流化床反应器制造技术

本实用新型专利技术公开了一种流化床反应器，包括反应管、分布器和加热装置，反应管和位于反应管底部的分布器构成的反应室密闭空间为反应区，分布器设有气体喷口和产品出口，反应管上部设有尾气出口和籽晶进料口，反应管由反应内管和反应外管构成，反应内管选用导电性能差的耐高温材质，加热装置为感应加热装置且位于内外管构成的中空腔体内，流化床反应区呈倒圆锥形状，分布器在流化床壳体内呈圆锥形状。本实用新型专利技术采用倒锥形反应区和锥形气体分布器结合，外围的辅助气包围原料气通入流化床内，避免了硅与流化床内壁的直接接触，减少了其在内壁的沉积。

Fluidized bed reactor

The utility model discloses a fluidized bed reactor comprises a reaction tube, distributor and heating device, the reaction tube and the reaction tube at the bottom of the distributor in a reaction chamber for the confined space of the reaction zone, a gas distributor and nozzle exports, reaction tube is arranged on the upper part of the tail gas outlet and a seed inlet pipe by reaction the inner tube and the outer tube reaction reaction, the reaction tube used conductive poor performance of high temperature resistant materials, the heating device is a hollow cavity of the induction heating device and is located inside and outside the tube, the fluidized bed reaction zone forms an inverted cone shape, the distribution of which is conical shell in a fluidized bed. The utility model adopts the inverted cone reaction zone and conical gas distributor with peripheral auxiliary gas surrounded by raw gas pass into the fluidized bed, avoid direct contact with the inner wall of the fluidized bed silicon, reducing the deposition in the wall.

