一种降低聚甲基三乙氧基硅烷产品中氯离子含量的方法技术

技术编号:14563686 阅读:148 留言:0更新日期:2017-02-05 20:37
本发明专利技术公开了一种降低聚甲基三乙氧基硅烷产品中氯离子含量的方法,包括以下步骤:先通过进料泵将适量的一甲基三氯硅烷投入到反应釜内,控制反应釜内的反应温度为60~90℃,利用高位槽往釜内滴加适量的无水乙醇,与此同时往反应釜内通入适量的氮气,加快反应地进行,并加入适量的石油醚,控制反应时间为3~5h,反应产生的氯离子被石油醚包裹,在反应结束后,将反应液进行蒸馏处理,回收石油醚,最终得到聚甲基三乙氧基硅烷产品。该方法通过加入相应量的石油醚,被乙氧基取代的氯离子被石油醚包裹,降低了它的游离活性,有效地降低了产品中氯离子的含量,使氯离子控制在10PPM以下,提高了产品品质,扩大了产品的应用领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种降低聚甲基三乙氧基硅烷产品中氯离子含量的方法
技术介绍
在合成聚甲基三乙氧基硅烷时,往反应釜内打入计量好的一甲基三氯硅烷,升温到60~90度,从无水乙醇高位槽往釜内滴加无水乙醇,通入氮气鼓泡进行回流反应。一甲基三氯硅烷与无水乙醇反应生成聚甲基三乙氧基硅烷和氯化氢,通氮气的目的是带动副产小分子化合物氯化氢尾气的排出。升温回流反应过程中,上升的气流通过一根直的空管进入冷凝器,冷凝液回流到反应釜,未凝气体氯化氢去尾气吸收,反应结束,釜中残余的反应液就是聚甲基三乙氧基硅烷产品。由于反应过程中生成了大量的氯化氢气体,虽然借助于氮气鼓泡催赶氯化氢,但必然还有部分残留。由于物料不可能绝对干燥,气流在冷凝过程中也会吸潮,使得产品带微量的水分,导致产品中游离氯离子含量偏高,一般产品的游离氯在50PPM以上。氯离子偏高,使产品的应用领域受到一定的限制,有许多高端的场合不能使用。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足之处,提供一种方法简单、劳动强度低、提高了产品品质明显、可连续化操作的降低聚甲基三乙氧基硅烷产品中氯离子含量的方法,该方法制备在一甲基三氯硅烷与无水乙醇反应的过程中,加入相应量的石油醚,被乙氧基取代的氯离子被石油醚包裹,降低了它的游离活性。反应完毕后,先蒸馏回收石油醚,蒸馏过程中氯离子或氯化氢也容易被带出,蒸馏回收的石油醚则可循环利用,然后正常出产品。整个反应设备和过程不作大的改动,只是在投料时增加一种原料石油醚,反应结束后先蒸馏回收该部分石油醚又供下一批次投料用。实践证明,通过加入石油醚这种方法,有效地降低了产品中氯离子的含量,使氯离子控制在10PPM以下,提高了产品品质,扩大了产品的应用领域。为了解决上述技术问题,采用如下技术方案:一种降低聚甲基三乙氧基硅烷产品中氯离子含量的方法,包括以下步骤:先通过进料泵将适量的一甲基三氯硅烷投入到反应釜内,控制反应釜内的反应温度为60~90℃,利用高位槽往釜内滴加适量的无水乙醇,一甲基三氯硅烷与无水乙醇的摩尔比为1∶(2~4),与此同时往反应釜内通入适量的氮气,通过氮气鼓泡进行回流反应,加快反应地进行,并加入适量的石油醚,一甲基三氯硅烷与石油醚的摩尔比为1∶(3~6),控制反应时间为3~5h,反应产生的氯离子被石油醚包裹,在反应结束后,将反应液进行蒸馏处理,回收石油醚,最终得到聚甲基三乙氧基硅烷产品。优化后,一甲基三氯硅烷与无水乙醇的摩尔比为1∶(2.5~3.5)。优化后,一甲基三氯硅烷与石油醚的摩尔比为1∶(4~5)。进一步,石油醚为30~60#的石油醚、60~90#的石油醚或者90~120#的石油醚。进一步,氮气通入反应釜内的流速为180mL/min。由于采用上述技术方案,具有以下有益效果:本专利技术为一种降低聚甲基三乙氧基硅烷产品中氯离子含量的方法,该方法方法简单、劳动强度低、提高了产品品质明显、可连续化操作。该方法制备在一甲基三氯硅烷与无水乙醇反应的过程中,加入相应量的石油醚,被乙氧基取代的氯离子被石油醚包裹,降低了它的游离活性。反应完毕后,先蒸馏回收石油醚,蒸馏过程中氯离子或氯化氢也容易被带出,蒸馏回收的石油醚则可循环利用,然后正常出产品。整个反应设备和过程不作大的改动,只是在投料时增加一种原料石油醚,反应结束后先蒸馏回收该部分石油醚又供下一批次投料用。实践证明,通过加入石油醚这种方法,有效地降低了产品中氯离子的含量,使氯离子控制在10PPM以下,提高了产品品质,扩大了产品的应用领域。