一种缓释型丁噻隆除草剂颗粒的制备方法技术

本发明专利技术属于农药领域，尤其涉及了一种缓释型丁噻隆除草剂颗粒的制备方法，包括如下步骤：将丁噻隆溶解于低沸点有机溶剂中；取膨胀蛭石和沸石，粉碎成20~325目的混合载体粉末；将混合载体粉末加入丁噻隆溶液中，得到丁噻隆‑载体粉末混合液；将丁噻隆‑载体粉末混合液中加入粘合剂，继续搅拌0.1~6h至混合均匀；将与粘合剂混合均匀后的过丁噻隆‑载体粉末混合液进行减压蒸馏，得到的固形物造粒，得到丁噻隆‑载体粉末颗粒；减压蒸馏回收有机溶剂得到缓释型丁噻隆除草剂颗粒。本发明专利技术具有以下优点：1.化学物理稳定性好,避免原药大量分解；2.安全性好，对环境污染小便于加工、贮存和运输；3.持续均匀的释放丁噻隆以发挥持续的防除杂草效果。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于农药领域，尤其涉及了一种缓释型丁噻隆除草剂颗粒的制备方法。
技术介绍
为了提高农药使用安全性、控制农药对生态环境的不利影响，新型农药制剂近年来发展迅速。相对于乳油等传统农药剂型，新型农药制剂具有如下优点：1)环境相容性好；2)活性成分含量高，包装体积小，储运安全方便；3)制剂稳定性好，剂型适应性强，可适用于液体、固体原药。丁噻隆通用名tebuthiuron，又名特丁噻草隆，化学名称是1-(5-特丁基-1,3,4-噻二唑-2-基)-1,3-二甲基脲。特丁噻草隆原药外观白色粉末固体，熔点：162℃，水中溶解度2.5g/L(25℃)，甲醇中溶解度为170g/L(25℃)，是一种灭生性的脲类除草剂，对一年生和多年生的禾本科以及阔叶杂草均有良好防效，主要用于防除非耕地杂草、牧场中的灌木、甘蔗田中的禾本科和阔叶杂草；虽然丁噻隆对杂草防效良好，但由于其水溶性相对较好，在土壤中半衰期较长，能够污染土壤、地表水和地下水，对环境有不利影响。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是：提供一种缓释型丁噻隆除草剂颗粒的制备方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种缓释型丁噻隆除草剂颗粒的制备方法，包括如下步骤：(1)将丁噻隆溶解于低沸点有机溶剂中，配制成丁噻隆浓度为50～250g/L的丁噻隆溶液；(2)取膨胀蛭石和沸石，粉碎成20～325目的混合载体粉末；(3)将步骤(2)得到的混合载体粉末加入步骤(1)得到的丁噻隆溶液中，在常温下密闭的反应容器中搅拌0.1～24h，得到丁噻隆-载体粉末混合液；(4)将步骤(3)得到的丁噻隆-载体粉末混合液中加入粘合剂，继续搅拌0.1～6h至混合均匀；将与粘合剂混合均匀后的过丁噻隆-载体粉末混合液进行第一次减压蒸馏至无明显液体残留，第一次减压蒸馏后得到的固形物造粒，得到丁噻隆-载体粉末颗粒；(5)对步骤(4)得到的丁噻隆-载体粉末颗粒进行第二次减压蒸馏回收有机溶剂至有机溶剂残留量小于1％wt，得到缓释型丁噻隆除草剂颗粒。所述缓释型丁噻隆除草剂可以以固体颗粒的形式直接播撒到土壤表面或内部，经过上述步骤加工后，部分丁噻隆被吸收入混合载体粉末内部空隙中，部分残留在混合载体粉末表面；由于丁噻隆在水中微溶，在进行初次浇灌或雨水天气时，残留在混合载体粉末表面的丁噻隆溶解入土壤中，在缓释型丁噻隆除草剂颗粒施用初期释放较多量的丁噻隆以迅速除去现有的杂草；被吸收入混合载体粉末内部空隙的丁噻隆被水浸润后缓慢析出，持续均匀的释放丁噻隆以发挥持续的防除杂草效果；同时，缓慢低剂量的释放丁噻隆也减少了丁噻隆对正常作物的药害，也降低了丁噻隆进入深层土壤从而污染地下水的几率。