一种提取红景天苷的超临界流体萃取工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种提取红景天苷的超临界流体萃取工艺，采用新鲜的大花红景天，水分含量多，在甲苯和氟氧化物的流体中容易被萃取出。本发明专利技术一方面先将大花红景天进行甲醛熏蒸，提高大花红景天粉末的湿度；另一方面在其中加入了夹带剂，提高超临界流体对组分的选择性和溶解性，通过这两个方面大大提高萃取效率。然后依次通过超流体静态萃取，超流体动态萃取，最大限度地提取出红景天苷，所得红景天苷的收率大于2.3%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于中药提取领域，具体涉及一种提取红景天苷的超临界流体萃取工艺。
技术介绍
大花红景天是景天科植物大花红景天的块茎，主要产于西藏、云南西北部、四川西部。生于海拔2800-5600米的山坡草地、灌丛中、石缝中。大花红景天的功能主治包括:改善睡眠、生血活血、抗脑缺氧、抗疲劳、活血止血、清肺止咳、化淤消肿、解热退烧、滋补元气等。大花红景天口服液是提取大花红景天有效成分制成，携带、服用方便，生物利用度高。大花红景天的主要有效成分为红景天苷。申请号为CN200910117313.4，名称为从红景天药材中提取红景天苷、多糖和鞣质类物质的方法的专利技术专利，公开了一种从红景天药材中提取红景天苷、多糖和鞣质类物质的方法，该方法首先将红景天药材根茎进行干燥、粉碎；然后采用超临界二氧化碳技术萃取红景天药材中的油脂类物质，并进行微波提取后醇沉过滤得沉淀物和上清液；再将沉淀物干燥得红景天粗多糖粉状产品，并将上清液浓缩后经大孔树脂吸附、洗脱、干燥后得红景天苷粉状产品；最后将微波提取残渣用丙酮提取，经离心、干燥后得红景天鞣质提取物。本专利技术可同时提取红景天中红景天苷、多糖和鞣质三种活性成分，提高了红景天的利用率，增加了红景天的利用价值。上述现有技术中，红景天中红景天苷、多糖和鞣质三种活性成分均被提取出来了，三种物质混合在一起，红景天苷的提取收率太低，纯度不高。
技术实现思路
为了解决上述现有技术中存在的问题，本专利技术提出了一种提取红景天苷的超临界流体萃取工艺，实现了单一地提取出高纯度红景天苷的目的。为了实现上述专利技术目的，其具体的技术方案如下：一种提取红景天苷的超临界流体萃取工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤：A、原料处理：取干燥的大花红景天，粉碎，得大花红景天粉末；B、超临界流体静态萃取：将大花红景天置于密闭容器内，向其中加入夹带剂，大花红景天与夹带剂的重量比为料液比为1：10-1:14；，用甲醛进行熏蒸5-8小时；然后混合均匀后放入到萃取釜中，加压为40MPa，升温至75-85℃，静态萃取0.3-0.5小时；所述夹带剂1由正丁醇、甲醇、正辛烷和氯仿组成；所述超临界流体由甲苯和氟氧化物组成；C、超临界流体动态萃取：减压至20MPa，降温至60-70℃，动态萃取2-5小时；D、分离：将步骤C所得产物置于分离釜中进行分离得到红景天苷粗品，将红景天苷粗品溶于氯仿中，加入乙醚和氯化钠，冷藏温度为-10℃，至析出晶体。所述正丁醇、甲醇、正辛烷和氯仿的体积百分比为：40%：25%：10%：25%。在步骤B中，采用甲醛熏蒸时，甲醛的质量浓度为48%，采用甲醛熏蒸时，将大花红景天粉末放置在透气的容器内，甲醛熏蒸前，保证熏蒸体系内部的湿度不低于65%。所述甲苯和氟氧化物的摩尔浓度比为1：4；所述甲苯和氟氧化物的流量为20L/min。