳化钛含量。优选的，步骤a中，碳化钛渣样品与混合酸的重量体积比为0.2g:62～83mL，混合酸由盐酸、硫酸、氢氟酸按体积比为50～60:10～20:2～3配制而成。优选的，步骤a中，加热至沸后，保持微沸，时间为10～30min。优选的，步骤b中，残渣于600～650℃高温炉中灼烧15～20min，取出后，再于1050～1100℃高温炉中灼烧2～4min。优选的，步骤c中，脱模剂为溴化锂溶液。其中，步骤c中，按0.2g碳化钛渣样品计，加入的Li2CO3为0.5000g、Li2B4O76.0000g和300g/L的溴化锂溶液0.5mL。优选的，步骤c中，在1100℃熔融10min后，取出，赶净气泡、摇匀，再在1100℃熔融10min，取出、赶净气泡、摇匀，然后再在1100℃熔融2min。下面结合实施例对本专利技术的具体实施本文档来自技高网...
【技术保护点】
X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：a、碳化钛相分离称取碳化钛渣样品，按重量体积比0.2g：50～100mL加入混合酸，加热至沸，冷却，过滤，洗涤，得到残渣；其中，所述混合酸是由盐酸、硫酸、氢氟酸按体积比40～60:5～20:2～5配制而成，盐酸以19wt％计，硫酸以63wt％计,氢氟酸以40wt％计；b、残渣灼烧将残渣置于铂黄坩埚中，于600～700℃高温炉中灼烧15～25min，取出后再于1050～1200℃高温炉中灼烧2～6min；c、熔融制片将Li2CO3、Li2B4O7和脱模剂加入到上述步骤b的铂黄坩埚中，在1050～1200℃熔融5～15min后，取出，赶净气泡、摇匀，再在1050～1200℃熔融5～15min，取出、赶净气泡、摇匀，然后再在1050～1200℃熔融1～3min，取出，摇匀、静置冷却，制得被测样片；d、仪器测量参数用X射线荧光光谱仪对被测样片进行扫描，建立分析电流、电压、PHD基础分析条件；e、标准曲线绘制称取基准二氧化钛、Li2CO3、Li2B4O7和脱模剂加入到铂黄坩埚中，在1050～1200℃熔融5～15min后，取出，赶净气泡、摇匀，再在1050～1200℃熔融5～15min，取出、赶净气泡、摇匀，然后再在1050～1200℃熔融1～3min，取出，摇匀、静置冷却，制得校准样片；按该校准样片的制作方法制作系列校准样片,对各校准样片按基础分析条件用X射线荧光光谱仪分别进行测量，并实行干扰校正，建立标准曲线；其中，所用Li2CO3、Li2B4O7和脱模剂的用量与c步骤中Li2CO3、Li2B4O7和脱模剂的用量相同；f、被测样品分析用X射线荧光光谱仪对被测样片进行分析，计算机和相关软件根据前述绘制的标准曲线自动计算，得到碳化钛含量。...
【技术特征摘要】
1.X射线荧光光谱法直接测定碳化钛渣中碳化钛含量的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：a、碳化钛相分离称取碳化钛渣样品，按重量体积比0.2g：50～100mL加入混合酸，加热至沸，冷却，过滤，洗涤，得到残渣；其中，所述混合酸是由盐酸、硫酸、氢氟酸按体积比40～60:5～20:2～5配制而成，盐酸以19wt％计，硫酸以63wt％计,氢氟酸以40wt％计；b、残渣灼烧将残渣置于铂黄坩埚中，于600～700℃高温炉中灼烧15～25min，取出后再于1050～1200℃高温炉中灼烧2～6min；c、熔融制片将Li2CO3、Li2B4O7和脱模剂加入到上述步骤b的铂黄坩埚中，在1050～1200℃熔融5～15min后，取出，赶净气泡、摇匀，再在1050～1200℃熔融5～15min，取出、赶净气泡、摇匀，然后再在1050～1200℃熔融1～3min，取出，摇匀、静置冷却，制得被测样片；d、仪器测量参数用X射线荧光光谱仪对被测样片进行扫描，建立分析电流、电压、PHD基础分析条件；e、标准曲线绘制称取基准二氧化钛、Li2CO3、Li2B4O7和脱模剂加入到铂黄坩埚中，在1050～1200℃熔融5～15min后，取出，赶净气泡、摇匀，再在1050～1200℃熔融5～15min，取出、赶净气泡、摇匀，然后再在1050～1200℃熔融1～3min，取出，摇匀、静置冷却，制得校准样片；按该校准样片的制作方法制作系列校准样片,对各校准样片按基础分析条件用X射线荧光光谱仪分别进行测量，并实行干扰校正，建立标准曲线；其中，所用Li2CO3、Li2B4O7和脱模剂的用量与c步骤...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨新能，冯宗平，李小青，羊绍松，
申请(专利权)人：攀钢集团攀枝花钢钒有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51
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