优选的，所述低沸点有机溶剂指常压下沸点小于65℃的有机溶剂。优选的，所述低沸点有机溶剂包括甲醇、丙酮、氯仿、二氯甲烷或石油醚中的一种或多种混合溶剂。优选的，所述丁噻隆溶液的丁噻隆浓度为60～250g/L。优选的，所述膨胀蛭石和沸石的质量比为20：1～5：1。由于不同载体的比表面积和对丁噻隆的吸附能力不同，不同载体的配伍有利用实现丁噻隆的稳定释放。优选的，所述粘合剂包括硅酸钠、淀粉、羟丙基纤维素、聚乙二醇或微晶纤维素。优选的，所述粘合剂的添加质量是混合载体粉末添加质量的1％～3％。优选的，其特征在于，所述步骤(3)中混合载体粉末的添加量为丁噻隆质量的0.4倍～10倍。混合载体粉末的添加量可以影响被吸附入混合载体粉末内部的丁噻隆的比例，混合载体粉末的添加量越高，被吸附的丁噻隆比例越高，游离丁噻隆的比例降低，对施用初期释放量会相应减少。优选的，所述步骤(3)中混合载体粉末的添加量为丁噻隆质量的2倍～10倍。优选的，所述造粒的具体方法是将第一次减压蒸馏后得到的固形物过18-24目筛，得到丁噻隆-载体粉末颗粒。优选的，所述步骤(4)中加入粘合剂的同时也可以加入防腐剂，例如苯甲酸钠，加入质量为混合载体粉末添加质量的0.1％～0.5％。本专利技术与现有技术相比，具有以下优点：1.化学物理稳定性好,避免原药大量分解；2.安全性好，对环境污染小便于加工、贮存和运输；3.易于精细化加工，包装、贮运费用低；4.在缓释型丁噻隆除草剂颗粒施用初期释放较多量的丁噻隆以迅速除去现有的杂草；被吸收入混合载体粉末内部空隙的丁噻隆被水浸润后缓慢析出，持续均匀的释放丁噻隆以发挥持续的防除杂草效果；同时，缓慢低剂量的释放丁噻隆也减少了丁噻隆对正常作物的药害，也降低了丁噻隆进入深层土壤从而污染地下水的几率。附图说明图1为实施例1～3的缓释型丁噻隆除草剂粉末与46％丁噻隆悬浮剂的释放曲线对比图。具体实施方式结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明，这些实施例只是为了进一步说明本专利技术的特点和特征，而不是对本专利技术权利要求的限制，但本专利技术的保护范围并不限于此。下列实施例中使用的丁噻隆由盐城南方化工有限公司生产，纯度为97％，其余试剂均选用市场上常见的工业级试剂。实施例1取丁噻隆原药200g，溶解于1L二氯甲烷中，配制成丁噻隆浓度为200g/L的丁噻隆二氯甲烷溶液；取膨胀蛭石350g，沸石50g，将其粉碎成20～100目的混合载体粉末；将混合载体粉末加入丁噻隆二氯甲烷溶液中，在常温下密闭的反应容器中搅拌24h，得到丁噻隆混合载体粉末混合液；将丁噻隆-载体粉末混合液中加入硅酸钠8g，继续搅拌1h至混合均匀；将与硅酸钠混合均匀后的过丁噻隆-载体粉末混合液进行第一次减压蒸馏至无明显液体残留，过18-24目筛，得到丁噻隆-载体粉末颗粒；丁噻隆-载体粉末颗粒进行第二次干燥除去有机溶剂至有机溶剂残留量小于1％wt，得到缓释型丁噻隆除草剂颗粒610g；其中游离丁噻隆69g，混合载体粉末对丁噻隆的吸附率为65.5％。实施例2取丁噻隆原药60g，溶解于1L丙酮中，配制成丁噻隆浓度为60g/L的丁噻隆丙酮溶液；取膨胀蛭石540g，沸石60g，将其粉碎成100～200目的混合载体粉末；将混合载体粉末加入丁噻隆丙酮溶液中，在常温下密闭的反应容器中搅拌10h，得到丁噻隆-混合载体粉末混合液；将丁噻隆-载体粉末混合液中加入羟丙基纤维素10g，继续搅拌6h至混合均匀；将与羟丙基纤维素混合均匀后的过丁噻隆-载体粉末混合液进行第一次减压蒸馏至无明显液体残留，过18-24目筛，得到丁噻隆-载体粉末颗粒；丁噻隆-载体粉末颗粒进行第二次减压干燥除去有机溶剂至有机溶剂残留量小于1％wt，得到缓释型丁噻隆除草剂颗粒673g；其中游离丁噻隆2.1g，混合载体粉末对丁噻隆的吸附率为89.5％。