1-异吲哚啉酮的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种1-异吲哚啉酮的制备方法，⑴称取邻甲基苯甲酸甲酯溶于四氯化碳中，加入NBS和过氧化苯甲酰，回流反应2h。TLC检测反应完全后，冷却，过滤，滤液旋干，得中间体邻溴甲基苯甲酸甲酯。⑵将邻溴甲基苯甲酸甲酯溶于四氢呋喃溶液中，滴入浓氨水，室温搅拌过夜。TLC检测反应完全后，旋干。固体用水和乙酸乙酯溶解后，萃取，有机相用无水硫酸钠干燥，旋干后得到产品1-异吲哚啉酮。本发明专利技术采用邻甲基苯甲酸甲酯、NBS、过氧化苯甲酰等原料合成了具有复杂结构的化合物1-异吲哚啉酮，该产物的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化合物制备领域，尤其是一种1-异吲哚啉酮的制备方法。
技术介绍
目前，由于生物实验取得新突破，使我们在治疗和寻找病因的过程中，手段更多，结果更加准确，那么为治疗各种病的把性药物需求也逐渐增大，因此，各种具有新功能的化合物在大量的被开发，全世界都在寻找具有抵抗各种疑难杂症的新化合物，那么在这些新化合物开发的过程中，会产生众多的新结构和新构型的化合物，进而在这些众多的新化合物中寻找有用，有治疗用处的分子，因此开发新化合物是一个及其重要的过程。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种1-异吲哚啉酮的制备方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种1-异吲哚啉酮的制备方法，其特征在于：⑴称取邻甲基苯甲酸甲酯溶于四氯化碳中，加入NBS和过氧化苯甲酰，回流反应2h。TLC检测反应完全后，冷却，过滤，滤液旋干，得中间体邻溴甲基苯甲酸甲酯。⑵将邻溴甲基苯甲酸甲酯溶于四氢呋喃溶液中，滴入浓氨水，室温搅拌过夜。TLC检测反应完全后，旋干。固体用水和乙酸乙酯溶解后，萃取，有机相用无水硫酸钠干燥，旋干后得到产品1-异吲哚啉酮。其中所述的邻甲基苯甲酸甲酯、NBS、过氧化苯甲酰的质量比为60：27.3：4.84。所述的邻甲基苯甲酸甲酯的四氯化碳溶液浓度为：每1g邻甲基苯甲酸甲酯采用10ml四氯化碳溶解；所述的邻溴甲基苯甲酸甲酯的四氢呋喃溶液的浓度为：每1g邻溴甲基苯甲酸甲酯采用10ml四氢呋喃溶解。本专利技术的优点和积极效果是：1、本专利技术使用邻甲基苯甲酸甲酯、NBS、过氧化苯甲酰等原料合成了1-异吲哚啉酮，该产物的产率高，且结晶效果好，纯度高，为后续的化学和生物实验提供高纯度的标样或样品。2、本专利技术提供了1-异吲哚啉酮合成过程中的合成条件、原料，以及合成后产物的核磁图，为合成过程中各产物的分析和鉴定提供详尽的支持。附图说明图1为该制备方法合成的1-异吲哚啉酮的核磁图，NMR1078037006(300MHz,CDCl3)。具体实施方式下面结合实施例，对本专利技术进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本专利技术的保护范围。本专利技术的反应路线如下：1-异吲哚啉酮的制备方法如下：称取邻甲基苯甲酸甲酯(6g,39.95mmol)溶于60mL四氯化碳中，加入NBS(2.73g,47.94mmol)和过氧化苯甲酰(484mg,2mmol)，回流反应2h。TLC检测反应完全后，冷却，过滤，滤液旋干，得中间体邻溴甲基苯甲酸甲酯(7g)。将7g邻溴甲基苯甲酸甲酯溶于70ml四氢呋喃溶液中，滴入浓氨水，室温搅拌过夜。TLC检测反应完全后，旋干。固体用水和乙酸乙酯溶解后，萃取，有机相用无水硫酸钠干燥，旋干的产品1-异吲哚啉酮。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种1‑异吲哚啉酮的制备方法，其特征在于：步骤如下：⑴称取邻甲基苯甲酸甲酯溶于四氯化碳中，加入NBS和过氧化苯甲酰，回流反应2h，TLC检测反应完全后，冷却，过滤，滤液旋干，得中间体邻溴甲基苯甲酸甲酯，⑵将邻溴甲基苯甲酸甲酯溶于四氢呋喃溶液中，滴入浓氨水，室温搅拌过夜，TLC检测反应完全后，旋干，固体用水和乙酸乙酯溶解后，萃取，有机相用无水硫酸钠干燥，旋干后得到产品1‑异吲哚啉酮。

【技术特征摘要】
1.一种1-异吲哚啉酮的制备方法，其特征在于：步骤如下：
⑴称取邻甲基苯甲酸甲酯溶于四氯化碳中，加入NBS和过氧化苯甲酰，回
流反应2h，TLC检测反应完全后，冷却，过滤，滤液旋干，得中间体邻溴甲基
苯甲酸甲酯，
⑵将邻溴甲基苯甲酸甲酯溶于四氢呋喃溶液中，滴入浓氨水，室温搅拌过
夜，TLC检测反应完全后，旋干，固体用水和乙酸乙酯溶解后，萃取，有机相
用无水硫酸钠干燥，旋干后得到产品1-异...

【专利技术属性】
技术研发人员：史凤丽，
申请(专利权)人：天津希恩思生化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12