一种2,4‑二氯苯氧乙酸标准物质制备方法及应用技术

技术编号:14681360 阅读:220 留言:0更新日期:2017-02-22 14:34
本发明专利技术公开了一种2,4‑二氯苯氧乙酸标准物质制备方法及其应用。制备方法包括以下各步骤:(1)供试品溶液的制备;(2)液相色谱制备;(3)收集。本发明专利技术采用半制备型液相色谱系统,制备分离出的2,4‑二氯苯氧乙酸标准样品,纯度高,工艺简单,产品质量稳定,均匀性好,所涉及的溶剂无污染,可实现清洁生产。本发明专利技术提供的2,4‑二氯苯氧乙酸标准物质制备方法具有成本低廉、提取过程环境友好、制备方法简单等优点,所制备的标准物质可以弥补我国在2,4‑二氯苯氧乙酸标准物质研制方面的技术空白。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种2,4-二氯苯氧乙酸标准物质制备方法及其应用,属于化合物提取制备领域。
技术介绍
近年来,食品安全问题风波不断,农药残留、化学添加剂超标等问题频频发生,造成了重大人身伤亡和财产损失,危害了人们的身心健康,使食品安全问题愈加成为全社会关注的热点。因此,研究农药残留问题对于保障人民群众饮食安全具有重要理论和现实意义。2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-DichlorophenoxyaceticAcid)是一种应用广泛的化学药品,简称2,4-D。纯2,4-D可以以片状、粉状、晶体粉末和固体等形式存在,白色略带棕褐色,略带酚的气味,熔点140.5℃,25℃时在水中的溶解度为620mg/L,可溶于大多数有机溶剂,如丙酮和乙醇,不溶于苯和石油。2,4-D属于低毒性植物生长调节剂和除草剂,其在植物体中表现出极性运输,在农林业中发挥了重大作用。虽然其毒性较低,但相关安全问题也受到广泛关注,应严格控制其在食品中的含量。由于绝大多数定量分析方法都是基于直接或间接与已知值比较而进行的,因此为了保证定量分析检测结果的准确性、可比性和溯源性,制备具有已知组成和性质的标准物质是非常必要的。标准物质通常要求高纯度,其组成与化学式要高度一致并且化学稳定,所以标准物质的制备通常需要经常需要多种复杂、高精度、多步骤的分离纯化操作步骤,并在高度受控的条件下制备,造成其制备成本通常较高。为了快速准确的确定食物中的农药残留,开发相应的农残标准物质十分必要。目前我国的农药使用种类和使用量是全世界最多的,但相应的标准物质品种还很少,其中二级农药标准物质为126种,一级农药标准物质为17种,说明我国在农药标准物质研制方面还存在着巨大缺口,同时截至目前,国内尚未有研究机构能够提供2,4-二氯苯氧乙酸标准物质及其制备方法,而进口国外生产的2,4-二氯苯氧乙酸标准物质存在费用高昂、手续繁琐、到货周期长等问题,因此为2,4-二氯苯氧乙酸含量测定制备相应标准物质变得尤为必要和迫切。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷,提供了一种2,4-二氯苯氧乙酸标准物质制备方法及应用,制备的2,4-二氯苯氧乙酸标准样品纯度高,制备工艺简单。为了解决上述技术问题,本专利技术提供了如下的技术方案:一种2,4-二氯苯氧乙酸标准物质制备方法,包括以下各步骤:(1)供试品溶液的制备:将2,4-二氯苯氧乙酸粗提品用超纯水充分溶解,经0.22μm或0.45μm滤膜过滤得供试品溶液;(2)液相色谱制备:将所述供试品溶液经过半制备液相色谱系统制备纯化,其中色谱条件为:色谱柱:PREP-ODS(H)·KIT(250mm×20mm,5μm)、WatersXTerraRP18(250mm×20mm,5μm)、WondasilC18(250mm×20mm,5μm)或WatersAtlantisHILICSilica(250mm×20mm,5μm);柱温:25-35℃;运行时间:21min;检测波长:283nm;流动相:A为0.1%磷酸水溶液,B为色谱纯甲醇;或乙腈:0.1%磷酸水溶液=95:5;流速:8-12mL/min;洗脱方式:梯度洗脱,梯度条件如下:流动相A在11min内由体积浓度0%线性增至80%,然后保持80%洗脱10min;或乙腈:0.1%磷酸水溶液=95:5匀速洗脱;进样量:0.5-1.5mL;收集4.5-11.5min的馏分,干燥后得2,4-二氯苯氧乙酸标准物质。