一种从桂皮中提取桂皮醛的方法技术

本发明专利技术涉及香料提取制备领域，具体涉及一种从桂皮中提取桂皮醛的方法，桂皮粉碎、乙醇提取、酶解与灭活、絮凝沉淀、层析精制、结晶与重结晶，将结晶真空干燥得成品，成品中桂皮醛。本发明专利技术提供的一种从桂皮中提取桂皮醛的方法，充分结合了桂皮醛与共存杂质的理化性质特点，采用先絮凝、氧化铝层析，然后再结晶与重结晶的路线，省去了常规方法所采用的活性炭进行二次脱色的工序，不仅节省了生产操作，如省去保温与微孔膜过滤环节，也使成品颜色加以提高，生产出了高品质的桂皮醛。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及香料提取制备领域，具体涉及一种从桂皮中提取桂皮醛的方法。
技术介绍
桂皮是最常用的天然调味料之一，桂皮含挥发性油1％～2％，为黄色或黄棕色的澄清液体，有肉桂的特异香气，味甜、辛，露置空气中或存放日久，色渐变深，质渐浓稠。桂皮油有杀菌、抗氧化作用。肉桂醛为GB2076-2011规定的允许使用的食品用合成香料，可用于制备肉类、调味品、口腔护理用品、口香糖、糖果用香精。传统提取桂皮醛的方法，提取率低。
技术实现思路
本专利技术提供一种提取率高的桂皮醛提取方法。本专利技术所采用的技术方案是：一种从桂皮中提取桂皮醛的方法，包括以下步骤：(1)桂皮粉碎到通过1号筛≥70％；(2)乙醇提取；加入桂皮重量5～6倍的60％乙醇；提取三次，每次1-2小时；(3)浓缩与回收乙醇；将3次桂皮提取液按已有技术回收乙醇至无醇味，浓缩至相对密度1.15左右。(4)酶解与灭活：将桂皮提取浓缩液冷却至45℃～50℃，在45℃～50℃之内；加入柠檬酸调节浓缩液的pH值为4.5～5.0，再加入桂皮重量0.2％～0.5％纤维素酶在45℃～50℃恒温酶解4～5天；升温至85-100℃，维持2分钟，将酶灭活；过滤，滤渣即为经过转化的粗品桂皮醛；(5)絮凝沉淀：将粗品桂皮醛用65％～85％乙醇溶解，过滤；加入粗品桂皮醛湿重0.8～1.0倍的絮凝剂，充分搅拌10min，然后静置2h，使沉淀充分沉淀，上清液分层良好；过滤，得滤液；(6)层析精制：将滤液进氧化铝层析柱，自有液体流出时开始收集；将液体进行分段，自流出红至黑色液体时更换氧化铝柱；待全部滤液进完氧化铝柱以后，再用用65％～85％乙醇洗脱，一直洗脱至流出液加2倍水不产生混浊止；(7)结晶与重结晶：将氧化铝柱上的流出液加水进行结晶与重结晶，调节乙醇浓度为10％～20％，静置1h，然后过滤，重结晶，直至结晶颜色洁白为止；(8)将结晶真空干燥得成品，成品中桂皮醛。所述的絮凝剂，以下组分按照重量份构成：硅胶30-45，氧化铝25-40，活性炭15-30。与已有技术相比，本专利技术的有益效果如下：本专利技术提供的一种从桂皮中提取桂皮醛的方法，充分结合了桂皮醛与共存杂质的理化性质特点，采用先絮凝、氧化铝层析，然后再结晶与重结晶的路线，省去了常规方法所采用的活性炭进行二次脱色的工序，不仅节省了生产操作，如省去保温与微孔膜过滤环节，也使成品颜色加以提高，生产出了高品质的桂皮醛。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作进一步的说明，但本专利技术不仅限于这些实施例，在未脱离本专利技术宗旨的前提下，所作的任何改进均落在本专利技术的保护范围之内。一种从桂皮中提取桂皮醛的方法，包括以下步骤：(1)桂皮粉碎到通过1号筛≥70％；(2)乙醇提取；加入桂皮重量5～6倍的60％乙醇；提取三次，每次1-2小时；(3)浓缩与回收乙醇；将3次桂皮提取液按已有技术回收乙醇至无醇味，浓缩至相对密度1.15左右。