柔性聚酰亚胺泡沫的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种柔性聚酰亚胺泡沫的制备方法，包括以下步骤：将芳香二酐和脂肪醇类化合物在室温下进行酯化反应，得到酯化反应产物；将多异氰酸酯以1～5mL/min的速度加入到温度50～70℃的所述酯化反应产物中，混合均匀得到发泡材料；向发泡材料中加入催化剂、有机溶剂和表面活性剂搅拌均匀后放入60～80℃的真空箱中，反应3～4h得到柔性聚酰亚胺泡沫。本发明专利技术通过将多异氰酸酯以1～5mL/min的速度加入到温度为50～70℃的酯化反应产物中，不仅能够有效排除溶液中的气泡，而且能够防止气泡再生，从而能够提高柔性聚酰亚胺泡沫的泡孔结构稳定性；通过将发泡材料、催化剂、有机溶剂和表面活性剂在真空箱中加热反应，使得制备得到聚酰亚胺泡沫泡孔结构的规整性高，柔性好。

Method for preparing flexible polyimide foam

The invention discloses a method for preparing a flexible polyimide foam, which comprises the following steps: two fatty alcohols and aromatic anhydride esterification reaction at room temperature, esterification reaction product; the polyisocyanate in 1 ~ 5mL/min speed added to the temperature of 50 to 70 DEG C for the esterification products, mixed evenly get to the foaming material; foaming material of catalyst, organic solvent and surfactant after mixing evenly into 60 ~ 80 DEG C, vacuum box, reaction 3 ~ 4H flexible polyimide foam. The present invention isocyanate in 1 ~ 5mL/min speed is added to the temperature of 50 to 70 DEG C in the esterification product, not only can effectively eliminate the bubbles in the solution, but also to prevent the bubble regeneration, which can improve the pore structure and stability of flexible polyimide foam; the foaming material, catalyst, organic solvent and surface the active agent in vacuum box heating reaction, the preparation has regular polyimide foam, good flexibility.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及聚酰亚胺领域，尤其涉及一种柔性聚酰亚胺泡沫的制备方法。
技术介绍
聚酰亚胺泡沫材料具有环保无毒、耐受温度范围宽、导热系数低等优异的综合性能，可以在超低温、高烟雾、强噪声、强腐蚀、强辐射等极端条件下长期服役，产品主要应用于航空航天、机械、电子等高科技领域。而柔性聚酰亚胺泡沫在拥有聚酰亚胺泡沫上述优异性能的同时又表现出优异的柔顺性，可根据附着载体的形状发生自由形变，提高了该类材料的使用灵活性。但是现有方法制备的柔性聚酰亚胺泡沫，虽然具有良好的柔顺性，但泡孔结构不稳定或不牢固。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供一种柔性聚酰亚胺泡沫的制备方法，能够使聚酰亚胺泡沫同时具有良好的柔顺性和泡孔结构稳定性。本专利技术的技术方案是这样实现的：一种柔性聚酰亚胺泡沫的制备方法，包括以下步骤：将芳香二酐和脂肪醇类化合物在室温下进行酯化反应，得到酯化反应产物；将多异氰酸酯以1～5mL/min的速度加入到温度为50～70℃的所述酯化反应产物中，混合均匀得到发泡材料；向所述发泡材料中加入催化剂、有机溶剂和表面活性剂搅拌均匀后放入60～80℃的真空箱中，反应3～4h得到柔性聚酰亚胺泡沫。