一种多孔二氧化钛薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种多孔二氧化钛薄膜及制备方法，属于材料技术领域。本发明专利技术所述多孔二氧化钛薄膜与导电玻璃粘附牢固，所述方法主要通过真空蒸发结合电解法制备多孔TiO2薄膜，本发明专利技术所述多孔TiO2薄膜不仅可以作为光阳极应用在太阳能电池中，也可以电极应用在电化学工艺和催化剂的反应容器中。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及材料
，特别涉及一种多孔二氧化钛薄膜及其制备方法。
技术介绍
多孔TiO2电极一般采用电解-剥离-粘贴的方法得到，但是存在粘附不牢的缺点。目前多数通过电解钛片得到多孔TiO2薄膜或者TiO2纳米管阵列薄膜，并将其应用于太阳能电池中以提高光伏效应。为了便于在太阳能电池方面的应用，电解得到的TiO2薄膜需要从钛片基底上剥离再粘贴在透明的FTO或者ITO导电玻璃上，采用这种方法很难得到大块完整的多孔TiO2薄膜或者TiO2纳米管，粘贴在导电玻璃上的TiO2薄膜或者TiO2纳米管薄膜也不牢固。在光催化反应中，将TiO2粉体加入污水中进行光催化后TiO2难以回收，容易对水体造成二次污染。
技术实现思路
为了解决现有技术的问题，本专利技术实施例提供了一种多孔二氧化钛薄膜及制备方法。所述技术方案如下：一方面，提供了一种多孔二氧化钛薄膜的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)材料的预处理把钛片剪成丝状，超声清洗，其中超声清洗的溶剂依次分别为丙酮、无水乙醇、蒸馏水，将清洗后的钛片于烤箱中，烘干，备用；(2)真空蒸发镀膜称取0.2-0.6g的钛，在压强为3.0×10-3Pa、蒸发电流为240A的环境下，以洁净的导电玻璃(FTO/glass)为载体，在真空蒸发系统中镀膜，得到Ti/FTO/glass，在压强为3.0×10-3Pa、温度为500℃的环境下退火，冷却；(3)多孔二氧化钛薄膜的制备将步骤(2)得到的Ti/FTO/glass在5-30V的电压下电解完成后在450-600℃的环境下退火，即得。进一步地，所述步骤(1)每种溶剂的超声时间均为10min。进一步地，所述步骤(1)的烘烤温度为80℃。进一步地，所述步骤(2)钛的质量为0.4g。进一步地，所述步骤(2)的退火时间为30min，温度为500℃。进一步地，所述步骤(3)的电解液为0.3mol/L的氟化铵的乙二醇溶液，所述电压为20V。进一步地，所述步骤(3)中待Ti/FTO/glass电解至浅灰色时取出退火。进一步地，所述步骤(3)的退火时间为30min，退火温度为500℃。另一方面，提供了一种多孔二氧化钛薄膜，所述多孔二氧化钛薄膜是由上述制备方法制备而成。有益效果：与现有技术相比，本专利技术所述技术方案在导电玻璃上得到了粘附牢固的多孔TiO2薄膜，本专利技术所述的TiO2多孔薄膜，TiO2粘附在FTO/glass衬底上，使用完毕之后有利于回收，有效避免了对水体造成的二次污染。附图说明图1是本专利技术实施例提供的FTO/glass上的多孔二氧化膜表面图；图2是本专利技术实施例提供的FTO/glass上的多孔二氧化钛薄膜截面图；图3是专利技术实施提供的BFO/TiO2/FTO/glass的XRD图；图4是专利技术实施提供的BFO/TiO2/FTO/glass的截面图图5是专利技术实施1提供的BFO/TiO2/FTO/glass与BFO/FTO/glass各自的光电流与暗电流的对照图。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术做进一步说明。实施例1(1)材料的预处理把钛片剪成丝状，放在丙酮中用克力超声振荡器中超声10min后，用无水乙醇在克力超声振荡器中超声10min后，用蒸馏水在克力超声振荡器中超声10min，得到光亮的钛，在烤箱中80℃烘干，备用。(2)真空蒸发镀膜称取0.4g的钛，放入JS-300Z型高真空蒸发镀膜系统中。在压强为3.0×10-3Pa、蒸发电流为240A的环境下，把钛蒸镀到洁净的FTO/glass上。把Ti/FTO/glass在压强为3.0×10-3Pa、温度为500℃的环境下，退火30min，冷却。(3)多孔二氧化钛薄膜的制备配置氟化铵为溶质、乙二醇为溶剂配置0.3mol/L的氟化铵的乙二醇电解液。Ti/FTO/glass在5V(电压升高的速率5V/30S)的电压下电解，待仅有少量的Ti剩下时取出，此时Ti呈灰色。在500℃的环境下退火30min，得到透明的多孔TiO2薄膜。(4)多孔二氧化钛薄膜的应用以TiO2/FTO/glass为基底，将其作为光阳极应用在太阳能电池中。将具有光伏效应的材料BiFeO3沉积到多孔TiO2薄膜中，既能及时导出太阳光激发出的载流子，也能增大太阳光的吸收，进而提高太阳能电池的光伏效应。