本发明专利技术公开一种采用气相色谱质谱法同时测定果蔬中氯吡脲、2，4‑D、多效唑残留量的方法，其方法步骤如下：步骤A制备标准储备液，步骤B混合标准工作液，步骤C样品提取，步骤D净化，步骤E气相色谱质谱联用仪联用分析，步骤F结果计算和分析。本发明专利技术一次性同时测量氯吡脲、2，4‑D、多效唑三种物质，操作检测快速，检测的有效性高，在0.04‑10ug/mL浓度范围内，线性良好，方法的回收率在85.7‑95.9%，精密度结果RSD值均小于10.0%，满足实验和日常监测要求，采用丁腈作为提取剂，杂质干扰少，测定的精度更高，测定重复性良好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及果蔬残留化学物质检测
，具体为一种采用气相色谱质谱法同时测定果蔬中氯吡脲、2，4-D、多效唑残留量的方法。
技术介绍
咸植物生长调节剂是用于调节植物生长、发育的一类物质，它的应用能保障农作物稳产、改进农产品品质，而且能增强作物的抗逆性，使农业生产省工省时、节本增效。在我国黄瓜种植登记允许使用的品种有噻苯隆、氯吡脲、核苷酸、芸薹素内酯、复硝酚钠、萘乙酸、吲哚丁酸、2，4-滴、多效唑等，主要作用是促进雌花生长、提高座果率、抗击病虫害等，其中氯吡脲即为俗称的“膨大剂”，化学名称为l-(2-氯-4-吡啶)-3-苯基脲，具有促进坐果，使果实膨大的功效；2，4-滴通常高浓度时作为一种效果显著的除草剂被广泛使用，低浓度时则作为植物生长调节剂用于瓜果蔬菜种植，以提高保花率、保果率；多效唑作为一种植物生长调节剂可抑制赤霉素的生物合成，控制植株的过量营养生长，以利于成花、坐果。随着人们生活水平的日益提高以及对农产品有机生产的逐渐重视，对日常食用食品的安全性也将提出更高要求，因此建立一套有效的检测果蔬中氯吡脲、2，4-滴、多效唑的残留量的方法具有突出的社会意义。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术提供了一种采用气相色谱质谱法同时测定果蔬中氯吡脲、2，4-D、多效唑残留量的方法。本专利技术采用的技术方案如下：一种采用气相色谱质谱法同时测定果蔬中氯吡脲、2，4-D、多效唑残留量的方法，其制备步骤如下：步骤A:制备标准储备液，分别称取适量标准品，用丙酮溶解成以下浓度：2，4-D浓度为1000ug/mL，氯吡脲浓度为400ug/mL，多效唑浓度为400ug/mL；步骤B:混合标准工作液，分别移取各标准储备液适量配制3种标准液的混标工作液系列，稀释混合标液为0.04-10ug/mL的标准工作液系列；步骤C:样品提取，称取绞碎均匀样品10g于50mL塑料离心管中，加入提取剂，匀浆2min后，加入氯化钠和无水硫酸镁，充分振摇，静置后放入离心机离心分离，移取上清液5.0mL于试管中，用氮气吹干，用2mL丙酮溶解残渣并得到待净化液；步骤D:净化，用5：95的丙酮：正己烷混合液5mL预淋洗弗罗里硅土柱，弃去；将待净化液转移至小柱，并用5：95的丙酮：正己烷混合液10mL淋洗液分多次洗涤试管，并转移至小柱，收集淋洗液，再用30：70的丙酮：正己烷混合液10mL淋洗液淋洗小柱，合并淋洗液，用旋转真空蒸发器浓缩近干，用丙酮将浓缩液转移定容至2mL，经0.45um滤膜过滤并得到待分析液；步骤E：气相色谱质谱联用仪联用分析，对含有2,4-D、氯吡脲、多效唑的待分析液和系列标准工作液进行色谱和质谱检测分析；步骤F：结果计算和分析，以2,4-D、氯吡脲、多效唑的质量浓度为纵坐标Y，以对应的峰面积为横坐标X，进行线性回归制图并获得曲线Y=KX的线性方程，线性浓度范围为0.04-10ug/mL，按照信噪比3倍，以实际称取样品10.00g，10mL乙腈提取，取5.0mL提取液过弗罗里硅土柱，淋洗液最终定容至2mL；计算检出限，线性方程Y=KX、相关系数K及检出限。在本专利技术的上述方法中，上述提取剂为10.0mL的乙腈，上述氯化钠为1g、无水硫酸镁为5g。