优选地，所述芳香二酐为四氯邻苯二甲酸酐、3-硝基邻苯二甲酸酐、四溴邻苯二甲酸酐、4,4`-(六氟异丙烯)二酞酸酐或六氟戊二酸酐。优选地，所述脂肪醇类化合物为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇或戊醇。优选地，所述多异氰酸酯为苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯。优选地，所述催化剂为二乙醇胺、三乙醇胺、二环己基甲烷二胺、二苯基甲烷二胺，异佛二酮二胺、3,5-二乙基甲苯二胺、3,5-二甲硫基甲苯二胺、三乙醇胺、三亚乙基二胺、辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡二醋酸二丁基锡。优选地，所述有机溶剂为四氢呋喃、2-氯吡啶、2,6-二氯吡啶、二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二乙二醇单甲醚、丙二醇甲醚或二丙二醇二甲醚。优选地，所述表面活性剂为聚硅氧烷、聚醚改性聚硅氧烷和3-三聚环氧六氟丙烷酰胺基丙基甜菜碱中的一种或多种。优选地，原料的重量份数为：所述芳香二酐的重量份数80～120份，所述脂肪醇类化合物的重量份数5～10份，所述多异氰酸酯的重量份数120～200份，所述催化剂的重量份数2～4份，所述有机溶剂的重量份数50～80份，所述表面活性剂的重量份数8～15份。本专利技术提供的柔性聚酰亚胺泡沫的制备方法，以芳香二酐、脂肪醇类化合物、多异氰酸酯为原料，首先将芳香二酐和脂肪醇类化合物进行酯化反应；将多异氰酸酯以1～5mL/min的速度加入到温度为50～70℃的酯化反应产物中，不仅能够有效排除溶液中的气泡，而且能够防止气泡再生，从而能够提高柔性聚酰亚胺泡沫的泡孔结构稳定性；通过将发泡材料、催化剂、有机溶剂和表面活性剂在真空箱中加热反应，使得制备得到聚酰亚胺泡沫泡孔结构的规整性高，柔性好；另外本申请提供的上述制备方案能够省略亚胺化处理，简化了制备工艺。具体实施方式本专利技术公开了一种柔性聚酰亚胺泡沫的制备方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所述类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本专利技术。本专利技术的方法及引用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本
技术实现思路
、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本专利技术技术。本专利技术提供了一种柔性聚酰亚胺泡沫的制备方法，包括以下步骤：将芳香二酐和脂肪醇类化合物在室温下进行酯化反应，得到酯化反应产物；将多异氰酸酯以1～5mL/min的速度加入到温度为50～70℃的所述酯化反应产物中，混合均匀得到发泡材料；向发泡材料中加入催化剂、有机溶剂和表面活性剂搅拌均匀后放入60～80℃的真空箱中，反应3～4h得到柔性聚酰亚胺泡沫。本专利技术以芳香二酐、脂肪醇类化合物、多异氰酸酯为原料，首先将芳香二酐和脂肪醇类化合物进行酯化反应；将多异氰酸酯以1～5mL/min的速度加入到温度为50～70℃的酯化反应产物中，不仅能够有效排除溶液中的气泡，而且能够防止气泡再生，从而能够提高柔性聚酰亚胺泡沫的泡孔结构稳定性；通过将发泡材料、催化剂、有机溶剂和表面活性剂在真空箱中加热反应，使得制备得到聚酰亚胺泡沫泡孔结构的规整性高，柔性好；另外本申请提供的上述制备方案能够省略亚胺化处理，简化了制备工艺。为了提高聚酰亚胺泡沫的热稳定性，在本专利技术的实施例中，芳香二酐为四氯邻苯二甲酸酐、3-硝基邻苯二甲酸酐、四溴邻苯二甲酸酐、4,4`-(六氟异丙烯)二酞酸酐或六氟戊二酸酐；在本专利技术的其他实施例中，芳香二酐为四氯邻苯二甲酸酐、3-硝基邻苯二甲酸酐或4,4`-(六氟异丙烯)二酞酸酐。在本专利技术的实施例中，脂肪醇类化合物为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇或戊醇；在本专利技术的其他实施例中，脂肪醇类化合物为甲醇、乙醇或丁醇。为了提高柔性聚酰亚胺泡沫的强度，在本专利技术的实施例中，多异氰酸酯为苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯；在本专利技术的其他实施例中，多异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯。