一种含有稠环结构的硫黄交联剂制造技术

一种含有稠环结构的硫黄交联剂，涉及.一种交联剂，采用四苯基环戊二烯酮为添加剂，在高温、催化剂的条件下在硫黄交联剂中引入稠环结构。合成交联剂实质是环状硫单质裂解，是将硫黄溶于三氯甲烷溶液，加热到环状硫裂解的温度，发生环状硫异裂反应，然后将四苯基环戊二烯酮按(10～20):100加入到硫黄交联剂中，在高温条件下加入催化剂和引发剂，得到耐高温的硫黄交联剂；本发明专利技术新合成的硫黄交联剂的耐热温度较高，能作为橡胶的高温交联剂来使用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种交联剂，特别是涉及一种含有稠环结构的硫黄交联剂。
技术介绍
橡胶硫化是橡胶生产加工过程中的最重要的物理化学阶段,也是一个重要的工序。这一工程赋予橡胶各种宝贵的物理机械性能和化学性能,使橡胶成为广泛应用的工程材料,在许多重要部门和现代尖端科技如交通、能源、航天航空及宇宙开发的各个方面都发挥了重要作用。橡胶一般情况下在120℃下发生硫化。若温度高10℃，硫化时间约缩短一半。随着高分子材料的发展，一些需要较高温度较短时间催化的硫化反应逐渐出现，因此对硫黄交联剂的交联温度要求也增高了。专利号CN101837958A介绍了一种耐高温硫黄的制备方法，但是此专利技术的硫黄耐热温度也只是达到140℃左右，所以只能满足一些需要较高交联温度的橡胶交联，还有一大部分橡胶需要更高的交联温度，国内一般采用的硫黄交联剂一般都不具备较强的耐热性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种含有稠环结构的硫黄交联剂，本专利技术采用四苯基环戊二烯酮为添加剂，在高温、催化剂的条件下在硫黄交联剂中引入稠环结构，新合成的硫黄交联剂的耐热温度较高，能作为橡胶的高温交联剂来使用。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种含有稠环结构的硫黄交联剂，合成交联剂实质是环状硫单质裂解，是将硫黄溶于三氯甲烷溶液，加热到环状硫裂解的温度，发生环状硫异裂反应，然后将四苯基环戊二烯酮按(10～20):100加入到硫黄交联剂中，在高温条件下加入催化剂和引发剂，得到耐高温的硫黄交联剂；合成的交联剂：。所述的一种含有稠环结构的硫黄交联剂，它是由下列原料混合反应制成，原料按物质的量配比如下：硫黄：100份；四苯基环戊二烯酮10～20份；催化剂：0.01～0.05份；溶剂（三氯甲烷）：适量；引发剂：0.01～0.05份；聚丙烯酸钠40～50份。所述的一种含有稠环结构的硫黄交联剂，所述催化剂为氢氧化钠。所述的一种含有稠环结构的硫黄交联剂，所述的聚丙烯酸钠是测试本专利技术的交联性能。所述的一种含有稠环结构的硫黄交联剂，所述引发剂为BPO。本专利技术的优点与效果是：本专利技术采用四苯基环戊二烯酮为添加剂，在高温、催化剂的条件下在硫黄交联剂中引入稠环结构。其优点在于，本专利技术新合成的硫黄交联剂的耐热温度较高，能作为橡胶的高温交联剂来使用。附图说明图1为环状硫异裂结构图；图2为交联剂合成图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进行详细说明。实施例1：称取100份硫黄溶于适量三氯甲烷溶液，氮气气氛下缓慢加热，保持高温一段时间，加入10份四苯基环戊二烯酮。加入0.03份氢氧化钠溶液，高温下反应5～7h后将N2排出得到含有稠环结构的硫黄交联剂。将所得新型硫黄交联剂测试耐热温度为105℃。在105℃的条件下在聚丙烯酸钠中加入到硫黄交联剂，并加入0.03份引发剂，测试所合成的样品中凝胶。测试结果如表2所示。实施例2：称取100份硫黄溶于适量三氯甲烷溶液，氮气气氛下缓慢加热，保持高温一段时间，加入13份四苯基环戊二烯酮。加入0.03份氢氧化钠溶液，高温下反应5～7h后将N2排出得到含有稠环结构的硫黄交联剂。将所得新型硫黄交联剂测试耐热温度为143℃。在143℃的条件下在聚丙烯酸钠中加入到硫黄交联剂，并加入0.03份引发剂，测试所合成的样品中凝胶。测试结果如表2所示。实施例3：称取100份硫黄溶于适量三氯甲烷溶液，氮气气氛下缓慢加热，保持高温一段时间，加入16份四苯基环戊二烯酮。加入0.03份氢氧化钠溶液，高温下反应5～7h后将N2排出得到含有稠环结构的硫黄交联剂。将所得新型硫黄交联剂测试耐热温度为174℃。在174℃的条件下在聚丙烯酸钠中加入到硫黄交联剂，并加入0.03份引发剂，测试所合成的样品中凝胶。测试结果如表2所示。实施例4：称取100份硫黄溶于适量三氯甲烷溶液，氮气气氛下缓慢加热，保持高温一段时间，加入20份四苯基环戊二烯酮。加入0.03份氢氧化钠溶液，高温下反应5～7h后将N2排出得到含有稠环结构的硫黄交联剂。将所得新型硫黄交联剂测试耐热温度为220℃。在220℃的条件下在聚丙烯酸钠中加入到硫黄交联剂，并加入0.03份引发剂，测试所合成的样品中凝胶。测试结果如表2所示。具体实施例配方如下表：表1：实施例1-4以及对比例的配方组成(份）表2：测试结果由上述测试结果可以得出随着加入四苯基环戊二烯酮的量的提高，硫黄交联剂的耐热温度也随之升高，但是如果加入的量过多，会使硫黄交联剂失去交联活性，从而不具备交联功能，因此本专利技术对加入稠环的量有所控制。以上通过具体实施例对本专利技术进行了进一步说明，不过这些实施例仅是范例性的，并不对本专利技术的保护范围构成任何限制。本领域技术人员理解，在不超出本专利技术的精神和保护范围的情况下，可以对本专利技术的技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均应落入本专利技术的保护范围内。本专利技术的保护范围以所附的权利要求为准。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含有稠环结构的硫黄交联剂，其特征在于：合成交联剂实质是环状硫单质裂解，是将硫黄溶于三氯甲烷溶液，加热到环状硫裂解的温度，发生环状硫异裂反应，然后将四苯基环戊二烯酮按(10～20):100加入到硫黄交联剂中，在高温条件下加入催化剂和引发剂，得到耐高温的硫黄交联剂；合成的交联剂：。

【技术特征摘要】
1.一种含有稠环结构的硫黄交联剂，其特征在于：合成交联剂实质是环状硫单质裂解，是将硫黄溶于三氯甲烷溶液，加热到环状硫裂解的温度，发生环状硫异裂反应，然后将四苯基环戊二烯酮按(10～20):100加入到硫黄交联剂中，在高温条件下加入催化剂和引发剂，得到耐高温的硫黄交联剂；合成的交联剂：。2.根据权利要求1所述的一种含有稠环结构的硫黄交联剂，其特征在于：它是由下列原料混合反应制成，原料按物质的量配比如下：硫黄：100份...

【专利技术属性】
技术研发人员：葛铁军，陈利猛，周志阳，吴姝，吕贤明，毛洪雨，
申请(专利权)人：沈阳化工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21