本发明专利技术公开了一种磁性聚丙烯酰胺-阳离子淀粉基吸附材料的制备方法，属于吸附材料领域。本发明专利技术制备出的阳离子淀粉具有很好的生物相容性、亲水性和可降解性，分子链上具有丰富羟基，可以对重金属离子进行络合、离子交换或者静电吸引，聚丙烯酰胺分子链上具有大量的氨基，这些活性基团对于金属离子有很强的络合能力，所以可以利用聚丙烯酰胺对阳离子淀粉进行多氨基改性，同时对无机磁性四氧化三铁进行包覆，可以得到复合吸附材料，应用在废水处理中，吸附重金属效果显著，易分离回收重新再利用，而且制备工艺简单，成本低。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术公开了一种磁性聚丙烯酰胺-阳离子淀粉基吸附材料的制备方法，属于吸附材料领域。
技术介绍
淀粉其丰富资源、低廉价格、独特的结构和反应性使其可以通过结构修饰拥有更多、更好的性能，取代由石油产品合成的难以降解的一些高聚物。几十年来设计及合成各种淀粉衍生物是一个非常活跃的研究领域，很多功能性官能团以各种方式被引入淀粉中从而形成诸如醚化淀粉、接枝共聚淀粉、交联淀粉、酯化淀粉等多种淀粉衍生物。其中阳离子化淀粉自20世纪60年代国外开始工业化生产以来，已成为在造纸、纺织、油田钻井、污水处理、日用化学品等许多领域得到广泛应用的淀粉衍生物。磁性吸附材料由于具有传质速率快、在磁场作用下易于分离的特点而广泛用于废水处理、生物分离等场合。其中无机磁性吸附材料如磁性粘土、磁性沸石等对于重金属离子和染料分子的吸附容量较低，而天然有机高分子聚合物由于廉价易得，而被广泛应用于有机磁性吸附材料的制备。聚丙烯酰胺作为一种线状水溶性高分子絮凝剂，由于其分子链上具有与丙烯酰胺单元数相同的侧基-酰胺基，而酰胺基具有高极性，易形成氢键和高反应活性。聚丙烯酰胺通过接枝反应，接枝到不同基质上，合成一类新型的功能性材料。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题：针对目前磁性吸附材料具有很高的表面活性，很容易发生团聚，而且吸附剂处理废水后很难从溶液中分离出来，回收困难、二次污染，对环境造成危害的问题，提供了一种磁性聚丙烯酰胺-阳离子淀粉基吸附材料的制备方法，本专利技术制备出的阳离子淀粉具有很好的生物相容性、亲水性和可降解性，分子链上具有丰富羟基，可以对重金属离子进行络合、离子交换或者静电吸引，聚丙烯酰胺分子链上具有大量的氨基，这些活性基团对于金属离子有很强的络合能力，所以可以利用聚丙烯酰胺对阳离子淀粉进行多氨基改性，同时对无机磁性四氧化三铁进行包覆，可以得到复合吸附材料，应用在废水处理中，吸附重金属效果显著，易分离回收重新再利用，而且制备工艺简单，成本低。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：（1）取15～20mL质量分数15～45%氢氧化钠溶液，向碱溶液中加入40～60g小麦淀粉和100～200mL蒸馏水，在30～50℃下磁力搅拌混合30～50min，混合后向淀粉溶液中加入总质量5～8%环氧氯丙烷，继续搅拌反应形成浆状，向其中再滴加质量分数15%盐酸调节pH6.5～7.0，调节后过滤，将滤渣用蒸馏水冲洗3～5次；（2）将上述冲洗后的滤渣中加入总质量5～15%质量分数33%三甲胺溶液，高速搅拌机搅拌混合30～40min，再将混合物置于温度为30～50℃下进行阳离子化反应4～6h，反应结束后过滤，得到产物用质量分数75%乙醇溶液反复洗涤5～7次，过滤、真空干燥、粉碎成70～80目粉末，得到阳离子淀粉，备用；（3）取4～6gFeCl3·6H2O和8～10gFeCl2·4H2O置于500mL的三口烧瓶中，向瓶中加入180～200mL蒸馏水，搅拌使固体全部溶解，配置成氯化铁和氯化亚铁混合溶液，放入60～70℃水浴中，取45～55mL质量分数35