在本专利技术的上述方法中，在上述气相色谱质谱联用仪联用分析中，色谱条件为：色谱柱：HP-5MS，30m×250um×0.25um；柱温：初温100℃，停留2min，以10℃/min升至180℃，再以5℃/min升至260℃，停留2min，后运行温度280℃，停留5min；进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；载气：高纯氦气，流速1.2mL/min；进样量：2µL；不分流。在本专利技术的上述方法中，质谱条件为：离子源温度：230℃，传输线温度：280℃；电子轰击电离源（EI），电子能量70eV，选择离子监测（SIM）方式，溶剂延迟4.5min，2，4-D以m/z154为定量离子，m/z119、m/z91位特征离子峰；氯吡脲以m/z128为定量离子，m/z93、m/z66位特征离子峰；多效唑以m/z236为定量离子，m/z125、m/z167位特征离子峰。在本专利技术的上述方法中，X=c*V*V1/(V2*m)，式中：X——样品中各氯吡脲、2，4-D、多效唑的含量,单位：mg；C——实测样中氯吡脲、2，4-D、多效唑的质量浓度，单位：ug/mL；V1---提取剂的体积，单位：mL；V2——分取提取液用于净化的体积，单位：mL；V——净化浓缩后定容体积，单位：mL；m——称取样品的质量，单位：g。有益效果本专利技术提供一种采用气相色谱质谱法同时测定果蔬中氯吡脲、2，4-D、多效唑残留量的方法具有以下优点：1.本专利技术一次性同时测量氯吡脲、2，4-D、多效唑三种物质，操作检测快速，一次检测多种不同物质，且检测的有效性高。2.本专利技术在0.04-10ug/mL浓度范围内，线性良好，方法的回收率在85.7-95.9%，精密度结果RSD值均小于10.0%，满足实验和日常监测要求。3.本专利技术利用乙腈将目标物提取出来，利用氯化钠和无水硫酸镁降低目标物在水中的溶解度，促进乙腈层与水的分离，利用弗罗里硅土柱除去色素等杂质，减少杂质的干扰，有效提高果蔬中2,4-D、氯吡脲、多效唑含量的测定的精度。4.本专利技术对2,4-D、氯吡脲、多效唑的测定重复性良好，其RSD值均小于10.0%。5.本专利技术使用混合洗脱液，综合考虑洗脱液为先用10mL5%丙酮-正己烷洗脱再用10mL30%丙酮-正己烷洗脱，合并两次的洗脱液，其洗脱效果更佳。本专利技术选择乙腈作为提取剂，其提取回收率较好，且提取的杂质较少。附图说明图1为2,4-D的全扫描质谱图。图2为2,4-D的计数质谱图。图3为2,4-D的相对丰度质谱图。图4为氯吡脲的全扫描质谱图。图5为氯吡脲的计数质谱图。图6为氯吡脲的相对丰度质谱图。图7为多效唑的全扫描质谱图。图8为多效唑的计数质谱图。图9为多效唑的相对丰度质谱图。图10为2,4-D、氯吡脲、多效唑标准色谱图。图11为草莓样本添加标准色谱图。具体实施方式在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术。但是本专利技术能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似推广，因此本专利技术不受下面公开的具体实施例的限制。下面结合实施例，对本专利技术的具体实施方式做进一步的说明。实施例1一种采用气相色谱质谱法同时测定果蔬中氯吡脲、2，4-D、多效唑残留量的方法，其制备步骤如下：步骤A:制备标准储备液，分别称取适量标准品，用丙酮溶解成以下浓度：2，4-D浓度为1000ug/mL，氯吡脲浓度为400ug/mL，多效唑浓度为400ug/mL。步骤B:混合标准工作液，分别移取各标准储备液适量配制3种标准液的混标工作液系列，稀释混合标液为0.04-10ug/mL的标准工作液系列。步骤C:样品提取，称取绞碎均匀样品10g于50mL塑料离心管中，加入提取剂，匀浆2min后，加入氯化钠和无水硫酸镁，充分振摇，静置后放入离心机离心分离，移取上清液5.0mL于试管中，用氮气吹干，用2mL丙酮溶解残渣并得到待净化液。所述提取剂为10.0mL的乙腈，所述氯化钠为1g、无水硫酸镁为5g。