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及高纯多晶硅的制备装置领域，特别涉及采用流化床工艺制备颗粒状高纯多晶硅的流化床反应器装置。
技术介绍
多晶硅是光伏发电行业和电子信息行业的关键原材料,是实现国家新能源战略的重要产品。1955年，德国西门子开发出以氢气（H2）还原高纯度三氯氢硅（SiHCl3），在加热到1100℃的硅芯（也称“硅棒”）上沉积多晶硅的生产工艺，并逐渐应用于工业化生产，被外界称为“西门子法”。改良西门子法即在西门子法的基础上增加了尾气回收和四氯化硅氢化工艺，实现了生产过程的闭路循环，既可以避免剧毒副产品直接排放污染环境，又实现了原料的循环利用、大大降低了生产成本。几十年来，通过CVD技术的改良、中间气体生产技术的进步和规模化效益的凸显，改良西门子法在多晶硅生产领域一直占据主导地位，然而，该工艺存在一些缺点，如还原沉积直接电耗较高等。为降低还原直接电耗，流化床法制备多晶硅成为太阳能级多晶硅技术的主要发展方向之一。美国MEMC公司最早推出的流化床法，以四氯化硅（STC）、氢气（H2）、冶金硅（Si）和氯化氢（HCl）为原料在流化床高温（500℃以上）高压（20bar以上）下氢化生成三氯氢硅（TCS），TCS通过一系列歧化反应后制得硅烷气，硅烷气再通入有小尺寸硅粒的流化床反应炉内连续热解为粒状多晶硅。流化床法具有参与反应的硅料表面积大、生产效率高的优点，所以还原电耗低于改良西门子法。流化床法还是一个连续生产的过程，除定期清床之外，设备可连续运行，无需换装硅芯、配置电极等，这些优点均反映为硅烷法生产多晶硅的成本很低。只是，目前的流化床反应器也存在一定的缺点，比如，化学气相沉积高纯度多晶硅的反应对温度极为敏感，因此会造成在反应器内部生成很多微小的硅细粉，且这些硅细粉会沉积到热壁表面，使反应器壁面的传热效率大大降低给传热造成了困难，随着反应正常进行，很多硅细粉还会随着尾气被带到下游的工序及管道中，积累较多时，会引起管道堵塞和原材料的浪费。此外，由于有些反应器材料比如石英的热膨胀系数较多晶硅相差一个数量级，当有多晶硅沉积到反应器壁面后，随着反应会造成反应器破裂，给工业操作安全带来隐患。中国专利CN102502646报道了一种使用快速流化床气相沉积制备多晶硅的设备和方法。采用了一种旋风分离来分离未反应气体中夹带的硅细粉，但旋风分离器是不能分离很细的硅粉，仍然还有大量的硅粉会带出系统。同时，该专利对硅粉沉积在反应器壁没有进行处理。德国专利DE3910343描述了一种通过反应器的双层壁来防止器壁上沉积的反应器，仅有流化气体但无反应气体喷人反应器壁的外环。美国专利US4868013描述了一种通过喷人冷的惰性气体（如氢气）来冷却反应器表面，从而减少器壁上的沉积物的方法。欧洲专利EP0832312B描述了一种使用含卤素的气态蚀刻剂（如氯化氢、氯气或四氯化硅等）在流化床反应器的操作温度下或操作温度附近将反应器壁上的沉积物刻蚀除去或部分的刻蚀掉。使用该方案降低了转化率和反应器的空间-时间产率，增加了操作成本。综上所述，采用流化床反应器制备粒状多晶硅较之改良西门子法具有显著优势，但也面临很多挑战。硅沉积物在流化床反应器内壁的累积减小了流化床反应器的生产力，还增大了其生产成本，如果能将这个问题加以解决，将会极大的提高流化床法生产多晶硅的产率，实现多晶硅的连续生产。
技术实现思路
本技术的目的是提供一种新型的制备粒状多晶硅的锥形结构的流化床反应器，通过流化床的锥形结构和气体分布器的特殊结构来引导控制通入流化床反应器内的气体在流化床内壁的流动方向，采用此技术方案，能够避免生成的硅细粉与流化床反应器内壁进行接触，进而减少其在内壁的沉积，延长反应器运行周期，同时在保证反应物料的流化质量时，提高了生产效率，显著降低了多晶硅生产运行成本。为实现上述目的和技术效果，本技术采用的技术方案如下：一种流化床反应器，包括反应管、分布器和加热装置，所述反应管和位于反应管底部的分布器构成的反应室密闭空间为反应区，所述分布器设有气体进口和产品出口，所述反应管顶部或上部设有尾气出口和籽晶进料口，所述反应管由反应内管和反应外管构成，所述反应内管选用导电性能差的耐高温材质，所述加热装置为感应加热装置且位于内外管构成的中空腔体内，所述流化床反应区呈倒圆锥形状，所述分布器在流化床壳体内呈圆锥形状。其中，所述反应内管材质为石英、二氧化硅、碳化硅、氮化硅中的至少一种，所述感应加热装置为感应线圈，所述感应线圈以所述反应内管为中心轴缠绕。进一步优选的，所述感应线圈为一组或多组。其中，所述流化床反应区的倒圆锥形顶端横截面直径R与所述流化床反应区的倒圆锥形末端横截面直径r的关系为R/r=1.1-2.5。进一步优选的，所述流化床反应区的倒圆锥形顶端横截面直径R与所述流化床反应区的倒圆锥形末端横截面直径r的关系为R/r=1.2-1.5。其中，所述分布器圆锥形状的锥形夹角为90-180℃。进一步优选的，所述分布器圆锥形状的锥形夹角为150-170℃。其中，所述的分布器包括多层独立气体喷口，最外两层为辅助气喷口，其他内层为原料气喷口，所述分布器的辅助气喷口和原料气喷口分别与流化床底部的原料气进气口和辅助气进气口通过管线相连通。进一步优选的，所述的分布器包括五层独立气体喷口，最外两层为辅助气喷口，最内三层为原料气喷口。其中，所述流化床反应管外部设置有振动器，所述振动器沿着流化床反应管对称设置，所述振动器的数量就应该设置为偶数，振动器数量设置为两个、四个、六个或八个，进一步优选的，振动器的数量设置为四个。所述振动器选自高频振动器、电磁振动器或气动振动器。其中，所述反应内管内侧还包括内衬，所述内衬和/或反应外管为可拆装结构，所述内衬材质为石英、石墨或碳化硅。其中，所述石墨或碳化硅内衬内表面具有石英、碳化硅、氮化硅或硅涂层中的至少一种。其中，所述反应内管外侧还包括保温层，所述保温层由陶瓷或C-C复合材料中的至少一种隔热材料组成。其中，所述反应外管材质为金属、金属合金、碳钢、不锈钢或其他合金钢中的至少一种。本技术的流化床反应器，由于采用感应加热代替传统的辐射加热或电阻加热，直接由中频或高频交变电流产生的感生磁场直接加热反应器内部的硅颗粒导体，在流化床反应器内部不必区分加热区和反应区，主要的流化床反应器内部空间都可以作为反应区，可以适用于大直径的大型流化床反应器，为大型流化床反应器供热，这有助于提高流化床反应器的产能，从而实现单套反应器年产能突破千吨级。本技术的流化床反应器，由于采用倒圆锥形反应区和圆锥形气体分布器结合，借助分布器的圆锥形结构引导进入流化床反应区的辅助气体沿着流化床反应区的倒圆锥形结构向流化床内壁分散，辅助气沿着流化床内壁向上流动，对流化床内壁形成多层的气帘，原料气通过分布器最外圈的辅助气一直包围着进入流化床反应器内，与硅籽晶在反应区内发生化学沉积反应，原料气不会直接接触流化床内壁，很大程度上避免了硅与反应器内壁的接触，减少了其在内壁的沉积。本技术通过控制原料气体和辅助气体的比例控制反应速率，进入流化床内的原料气体气速方便控制，避免流化床内流化不均的问题。且流化床内部的原料气体受热均匀，流化床内壁温度较低，所以减少了内壁硅沉积的问题。本技术的流化床反应器，由本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种流化床反应器，包括反应管、分布器和加热装置，所述反应管和位于反应管底部的分布器构成的反应室密闭空间为反应区，所述分布器设有气体进口和产品出口，所述反应管顶部或上部设有尾气出口和籽晶进料口，所述反应管由反应内管和反应外管构成，所述反应内管选用导电性能差的耐高温材质，所述加热装置为感应加热装置且位于内外管构成的中空腔体内，其特征在于，所述流化床反应区呈倒圆锥形状，所述分布器在流化床壳体内呈圆锥形状。