更优选地,步骤(2)中色谱柱为WatersAtlantisHILICSilica(250mm×20mm,5μm)。更优选地,步骤(2)中流速:10mL/min,进样量为1mL。更优选地,步骤(2)中柱温为25℃。更优选地,步骤(2)中收集7.5-10.5min的馏分。优选的色谱条件时,此时色谱分离选择性最好,产品纯度达到99.89%。更优选地,步骤(2)中流动相为乙腈:0.1%磷酸水溶液=95:5。更优选地,步骤(2)中干燥为将接收的馏分于旋转蒸发仪于30-55℃下、减压浓缩得到2,4-二氯苯氧乙酸标准物质。本专利技术还提供所述的2,4-二氯苯氧乙酸标准物质作为标准品使用的用途。本专利技术的有益效果:本专利技术采用半制备型液相色谱系统,制备分离出的2,4-二氯苯氧乙酸标准样品,纯度高达到99.89%,明显优于采用现有常规方法重结晶法获得2,4-二氯苯氧乙酸的最高纯度90%,工艺简单,产品质量稳定,均匀性好,所涉及的溶剂无污染,可实现清洁生产。本专利技术提供了一种经济、快速、有效的2,4-二氯苯氧乙酸标准物质制备方法,能够弥补我国在2,4-二氯苯氧乙酸标准物质研制方面的技术空白;同时本专利技术将解决进行食品中2,4-二氯苯氧乙酸定量检测研究时缺少标准物质的难题。附图说明图1为2,4-二氯苯氧乙酸的红外光谱图;图2为2,4-二氯苯氧乙酸正离子模式下质谱图;图3为2,4-二氯苯氧乙酸负离子模式下质谱图;图4为2,4-二氯苯氧乙酸紫外光谱图;图5为2,4-二氯苯氧乙酸的1H-NMR图谱;图6为2,4-二氯苯氧乙酸的13C-NMR图谱。具体实施方式以下对本专利技术的优选实施例进行说明,应当理解,此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本专利技术,并不用于限定本专利技术。本专利技术实施例中的2,4-二氯苯氧乙酸粗提品购自阿拉丁公司,纯度80%。实施例1一种2,4-二氯苯氧乙酸标准物质制备方法,包括以下各步骤:(1)供试品溶液的制备:称量适量2,4-二氯苯氧乙酸粗提品,溶于超纯水中,使其充分溶解,经0.45um滤膜过滤,得供试品溶液;(2)液相色谱制备:以半制备液相色谱得到高纯度的2,4-二氯苯氧乙酸,其中色谱条件为:色谱柱为PREP-ODS(H)·KIT(250mm×20mm,5μm),流动相:A为0.1%磷酸水溶液,B为色谱纯甲醇,梯度洗脱(0-11min,0%A-80%A),流速为10mL/min,柱温为25℃;运行时间为21min,检测波长为283nm,进样量为1mL,收集7.5-9min之内的馏分;(3)收集:接收液于旋转蒸发仪于30-55℃下、减压浓缩制得2,4-二氯苯氧乙酸标准物质。经测定,该标准物质纯度为99.72%。本实施例制得的2,4-二氯苯氧乙酸的红外光谱见图1,正离子模式下质谱见图2,负离子模式下质谱见图3,紫外光谱见图4,1H-NMR图谱简图5,13C-NMR图谱见图6。实施例2一种2,4-二氯苯氧乙酸标准物质制备方法,包括以下各步骤:(1)供试品溶液的制备:称量适量2,4-二氯苯氧乙酸粗提品,溶于超纯水中,使其充分溶解,经0.45um滤膜过滤,得供试品溶液;(2)液相色谱制备:以半制备液相色谱得到高纯度的2,4-二氯苯氧乙酸,其中色谱条件为:色谱柱为WatersXTerraRP18(250mm×20mm,5μm),流动相:A为0.1%磷酸水溶液,B为色谱纯甲醇,梯度洗脱(0-11min,0%A-80%A),流速为10mL/min,柱温为25℃;运行时间为21min,检测波长为283nm,进样量为1mL,收集4.5-5.5min之内的馏分;(3)收集:接收液于旋转蒸发仪于30-55℃下、减压浓缩制得2,4-二氯苯氧乙酸标准物质。经测定,该标准物质纯度为99.82%。实施例3一种2,4-二氯苯氧乙酸标准本文档来自技高网
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一种<a href="http://www.xjishu.com/zhuanli/52/201610174006.html" title="一种2,4‑二氯苯氧乙酸标准物质制备方法及应用原文来自X技术">2,4‑二氯苯氧乙酸标准物质制备方法及应用</a>