实施例3取丁噻隆原药105g，溶解于1L甲醇中，配制成丁噻隆浓度为105g/L的丁噻隆甲醇溶液；取膨胀蛭石570g，沸石30g，将其粉碎成200～325目的混合载体粉末；将混合载体粉末加入丁噻隆甲醇溶液中，在常温下密闭的反应容器中搅拌12h，得到丁噻隆-混合载体粉末混合液；将丁噻隆-载体粉末混合液中加入微晶纤维素12g，继续搅拌5h至混合均匀；将与微晶纤维素混合均匀后的过丁噻隆-载体粉末混合液进行第一次减压蒸馏至无明显液体残留，过18-24目筛，得到丁噻隆-载体粉末颗粒；丁噻隆-载体粉末颗粒进行第二次干燥除去有机溶剂至有机溶剂残留量小于1％wt，得到缓释型丁噻隆除草剂颗粒720g；其中游离丁噻隆21.2g，混合载体粉末对丁噻隆的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种缓释型丁噻隆除草剂颗粒的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将丁噻隆溶解于低沸点有机溶剂中，配制成丁噻隆浓度为50~250g/L的丁噻隆溶液；（2）取膨胀蛭石和沸石，粉碎成20~325目的混合载体粉末；（3）将步骤（2）得到的混合载体粉末加入步骤（1）得到的丁噻隆溶液中，在常温下密闭的反应容器中搅拌0.1~24h，得到丁噻隆‑载体粉末混合液；（4）将步骤（3）得到的丁噻隆‑载体粉末混合液中加入粘合剂，继续搅拌0.1~6h至混合均匀；将与粘合剂混合均匀后的过丁噻隆‑载体粉末混合液进行第一次减压蒸馏至无明显液体残留，第一次减压蒸馏后得到的固形物造粒，得到丁噻隆‑载体粉末颗粒；（5）对步骤（4）得到的丁噻隆‑载体粉末颗粒进行第二次减压蒸馏回收有机溶剂至有机溶剂残留量小于1%wt，得到缓释型丁噻隆除草剂颗粒。

【技术特征摘要】
1.一种缓释型丁噻隆除草剂颗粒的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）将丁噻隆溶解于低沸点有机溶剂中，配制成丁噻隆浓度为50~250g/L的丁噻隆溶液；（2）取膨胀蛭石和沸石，粉碎成20~325目的混合载体粉末；（3）将步骤（2）得到的混合载体粉末加入步骤（1）得到的丁噻隆溶液中，在常温下密闭的反应容器中搅拌0.1~24h，得到丁噻隆-载体粉末混合液；（4）将步骤（3）得到的丁噻隆-载体粉末混合液中加入粘合剂，继续搅拌0.1~6h至混合均匀；将与粘合剂混合均匀后的过丁噻隆-载体粉末混合液进行第一次减压蒸馏至无明显液体残留，第一次减压蒸馏后得到的固形物造粒，得到丁噻隆-载体粉末颗粒；（5）对步骤（4）得到的丁噻隆-载体粉末颗粒进行第二次减压蒸馏回收有机溶剂至有机溶剂残留量小于1%wt，得到缓释型丁噻隆除草剂颗粒。2.如权利要求1所述的缓释型丁噻隆除草剂颗粒的制备方法，其特征在于，所述低沸点有机溶剂指常压下沸点小于65℃的有机溶剂。3.如权利要求1所述的缓释型丁噻隆除草剂颗粒的制备方法，其特征在于，所述低沸点有机溶剂包括甲醇、丙酮、氯仿、二氯甲烷...

【专利技术属性】
技术研发人员：温泰伟，李有，罗进超，吕晓军，汪强敏，陶涛，马海龙，
申请(专利权)人：盐城南方化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32