为了提高柔性聚酰亚胺泡沫的收率，在本专利技术的实施例中，催化剂为二乙醇胺、三乙醇胺、二环己基甲烷二胺、二苯基甲烷二胺，异佛二酮二胺、3,5-二乙基甲苯二胺、3,5-二甲硫基甲苯二胺、三乙醇胺、三亚乙基二胺、辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡二醋酸二丁基锡；在本专利技术的其他实施例中，催化剂为二环己基甲烷二胺、异佛二酮二胺、3,5-二乙基甲苯二胺、3,5-二甲硫基甲苯二胺、三亚乙基二胺、二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡二醋酸二丁基锡。在本专利技术的实施例中，有机溶剂为四氢呋喃、2-氯吡啶、2,6-二氯吡啶、二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、二乙二醇单甲醚、丙二醇甲醚或二丙二醇二甲醚；在本专利技术的其他实施例中，有机溶剂为四氢呋喃、2,6-二氯吡啶、二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺或二乙二醇单甲醚。在本专利技术的实施例中，表面活性剂为聚硅氧烷、聚醚改性聚硅氧烷和3-三聚环氧六氟丙烷酰胺基丙基甜菜碱中的一种或多种；在本专利技术的其他实施例中，表面活性剂为聚硅氧烷和聚醚改性聚硅氧烷或聚硅氧烷和3-三聚环氧六氟丙烷酰胺基丙基甜菜碱；在另外的实施例中，聚硅氧烷和聚醚改性聚硅氧烷的质量比为1.5～3:4～5；聚硅氧烷和3-三聚环氧六氟丙烷酰胺基丙基甜菜碱的质量比为2～3:3.6～4.8。在本专利技术中，原料的重量配比能够控制聚酰亚胺泡沫的泡沫孔尺寸；在本专利技术的实施例中，芳香二酐的重量份数80～120份；在本专利技术的其他实施例中，芳香二酐的重量份数96～108份。在本专利技术的实施例中，脂肪醇类化合物的重量份数5～10份；在本专利技术的其他实施例中，脂肪醇类化合物的重量份数7～8份。在本专利技术的实施例中，多异氰酸酯的重量份数120～200份；在本专利技术的其他实施例中，多异氰酸酯的重量份数150～180份。在本专利技术的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种柔性聚酰亚胺泡沫的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将芳香二酐和脂肪醇类化合物在室温下进行酯化反应，得到酯化反应产物；将多异氰酸酯以1～5mL/min的速度加入到温度50～70℃的所述酯化反应产物中，混合均匀得到发泡材料；向所述发泡材料中加入催化剂、有机溶剂和表面活性剂搅拌均匀后放入60～80℃的真空箱中，反应3～4h得到柔性聚酰亚胺泡沫。

【技术特征摘要】
1.一种柔性聚酰亚胺泡沫的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将芳香二酐和脂肪醇类化合物在室温下进行酯化反应，得到酯化反应产物；将多异氰酸酯以1～5mL/min的速度加入到温度50～70℃的所述酯化反应产物中，混合均匀得到发泡材料；向所述发泡材料中加入催化剂、有机溶剂和表面活性剂搅拌均匀后放入60～80℃的真空箱中，反应3～4h得到柔性聚酰亚胺泡沫。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述芳香二酐为四氯邻苯二甲酸酐、3-硝基邻苯二甲酸酐、四溴邻苯二甲酸酐、4,4`-(六氟异丙烯)二酞酸酐或六氟戊二酸酐。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脂肪醇类化合物为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇或戊醇。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多异氰酸酯为苯二异氰酸酯、二二苯基甲烷二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯或4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯。5.根据权利要求1所述的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：李洋洋，王永飞，刘军飞，樊雪子，李磊磊，李冰川，丁连超，王帅，
申请(专利权)人：郑州峰泰纳米材料有限公司，
类型：发明
国别省市：河南;41