一种酰胺类化合物的多晶型物制造技术

技术编号:14676448 阅读:130 留言:0更新日期:2017-02-19 01:41
本发明专利技术涉及具有化学式(I)的杀真菌剂的固体形式:涉及包括这些固体形式的组合物和它们用作杀真菌剂的方法。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】本专利技术涉及杂环酰胺衍生物的固体形式、包括这些固体形式的组合物和将它们用作安全剂的方法。WO2007/048556披露了某些杂环酰胺衍生物具有杀微生物活性,具体地而言,杀真菌活性。具体地,披露了具有化学式I的化合物,3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸(9-二氯亚甲基-1,2,3,4-四氢-1,4-桥亚甲基-萘-5-基)-酰胺:现在已经发现了这种化合物的新的固体形式、它们的组合物和制备它们的方法以及用途。因此,本专利技术涉及具有化学式I的杂环酰胺衍生物的新的结晶形式:本专利技术的结晶多晶型物可以通过如表1中所示的其单晶的单位晶胞参数进行表征。该多晶型物是使用实例1的方法获得。表1在该表中,a、b、c=单位晶胞的边缘的长度;α,β,γ=单位晶胞的角度;并且Z=分子/晶胞。因此,在本专利技术的一个实施例中,本专利技术的结晶多晶型物具有以下晶格参数:a=18.28(5),b=12.65(5),c=7.81(5),α=90.00,β=90.00,γ=90.00并且该结晶多晶型物还可以通过以2θ角或d间距表达的粉末X射线衍射图来表征。因此,在本专利技术的另一个实施例中,本专利技术的结晶多晶型物具有一种粉末X射线衍射图,其包括选自下组的至少三个、至少六个、至少九个、至少十二个、至少十五个或所有d间距值,该组由以下各项组成:10.45±0.2、7.45±0.2、6.71±0.2、6.31±0.2、5.99±0.2、5.42±0.2、5.23±0.2、4.78±0.2、4.60±0.2、4.53±0.2、4.33±0.2、4.14±0.2、3.97±0.2、3.86±0.2、3.73±0.2、3.62±0.2、3.49±0.2、3.37±0.2、3.30±0.2、3.23±0.2、3.19±0.2、3.14±0.2、3.06±0.2和3.00±0.2。这些d间距值是从多晶型物的粉末X射线衍射图得来,该多晶型物是利用实例1的方法获得。这些值是使用的平均波长与0.02°的2θ步长产生。此外,该结晶多晶型物还通过以下来表征:在16.58±0.2下和在16.84±0.2下d间距值的不存在,在以下详述的化学式I的化合物的无水形式形式1和形式2多晶型物中发现的峰值。已经发现本专利技术的结晶多晶型物是包含4.3%w/w±0.2%w/w水的一水合物。因此,在本专利技术的另外实施例中,提供了具有化学式I的化合物的结晶多晶型物,其是包含4.3%w/w±0.2%w/w水的一水合物。在另一个实施例中,本专利技术的结晶多晶型物具有在80℃和125℃之间的脱水点/熔点。该熔点是使用差示扫描量热法(DSC)以10℃/分钟的加热速率获得。还鉴定了具有化学式(I)的化合物的另外的多晶型物-一种无水形式(无水形式1),其具有149℃±5℃的熔点。该多晶型物是使用实例2的方法获得。该多晶型物还可以通过如表2中所示的其单晶的单位晶胞参数进行表征。表2在该表中,a、b、c=单位晶胞的边缘的长度;α,β,γ=单位晶胞的角度;并且Z=分子/晶胞。因此,无水多晶型物具有以下晶格参数:a=13.43(5),b=8.16(5),c=33.15(5),α=90.00,β=90.00,γ=90.00和该结晶多晶型物还可以通过以2θ角或d间距表达的粉末X射线衍射图来表征。因此,在本专利技术的另一个实施例中,本专利技术的无水形式1结晶多晶型物具有一种粉末X射线衍射图,其包括选自下组的至少三个、至少六个、至少九个、至少十二个、至少十五个或所有d间距值,该组由以下各项组成:16.58±0.2、10.43±0.2、6.82±0.2、6.71±0.2、6.43±0.2、6.22±0.2、5.52±0.2、5.34±0.2、5.19±0.2、5.12±0.2、4.95±0.2、4.69±0.2、4.40±0.2、4.32±0.2、4.27±0.2、4.08±0.2、3.96±0.2、3.83±0.2、3.53±0.2、3.47±0.2、3.38±0.2、3.33±0.2、3.29±0.2、3.11±0.2、3.05±0.2和3.00±0.2。这些d间距值是从多晶型物的粉末X射线衍射图得来,已经使用来自单晶的晶胞的数据来计算该图。这些值是使用的平均波长与0.02°的2θ步长产生。还鉴定了具有化学式(I)的化合物的又另外的多晶型物-第二个亚稳无水形式(无水形式2),其具有147℃±5℃的熔点。该多晶型物是使用实例2的方法获得。该结晶多晶型物可以通过以2θ角或d间距表达的粉末X射线衍射图来表征。因此,在本专利技术的另一个实施例中,本专利技术的无水形式2结晶多晶型物具有一种粉末X射线衍射图,其包括选自下组的至少三个、至少六个、至少九个、至少十二个、至少十五个或所有d间距值,该组由以下各项组成:16.84±0.2、10.27±0.2、7.71±0.2、6.76±0.2、6.54±0.2、5.95±0.2、5.61±0.2、5.25±0.2、5.10±0.2、4.99±0.2、4.45±0.2、4.37±0.2、4.15±0.2、3.88±0.2、3.74±0.2、3.66±0.2、3.58±0.2、3.43±0.2、3.37±0.2和3.28±0.2。这些d间距值是从多晶型物的粉末X射线衍射图得来,该多晶型物是利用实例2的方法获得。这些值是使用的平均波长与0.02°的2θ步长产生。在本专利技术的背景中,一多晶型物是化合物的具体晶形,该化合物在固态下能以多于一种晶形存在。一种化合物的晶形包括按次序重复模式在三维空间中延伸排列的组成分子(相比之下,无定形固体形式在分子的位置上不具有长程规则性)。一种化合物的不同多晶型物在它们的晶体结构上具有不同的原子和或分子排列。当该化合物是生物活性化合物例如杀真菌剂时,在晶体结构上的差异会导致具有不同化学、物理和生物学特性的不同多晶型物。可被影响的特性包括晶体形态、密度、硬度、颜色、化学稳定性、熔点、吸水性、悬浮率、溶解速率和生物有效性。因此,一种特定的多晶型物可具有使它在具体使用中与相同化合物的另一种多晶型物相比更有利的特性:具体地,以上列出的物理、化学和生物学特性可以对植物处理剂(例如杀真菌剂)的生产方法和配制品的开发以及质量和效力具有显著影响。应指出,既不可能预测一种化合物的固态是否可以呈现为超过一种多晶型物,也不可能预测这些晶形中任一个的特性。具体地,与化合物的存在的多晶/非晶形式相比,使用特定的多晶型物可以允许使用新的配制品。出于许多原因,这可以是有利的。例如,悬浮液浓缩物(SC)配制品比乳液浓缩物(EC)可以是优选的,因为SC中缺少溶剂通常意指,该配制品可能比等效EC配制品具有更低植物毒性–然而,如果在这种SC配制品中化合物的这种存在形式不稳定,那么可能发生多态转换,导致不希望的晶体生长。这类晶体生长是不利的,因为它导致,例如,该配制品的加厚和潜在地凝固,这种加厚和凝固会导致农业施用机械中的施用设备(例如喷雾嘴)的堵塞。使用稳定多晶型将克服这些问题。通过本领域己知的常规方法,可针对晶体的存在测定该固相。例如,使用粉末X射线衍射技术是方便并且常规的。可以使用的其他技术包括差示扫描量热法(DSC)、热重量分析(TGA)以及拉曼或红外光谱、NMR、气相色谱法或HPLC。单本文档来自技高网...
一种<a href="http://www.xjishu.com/zhuanli/27/201580010638.html" title="一种酰胺类化合物的多晶型物原文来自X技术">酰胺类化合物的多晶型物</a>