我们用溶胶-凝胶法在TiO2/FTO/glass基底上制备铁酸铋(BFO)薄膜BFO/TiO2/FTO/glass。在图3中我们分别观察到了TiO2和BiFeO3的峰，说明我们的TiO2和BiFeO3都结晶良好。将图4和图1、图2对比，我们可以看出BiFeO3完全填充了二氧化钛的空隙，有效的增大了BiFeO3与TiO2的接触面积。图4中我们对比BFO/TiO2/FTO/glass与BFO/FTO/glass的光伏效应，发现前者的光伏效应是后者的几百倍，多孔的二氧化钛薄膜极大的提高了BFO的光伏效应。实施例2(1)材料的预处理把钛片剪成丝状，放在丙酮中用克力超声振荡器中超声10min后，用无水乙醇在克力超声振荡器中超声10min后，用蒸馏水在克力超声振荡器中超声10min，得到光亮的钛，在烤箱中80℃烘干，备用。(2)真空蒸发镀膜称取0.2g的钛，放入JS-300Z型高真空蒸发镀膜系统中。在压强为3.0×10-3Pa、蒸发电流为240A的环境下，把钛蒸镀到洁净的FTO/glass上。把Ti/FTO/glass在压强为3.0×10-3Pa、温度为500℃的环境下，退火30min，冷却。(3)多孔二氧化钛薄膜的制备配置氟化铵为溶质、乙二醇为溶剂配置0.3mol/L的氟化铵的乙二醇电解液。Ti/FTO/glass在30V(电压升高的速率5V/30S)的电压下电解，待仅有少量的Ti剩下时取出，此时Ti呈灰色。在450℃的环境下退火30min，得到透明的多孔TiO2薄膜。(4)多孔二氧化钛薄膜的应用把TiO2/FTO/glass作为电极用于新型有机钙钛矿结构太阳能电池的应用，比如用TiO2/FTO/glass作光阳极，将甲胺碘铅旋涂到多孔的TiO2中，可以增加甲胺碘铅的吸光性。实施例3(1)材料的预处理把钛片剪成丝状，放在丙酮中用克力超声振荡器中超声10min后，用无水乙醇在克力超声振荡器中超声10min后，用蒸馏水在克力超声振荡器中超声10min，得到光亮的钛，在烤箱中80℃烘干，备用。(2)真空蒸发镀膜称取0.6g的钛，放入JS-300Z型高真空蒸发镀膜系统中。在压强为3.0×10-3Pa、蒸发电流为240A的环境下，把钛蒸镀到洁净的FTO/glass上。把Ti/FTO/glass在压强为3.0×10-3Pa、温度为500℃的环境下，退火30min，冷却。(3)多孔二氧化钛薄膜的制备配置氟化铵为溶质、乙二醇为溶剂配置0.3mol/L的氟化铵的乙二醇电解液。Ti/FTO/glass在20V(电压升高的速率5V/30S)的电压下电解，待仅有少量的Ti剩下时取出，此时Ti呈灰色。在600℃的环境下，退火30min，得到透明的多孔TiO2薄膜。(4)多孔二氧化钛薄膜的应用把TiO2/FTO/glass多孔薄膜作为电极用于光催化，可以本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多孔二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)材料的预处理把钛片剪成丝状，超声清洗，其中超声清洗的溶剂依次分别为丙酮、无水乙醇、蒸馏水，将清洗后的钛片于烤箱中，烘干，备用；(2)真空蒸发镀膜称取0.2‑0.6g的钛，在压强为3.0×10‑3Pa、蒸发电流为240A的环境下，以洁净的导电玻璃(FTO/glass)为载体，在真空蒸发系统中镀膜，得到Ti/FTO/glass，在压强为3.0×10‑3Pa、温度为500℃的环境下退火，冷却；(3)多孔二氧化钛薄膜的制备将步骤(2)得到的Ti/FTO/glass在5‑30V的电压下电解完成后在450‑600℃的环境下退火，即得。

【技术特征摘要】
1.一种多孔二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)材料的预处理把钛片剪成丝状，超声清洗，其中超声清洗的溶剂依次分别为丙酮、无水乙醇、蒸馏水，将清洗后的钛片于烤箱中，烘干，备用；(2)真空蒸发镀膜称取0.2-0.6g的钛，在压强为3.0×10-3Pa、蒸发电流为240A的环境下，以洁净的导电玻璃(FTO/glass)为载体，在真空蒸发系统中镀膜，得到Ti/FTO/glass，在压强为3.0×10-3Pa、温度为500℃的环境下退火，冷却；(3)多孔二氧化钛薄膜的制备将步骤(2)得到的Ti/FTO/glass在5-30V的电压下电解完成后在450-600℃的环境下退火，即得。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)每种溶剂的超声时间均为10min。...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘红日，晏金伟，马丽，吴亚平，孙慧娟，孙玉霞，刘兴云，鲁池梅，
申请(专利权)人：湖北师范学院，
类型：发明
国别省市：湖北;42