(4)酶解与灭活：将桂皮提取浓缩液冷却至45℃～50℃，在45℃～50℃之内；加入柠檬酸调节浓缩液的pH值为4.5～5.0，再加入桂皮重量0.2％～0.5％纤维素酶在45℃～50℃恒温酶解4～5天；升温至85-100℃，维持2分钟，将酶灭活；过滤，滤渣即为经过转化的粗品桂皮醛；(5)絮凝沉淀：将粗品桂皮醛用65％～85％乙醇溶解，过滤；加入粗品桂皮醛湿重0.8～1.0倍的絮凝剂，充分搅拌10min，然后静置2h，使沉淀充分沉淀，上清液分层良好；过滤，得滤液；(6)层析精制：将滤液进氧化铝层析柱，自有液体流出时开始收集；将液体进行分段，自流出红至黑色液体时更换氧化铝柱；待全部滤液进完氧化铝柱以后，再用用65％～85％乙醇洗脱，一直洗脱至流出液加2倍水不产生混浊止；(7)结晶与重结晶：将氧化铝柱上的流出液加水进行结晶与重结晶，调节乙醇浓度为10％～20％，静置1h，然后过滤，重结晶，直至结晶颜色洁白为止；(8)将结晶真空干燥得成品，成品中桂皮醛。所述的絮凝剂，以下组分按照重量份构成：硅胶30-45，氧化铝25-40，活性炭15-30。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从桂皮中提取桂皮醛的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)桂皮粉碎到通过1号筛≥70％；(2)乙醇提取；加入桂皮重量5～6倍的60％乙醇；提取三次，每次1‑2小时；(3)浓缩与回收乙醇；将3次桂皮提取液按已有技术回收乙醇至无醇味，浓缩至相对密度1.15左右。(4)酶解与灭活：将桂皮提取浓缩液冷却至45℃～50℃，在45℃～50℃之内；加入柠檬酸调节浓缩液的pH值为4.5～5.0，再加入桂皮重量0.2％～0.5％纤维素酶在45℃～50℃恒温酶解4～5天；升温至85‑100℃，维持2分钟，将酶灭活；过滤，滤渣即为经过转化的粗品桂皮醛；(5)絮凝沉淀：将粗品桂皮醛用65％～85％乙醇溶解，过滤；加入粗品桂皮醛湿重0.8～1.0倍的絮凝剂，充分搅拌10min，然后静置2h，使沉淀充分沉淀，上清液分层良好；过滤，得滤液；(6)层析精制：将滤液进氧化铝层析柱，自有液体流出时开始收集；将液体进行分段，自流出红至黑色液体时更换氧化铝柱；待全部滤液进完氧化铝柱以后，再用用65％～85％乙醇洗脱，一直洗脱至流出液加2倍水不产生混浊止；(7)结晶与重结晶：将氧化铝柱上的流出液加水进行结晶与重结晶，调节乙醇浓度为10％～20％，静置1h，然后过滤，重结晶，直至结晶颜色洁白为止；(8)将结晶真空干燥得成品，成品中桂皮醛。...

【技术特征摘要】
1.一种从桂皮中提取桂皮醛的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)桂皮粉碎到通过1号筛≥70％；(2)乙醇提取；加入桂皮重量5～6倍的60％乙醇；提取三次，每次1-2小时；(3)浓缩与回收乙醇；将3次桂皮提取液按已有技术回收乙醇至无醇味，浓缩至相对密度1.15左右。(4)酶解与灭活：将桂皮提取浓缩液冷却至45℃～50℃，在45℃～50℃之内；加入柠檬酸调节浓缩液的pH值为4.5～5.0，再加入桂皮重量0.2％～0.5％纤维素酶在45℃～50℃恒温酶解4～5天；升温至85-100℃，维持2分钟，将酶灭活；过滤，滤渣即为经过转化的粗品桂皮醛；(5)絮凝沉淀：将粗品桂皮醛用65％～85％乙醇溶解，过滤；加入粗品桂皮醛湿重0.8～1.0倍...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈猛棠，陈相棠，周丽珠，李军集，
申请(专利权)人：防城港市防城区那梭香料厂，
类型：发明
国别省市：广西;45