【技术保护点】
一种具有化学式I的化合物的结晶多晶型物其具有粉末X射线衍射图,该粉末X射线衍射图包括选自下组的至少三个d值,该组由以下各项组成:10.45±0.2、7.45±0.2、6.71±0.2、6.31±0.2、5.99±0.2、5.42±0.2、5.23±0.2、4.78±0.2、4.60±0.2、4.53±0.2、4.33±0.2、4.14±0.2、3.97±0.2、3.86±0.2、3.73±0.2、3.62±0.2、3.49±0.2、3.37±0.2、3.30±0.2、3.23±0.2、3.19±0.2、3.14±0.2、3.06±0.2和3.00±0.2;并且其在该粉末X射线衍射图中在d=16.58±0.2和d=16.84±0.2处没有峰。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.02.27 GB 1403438.31.一种具有化学式I的化合物的结晶多晶型物其具有粉末X射线衍射图,该粉末X射线衍射图包括选自下组的至少三个d值,该组由以下各项组成:10.45±0.2、7.45±0.2、6.71±0.2、6.31±0.2、5.99±0.2、5.42±0.2、5.23±0.2、4.78±0.2、4.60±0.2、4.53±0.2、4.33±0.2、4.14±0.2、3.97±0.2、3.86±0.2、3.73±0.2、3.62±0.2、3.49±0.2、3.37±0.2、3.30±0.2、3.23±0.2、3.19±0.2、3.14±0.2、3.06±0.2和3.00±0.2;并且其在该粉末X射线衍射图中在d=16.58±0.2和d=16.84±0.2处没有峰。2.如权...

【专利技术属性】
技术研发人员:J·霍恩I·K·琼斯N·乔治
申请(专利权)人:先正达参股股份有限公司
类型:发明
国别省市:瑞士;CH

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