%氢氧化钠溶液用滴液漏斗滴加到烧瓶中，边滴加边搅拌，保持在30～40min滴完，继续搅拌反应1～3h，反应结束后用磁分离，分离得到的产物用蒸馏水冲洗3～5次，得到磁性颗粒，并将磁性颗粒按固液比1：5加入到蒸馏水中，进行超声振荡处理30～40min，得到磁性悬浮液；（4）取3～6g步骤（2）得到的阳离子淀粉加入到500mL三口烧瓶中，向瓶中加入200～220mL蒸馏水，磁力搅拌30～40min后静置8～10h，得到阳离子淀粉水溶液，向其中按体积比5:1～7:1与上述磁性悬浮液混合，并超声分散均匀，分散后加入总质量0.5～0.8%聚丙烯酰胺，并快速机械搅拌20～30min，搅拌后加入总质量1～2%过二硫酸钾，超声搅拌20～40min，再在50～80℃下机械搅拌反应1～2h，反应结束后，将反应物进行磁分离，分离得到的产物用蒸馏水冲洗至滤液为中性，将产物研磨成70～80目粉末即可得磁性聚丙烯酰胺-阳离子淀粉基吸附材料。本专利技术的应用方法：将本专利技术制得磁性聚丙烯酰胺-阳离子淀粉基吸附材料应用到重金属废水处理中，向5～10L重金属废水中，在室温下，向水中按2～4g/L加入吸附剂，先测得金属离子起始浓度分别为Hg2+为250～380mg/L，Zn2+为208～269mg/L，Pb2+为67～85mg/L，Ag+为28～35mg/L，加入后混合搅拌15～20min，测得金属离子分别为Hg2+为8～15mg/L，Zn2+为7～9mg/L，Pb2+为2～6mg/L，Ag+为0～2mg/L。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术制备的阳离子淀粉具有很好的生物相容性、亲水性和可降解性，其分子链上具有丰富羟基，可以对重金属离子进行络合、离子交换或者静电吸引；（2）本专利技术制得吸附材料应用在废水处理中，吸附效果显著，易分离回收重新再利用，而且制备工艺简单，成本低。具体实施方式首先取15～20mL质量分数15～45%氢氧化钠溶液，向碱溶液中加入40～60g小麦淀粉和100～200mL蒸馏水，在30～50℃下磁力搅拌混合30～50min，混合后向淀粉溶液中加入总质量5～8%环氧氯丙烷，继续搅拌反应形成浆状，向其中再滴加质量分数15%盐酸调节pH6.5～7.0，调节后过滤，将滤渣用蒸馏水冲洗3～5次；将冲洗后的滤渣中加入总质量5～15%质量分数33%三甲胺溶液，高速搅拌机搅拌混合30～40min，再将混合物置于温度为30～50℃下进行阳离子化反应4～6h，反应结束后过滤，得到产物用质量分数75%乙醇溶液反复洗涤5～7次，过滤、真空干燥、粉碎成70～80目粉末，得到阳离子淀粉，备用；取4～6gFeCl3·6H2O和8～10gFeCl2·4H2O置于500mL的三口烧瓶中，向瓶中加入180～200mL蒸馏水，搅拌使固体全部溶解，配置成氯化铁和氯化亚铁混合溶液，放入60～70℃水浴中，取45～55mL质量分数35%氢氧化钠溶液用滴液漏斗滴加到烧瓶中，边滴加边搅拌，保持在30～40min滴完，继续搅拌反应1～3h，反应结束后用磁分离，分离得到的产物用蒸馏水冲洗3～5次，得到磁性颗粒，并将磁性颗粒按固液比1：5加入到蒸馏水中，进行超声振荡处理30～40min，得到磁性悬浮液；取3～6g得到的阳离子淀粉加入到500mL三口烧瓶中，向瓶中加入200～220mL蒸馏水，磁力搅拌30～40min后静置8～10h，得到阳离子淀粉水溶液，向其中按体积比5:1～7:1与磁性悬浮液混合，并超声分散均匀，分散后加入总质量0.5～0.8%聚丙烯酰胺，并快速机械搅拌20～30min，搅拌后加入总质量1～2%过二硫酸钾，超声搅拌20～40min，再在50～80℃下机械搅拌反应1～2h，反应结束后，将反应物进行磁分离，分离得到的产物用蒸馏水冲洗至滤液为中性，将产物研磨成70～80目粉末即可得磁性聚丙烯酰胺-阳离子淀粉基吸附材料。