【技术保护点】
一种2,4‑二氯苯氧乙酸标准物质制备方法,其特征在于:包括以下各步骤:(1)供试品溶液的制备:将2,4‑二氯苯氧乙酸粗提品用超纯水充分溶解,经0.22μm或0.45μm滤膜过滤得供试品溶液;(2)液相色谱制备:将所述供试品溶液经过半制备液相色谱系统制备纯化,其中色谱条件为:色谱柱:PREP‑ODS(H)·KIT(250mm×20mm,5μm)、WatersXTerraRP18(250mm×20mm,5μm)、Wondasil C18(250mm×20mm,5μm)或Waters Atlantis HILIC Silica(250mm×20mm,5μm);柱温:25‑35℃;运行时间:21min;检测波长:283nm;流动相:A为0.1%磷酸水溶液,B为色谱纯甲醇;或乙腈:0.1%磷酸水溶液=95:5;流速:8‑12mL/min;洗脱方式:梯度洗脱,梯度条件如下:流动相A在11min内由体积浓度0%线性增至80%,然后保持80%洗脱10min;或乙腈:0.1%0.1%磷酸水溶液=95:5匀速洗脱;进样量:0.5‑1.5mL;收集4.5‑11.5min的馏分,干燥后得2,4‑二氯苯氧乙酸标准物质。...

【技术特征摘要】
1.一种2,4-二氯苯氧乙酸标准物质制备方法,其特征在于:包括以下各步骤:(1)供试品溶液的制备:将2,4-二氯苯氧乙酸粗提品用超纯水充分溶解,经0.22μm或0.45μm滤膜过滤得供试品溶液;(2)液相色谱制备:将所述供试品溶液经过半制备液相色谱系统制备纯化,其中色谱条件为:色谱柱:PREP-ODS(H)·KIT(250mm×20mm,5μm)、WatersXTerraRP18(250mm×20mm,5μm)、WondasilC18(250mm×20mm,5μm)或WatersAtlantisHILICSilica(250mm×20mm,5μm);柱温:25-35℃;运行时间:21min;检测波长:283nm;流动相:A为0.1%磷酸水溶液,B为色谱纯甲醇;或乙腈:0.1%磷酸水溶液=95:5;流速:8-12mL/min;洗脱方式:梯度洗脱,梯度条件如下:流动相A在11min内由体积浓度0%线性增至80%,然后保持80%洗脱10min;或乙腈:0.1%0.1%磷酸水溶液=95:5匀速洗脱;进样量:0.5-1.5mL;收集4.5-11.5m...

【专利技术属性】
技术研发人员:初侨兰韬唐飞刘文席兴军董跟来杨丽燕艳华
申请(专利权)人:中国标准化研究院
类型:发明
国别省市:北京;11

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