步骤D:净本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种采用气相色谱质谱法同时测定果蔬中氯吡脲、2，4‑D、多效唑残留量的方法，其特征在于，其制备步骤如下：步骤A:制备标准储备液，分别称取适量标准品，用丙酮溶解成以下浓度：2，4‑D浓度为1000ug/mL，氯吡脲浓度为400ug/mL，多效唑浓度为400ug/mL；步骤B:混合标准工作液，分别移取各标准储备液适量配制3种标准液的混标工作液系列，稀释混合标液为0.04‑10 ug/mL的标准工作液系列；步骤C:样品提取，称取绞碎均匀样品10g于50mL塑料离心管中，加入提取剂，匀浆2min后，加入氯化钠和无水硫酸镁，充分振摇，静置后放入离心机离心分离，移取上清液5.0mL于试管中，用氮气吹干，用2mL丙酮溶解残渣并得到待净化液；步骤D:净化，用体积比为5：95的丙酮：正己烷混合液5mL预淋洗弗罗里硅土柱，弃去；将待净化液转移至小柱，并用体积比为5：95的丙酮：正己烷混合液10mL淋洗液分多次洗涤试管，并转移至小柱，收集淋洗液，再用体积比为30：70的丙酮：正己烷混合液10mL淋洗液淋洗小柱，合并淋洗液，用旋转真空蒸发器浓缩近干，用丙酮将浓缩液转移定容至2 mL，经0.45um滤膜过滤并得到待分析液；步骤E：气相色谱质谱联用仪联用分析，对含有2,4‑D、氯吡脲、多效唑的待分析液和系列标准工作液进行色谱和质谱检测分析；步骤F：结果计算和分析，以2,4‑D、氯吡脲、多效唑的质量浓度为纵坐标Y，以对应的峰面积为横坐标X，进行线性回归制图并绘制曲线Y=KX的线性方程，线性浓度范围为0.04‑10ug/mL，按照信噪比3倍，以实际称取样品10.00g，10mL乙腈提取，取5.0mL提取液过弗罗里硅土柱，淋洗液最终定容至2mL；计算检出限，线性方程、相关系数K及检出限。...
【技术特征摘要】
1.一种采用气相色谱质谱法同时测定果蔬中氯吡脲、2，4-D、多效唑残留量的方法，其特征在于，其制备步骤如下：步骤A:制备标准储备液，分别称取适量标准品，用丙酮溶解成以下浓度：2，4-D浓度为1000ug/mL，氯吡脲浓度为400ug/mL，多效唑浓度为400ug/mL；步骤B:混合标准工作液，分别移取各标准储备液适量配制3种标准液的混标工作液系列，稀释混合标液为0.04-10ug/mL的标准工作液系列；步骤C:样品提取，称取绞碎均匀样品10g于50mL塑料离心管中，加入提取剂，匀浆2min后，加入氯化钠和无水硫酸镁，充分振摇，静置后放入离心机离心分离，移取上清液5.0mL于试管中，用氮气吹干，用2mL丙酮溶解残渣并得到待净化液；步骤D:净化，用体积比为5：95的丙酮：正己烷混合液5mL预淋洗弗罗里硅土柱，弃去；将待净化液转移至小柱，并用体积比为5：95的丙酮：正己烷混合液10mL淋洗液分多次洗涤试管，并转移至小柱，收集淋洗液，再用体积比为30：70的丙酮：正己烷混合液10mL淋洗液淋洗小柱，合并淋洗液，用旋转真空蒸发器浓缩近干，用丙酮将浓缩液转移定容至2mL，经0.45um滤膜过滤并得到待分析液；步骤E：气相色谱质谱联用仪联用分析，对含有2,4-D、氯吡脲、多效唑的待分析液和系列标准工作液进行色谱和质谱检测分析；步骤F：结果计算和分析，以2,4-D、氯吡脲、多效唑的质量浓度为纵坐标Y，以对应的峰面积为横坐标X，进行线性回归制图并绘制曲线Y=KX的线性方程，线性浓度范围为0.04-10ug/mL，按照信噪比3倍，以实际称取样品10.00g，10mL乙腈提取，取5.0mL提取液过弗罗里硅土柱，淋洗液最终定容至2mL；计算检出限，线性方程、相关系数K及检出限。2.根据权利要求1所述的一种采用气相色谱质谱法同时测定果蔬中氯吡...
【专利技术属性】
技术研发人员：顾秀英，许荣年，姚春华，欧菊芳，王东铭，刘技峰，廖明涛，
申请(专利权)人：浙江公正检验中心有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。