在步骤A中，将新鲜的大花红景天用液氮制冷剂在-120℃-0℃的低温下冷冻；冷冻后的大花红景天送入深冷粉碎机，将其粉碎成为粉末。所述超临界流体对大花红景天的重量比为40-500。在超临界流体静态萃取过称中，通过导入生物可降解聚合物基质来提高萃取的产率；所述生物可降解聚合物基质为聚乳酸和聚乙醇酸。在步骤C中，向超临界流体动态萃取体系不间断地通入惰性气体。所述惰性气体包括氖气、氩气、氪气和氙气。本专利技术带来的有益效果有：1、本专利技术采用新鲜的大花红景天，水分含量多，在甲苯和氟氧化物的流体中容易被萃取出。本专利技术一方面先将大花红景天进行甲醛熏蒸，提高大花红景天粉末的湿度；另一方面在其中加入了夹带剂，提高超临界流体对组分的选择性和溶解性，通过这两个方面大大提高萃取效率。然后依次通过超流体静态萃取，超流体动态萃取，最大限度地提取出红景天苷，所得红景天苷的收率大于2.3%。2、本专利技术所述正丁醇、甲醇、正辛烷和氯仿四种物质混合形成，提高了超临界流体的选择性。3、本专利技术采用甲醛熏蒸，不仅提高了大花红景天的湿度，同时对大花红景天的粉末进行了灭菌处理。4、本专利技术中甲苯和氟氧化物的流量不易过大，过大容易造成大花红景天粉末的不稳定，容易引起粉末乱飞，造成原料的浪费。控制在20L/min，既能达到萃取效率，又不至于造成大花红景天粉末的浪费。5、本专利技术采用冷冻再粉碎的方式对大花红景天进行粉末处理，保证了原料的新鲜和粉末的粒度尽可能的微小。6、本专利技术采用了生物可降解聚合物基质来提高萃取产率，安全环保。7、本专利技术在超临界流体反应体系中加入惰性气体，能够对反应体系进行保护，同时在惰性气体通入能够给反应体系加压，加快萃取反应速率。具体实施方式实施例1一种提取红景天苷的超临界流体萃取工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤：A、原料处理：取干燥的大花红景天，粉碎，得大花红景天粉末；B、超临界流体静态萃取：将大花红景天置于密闭容器内，向其中加入夹带剂，大花红景天与夹带剂的重量比为料液比为1：10-1:14；，用甲醛进行熏蒸5-8小时；然后混合均匀后放入到萃取釜中，加压为40MPa，升温至75-85℃，静态萃取0.3-0.5小时；所述夹带剂1由正丁醇、甲醇、正辛烷和氯仿组成；所述超临界流体由甲苯和氟氧化物组成；C、超临界流体动态萃取：减压至20MPa，降温至60-70℃，动态萃取2-5小时；D、分离：将步骤C所得产物置于分离釜中进行分离得到红景天苷粗品，将红景天苷粗品溶于氯仿中，加入乙醚和氯化钠，冷藏温度为-10℃，至析出晶体。本专利技术采用新鲜的大花红景天，水分含量多，在甲苯和氟氧化物的流体中容易被萃取出。本专利技术一方面先将大花红景天进行甲醛熏蒸，提高大花红景天粉末的湿度；另一方面在其中加入了夹带剂，提高超临界流体对组分的选择性和溶解性，通过这两个方面大大提高萃取效率。然后依次通过超流体静态萃取，超流体动态萃取，最大限度地提取出红景天苷，所得红景天苷的收率大于2.3%。实施例2一种提取红景天苷的超临界流体萃取工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤：A、原料处理：取干燥的大花红景天，粉碎，得大花红景天粉末；B、超临界流体静态萃取：将大花红景天置于密闭容器内，向其中加入夹带剂，大花红景天与夹带剂的重量比为料液比为1：10-1:14；，用甲醛进行熏蒸5-8小时；然后混合均匀后放入到萃取釜中，加压为40MPa，升温至75-85℃，静态萃取0.3-0.5小时；所述夹带剂1由正丁醇、甲醇、正辛烷和氯仿组成；所述超临界流体由甲苯和氟氧化物组成；C、超临界流体动态萃取：减压至20MPa，降温至60-70℃，动态萃取2-5小时；D、分离：将步骤C所得产物置于分离釜中进行分离得到红景天苷粗品，将红景天苷粗品溶于氯仿中，加入乙醚和氯化钠，冷藏温度为-10℃，至析出晶体。