实例1首先取15mL质量分数15%氢氧化钠本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种磁性聚丙烯酰胺‑阳离子淀粉基吸附材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取15～20mL质量分数15～45%氢氧化钠溶液，向碱溶液中加入40～60g小麦淀粉和100～200mL蒸馏水，在30～50℃下磁力搅拌混合30～50min，混合后向淀粉溶液中加入总质量5～8%环氧氯丙烷，继续搅拌反应形成浆状，向其中再滴加质量分数15%盐酸调节pH6.5～7.0，调节后过滤，将滤渣用蒸馏水冲洗3～5次；（2）将上述冲洗后的滤渣中加入总质量5～15%质量分数33%三甲胺溶液，高速搅拌机搅拌混合30～40min，再将混合物置于温度为30～50℃下进行阳离子化反应4～6h，反应结束后过滤，得到产物用质量分数75%乙醇溶液反复洗涤5～7次，过滤、真空干燥、粉碎成70～80目粉末，得到阳离子淀粉，备用；（3）取4～6gFeCl3·6H2O和8～10gFeCl2·4H2O置于500mL的三口烧瓶中，向瓶中加入180～200mL蒸馏水，搅拌使固体全部溶解，配置成氯化铁和氯化亚铁混合溶液，放入60～70℃水浴中，取45～55mL质量分数35%氢氧化钠溶液用滴液漏斗滴加到烧瓶中，边滴加边搅拌，保持在30～40min滴完，继续搅拌反应1～3h，反应结束后用磁分离，分离得到的产物用蒸馏水冲洗3～5次，得到磁性颗粒，并将磁性颗粒按固液比1：5加入到蒸馏水中，进行超声振荡处理30～40min，得到磁性悬浮液；（4）取3～6g步骤（2）得到的阳离子淀粉加入到500mL三口烧瓶中，向瓶中加入200～220mL蒸馏水，磁力搅拌30～40min后静置8～10h，得到阳离子淀粉水溶液，向其中按体积比5:1～7:1与上述磁性悬浮液混合，并超声分散均匀，分散后加入总质量0.5～0.8%聚丙烯酰胺，并快速机械搅拌20～30min，搅拌后加入总质量1～2%过二硫酸钾，超声搅拌20～40min，再在50～80℃下机械搅拌反应1～2h，反应结束后，将反应物进行磁分离，分离得到的产物用蒸馏水冲洗至滤液为中性，将产物研磨成70～80目粉末即可得磁性聚丙烯酰胺‑阳离子淀粉基吸附材料。...
【技术特征摘要】
1.一种磁性聚丙烯酰胺-阳离子淀粉基吸附材料的制备方法，其特征在于具体制
备步骤为：
（1）取15～20mL质量分数15～45%氢氧化钠溶液，向碱溶液中加入40～60g
小麦淀粉和100～200mL蒸馏水，在30～50℃下磁力搅拌混合30～50min，混合后向淀粉溶液中加入总质量5～8%环氧氯丙烷，继续搅拌反应形成浆状，向其中再滴加质量分数15%盐酸调节pH6.5～7.0，调节后过滤，将滤渣用蒸馏水冲洗3～5次；
（2）将上述冲洗后的滤渣中加入总质量5～15%质量分数33%三甲胺溶液，高速搅拌机搅拌混合30～40min，再将混合物置于温度为30～50℃下进行阳离子化反应4～6h，反应结束后过滤，得到产物用质量分数75%乙醇溶液反复洗涤5～7次，过滤、真空干燥、粉碎成70～80目粉末，得到阳离子淀粉，备用；
（3）取4～6gFeCl3·6H2O和8～10gFeCl2·4H2O置于500mL的三口烧瓶中，向瓶中加入180～200mL蒸馏水，搅拌使固体全部溶解，配置成氯化铁和氯化亚...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙春辉，王志慧，
申请(专利权)人：常州创索新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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