【技术特征摘要】
1.一种流化床反应器，包括反应管、分布器和加热装置，所述反应管和位于反应管底部的分布器构成的反应室密闭空间为反应区，所述分布器设有气体进口和产品出口，所述反应管顶部或上部设有尾气出口和籽晶进料口，所述反应管由反应内管和反应外管构成，所述反应内管选用导电性能差的耐高温材质，所述加热装置为感应加热装置且位于内外管构成的中空腔体内，其特征在于，所述流化床反应区呈倒圆锥形状，所述分布器在流化床壳体内呈圆锥形状。2.根据权利要求1所述的流化床反应器，其特征在于，所述反应内管材质为石英、二氧化硅、碳化硅、氮化硅中的至少一种，所述感应加热装置为感应线圈，所述感应线圈以所述反应内管为中心轴缠绕，所述感应线圈为一组或多组。3.根据权利要求1或2所述的流化床反应器，其特征在于，所述流化床反应区的倒圆锥形顶端横截面直径R与所述流化床反应区的倒圆锥形末端横截面直径r的关系为R/r=1.1-2.5。4.根据权利要求3所述的流化床反应器，其特征在于，所述流化床反应区的倒圆锥形顶端横截面直径R...

【专利技术属性】
技术研发人员：王小军，马军，蒋立民，
申请(专利权)人：江苏中能硅业科技发展有限公司，
类型：新型
国别省市：江苏;32