所述正丁醇、甲醇、正辛烷和氯仿的体积百分比为：40%：25%：10%：25%。本专利技术采用新鲜的大花红景天，水分含量多，在甲苯和氟氧化物的流体中容易被萃取出。本专利技术一方面先将大花红景天进行甲醛熏蒸，提高大花红景天粉末的湿度；另一方面在其中加入了夹带剂，提高超临界流体对组分的选择性和溶解性，通过这两个方面大大提高萃取效率。然后依次通过超流体静态萃取，超流体动态萃取，最大限度地提取出红景天苷，所得红景天苷的收率大于2.3%。本专利技术所述正丁醇、甲醇、正辛烷和氯仿四种物质混合形成，提高了超临界流体的选择性。实施例3一种提取红景天苷的超本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提取红景天苷的超临界流体萃取工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤：A、原料处理：取干燥的大花红景天，粉碎，得大花红景天粉末；B、超临界流体静态萃取：将大花红景天置于密闭容器内，向其中加入夹带剂，大花红景天与夹带剂的重量比为料液比为1：10‑1:14；，用甲醛进行熏蒸5‑8小时；然后混合均匀后放入到萃取釜中，加压为40MPa，升温至75‑85℃，静态萃取0.3‑0.5小时；所述夹带剂1由正丁醇、甲醇、正辛烷和氯仿组成；所述超临界流体由甲苯和氟氧化物组成；C、超临界流体动态萃取：减压至20MPa，降温至60‑70℃，动态萃取2‑5小时；D、分离：将步骤C所得产物置于分离釜中进行分离得到红景天苷粗品，将红景天苷粗品溶于氯仿中，加入乙醚和氯化钠，冷藏温度为‑10℃，至析出晶体。

【技术特征摘要】
1.一种提取红景天苷的超临界流体萃取工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤：A、原料处理：取干燥的大花红景天，粉碎，得大花红景天粉末；B、超临界流体静态萃取：将大花红景天置于密闭容器内，向其中加入夹带剂，大花红景天与夹带剂的重量比为料液比为1：10-1:14；，用甲醛进行熏蒸5-8小时；然后混合均匀后放入到萃取釜中，加压为40MPa，升温至75-85℃，静态萃取0.3-0.5小时；所述夹带剂1由正丁醇、甲醇、正辛烷和氯仿组成；所述超临界流体由甲苯和氟氧化物组成；C、超临界流体动态萃取：减压至20MPa，降温至60-70℃，动态萃取2-5小时；D、分离：将步骤C所得产物置于分离釜中进行分离得到红景天苷粗品，将红景天苷粗品溶于氯仿中，加入乙醚和氯化钠，冷藏温度为-10℃，至析出晶体。2.根据权利要求1所述的一种提取红景天苷的超临界流体萃取工艺，其特征在于：所述正丁醇、甲醇、正辛烷和氯仿的体积百分比为：40%：25%：10%：25%。3.根据权利要求1所述的一种提取红景天苷的超临界流体萃取工艺，其特征在于：在步骤B中，采用甲醛熏蒸时，甲醛的质量浓度为48%，采用甲醛熏蒸时，将大花红景天...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄宛雨，桑晓东，梁小龙，
申请(专利权)人：西藏自治区生产力促进中心，
类型：发明
国别省市：西藏;54