具体实施方式一种降低聚甲基三乙氧基硅烷产品中氯离子含量的方法,选用一甲基三氯硅烷和无水乙醇为反应原料,通过氮气鼓泡进行回流反应,加入相应量的石油醚,被乙氧基取代的氯离子被石油醚包裹,降低了它的游离活性,有效地降低了产品中氯离子的含量,使氯离子控制在10PPM以下,提高了产品品质,其反应的主要涉及化学方程式为:具体反应过程如下:先通过进料泵将适量的一甲基三氯硅烷投入到反应釜内,控制反应釜内的反应温度为60~90℃,利用高位槽往釜内滴加适量的无水乙醇,一甲基三氯硅烷与无水乙醇的摩尔比为1∶(2~4),一甲基三氯硅烷与无水乙醇的优选摩尔比为1∶(2.5~3.5),与此同时往反应釜内通入适量的氮气,氮气通入反应釜内的流速为180mL/min,通过氮气鼓泡进行回流反应,加快反应地进行,并加入适量的石油醚,石油醚为30~60#的石油醚、60~90#的石油醚或者90~120#的石油醚,一甲基三氯硅烷与石油醚的摩尔比为1∶(3~6),一甲基三氯硅烷与石油醚的优选摩尔比为1∶(4~5),控制反应时间为3~5h,反应产生的氯离子被石油醚包裹,在反应结束后,将反应液进行蒸馏处理,回收石油醚,最终得到聚甲基三乙氧基硅烷产品。该方法制备在一甲基三氯硅烷与无水乙醇反应的过程中,加入相应量的石油醚,被乙氧基取代的氯离子被石油醚包裹,降低了它的游离活性。反应完毕后,先蒸馏回收石油醚,蒸馏过程中氯离子或氯化氢也容易被带出,蒸馏回收的石油醚则可循环利用,然后正常出产品。整个反应设备和过程不作大的改动,只是在投料时增加一种原料石油醚,反应结束后先蒸馏回收该部分石油醚又供下一批次投料用。实践证明,通过加入石油醚这种方法,有效地降低了产品中氯离子的含量,使氯离子控制在10PPM以下,提高了产品品质,扩大了产品的应用领域。下面结合实施例对一种降低聚甲基三乙氧基硅烷产品中氯离子含量的方法作进一步详细说明:实施例1在1L的反应中,一次性加入一甲基三氯硅烷250g(1mol),开始搅拌,升温至60℃,用高位槽往釜内滴加无水乙醇115g(2.5mol),与此同时往反应釜内通入适量的氮气,氮气通入反应釜内的流速为180mL/min,通过氮气鼓泡进行回流反应,加快反应地进行,并加入30~60#的石油醚250g(3mol),控制反应时间为3~5h,反应产生的氯离子被所述石油醚包裹,在反应结束后,将反应液进行蒸馏处理,回收石油醚220.5g,最终得到聚甲基三乙氧基硅烷产品95.5g,产率为83.8%,聚甲基三乙氧基硅烷中氯离子含量为9.8PPM。实施例2~9采用同实施例1相同的合成步骤,具体配方详见表1,具体工艺条件及产品收率详见表2。表1表2项目反应温度(℃)反应时间(h)氯离子含量(PPM)收率实施例26538.887.1%实本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种降低聚甲基三乙氧基硅烷产品中氯离子含量的方法,其特征在于包括以下步骤:先通过进料泵将适量的一甲基三氯硅烷投入到反应釜内,控制反应釜内的反应温度为60~90℃,利用高位槽往釜内滴加适量的无水乙醇,所述一甲基三氯硅烷与所述无水乙醇的摩尔比为1∶(2~4),与此同时往反应釜内通入适量的氮气,通过所述氮气鼓泡进行回流反应,加快反应地进行,并加入适量的石油醚,所述一甲基三氯硅烷与所述石油醚的摩尔比为1∶(3~6),控制反应时间为3~5h,反应产生的氯离子被所述石油醚包裹,在反应结束后,将反应液进行蒸馏处理,回收所述石油醚,最终得到聚甲基三乙氧基硅烷产品。

【技术特征摘要】
1.一种降低聚甲基三乙氧基硅烷产品中氯离子含量的方法,其特征在于包括
以下步骤:先通过进料泵将适量的一甲基三氯硅烷投入到反应釜内,控制
反应釜内的反应温度为60~90℃,利用高位槽往釜内滴加适量的无水乙醇,
所述一甲基三氯硅烷与所述无水乙醇的摩尔比为1∶(2~4),与此同时往
反应釜内通入适量的氮气,通过所述氮气鼓泡进行回流反应,加快反应地
进行,并加入适量的石油醚,所述一甲基三氯硅烷与所述石油醚的摩尔比
为1∶(3~6),控制反应时间为3~5h,反应产生的氯离子被所述石油醚
包裹,在反应结束后,将反应液进行蒸馏处理,回收所述石油醚,最终得
到聚甲基三乙氧基硅烷产品。
2.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员:郑启波
申请(专利权)人:浙江衢州正邦有机硅有限公司
类型:发明
国别省市:浙江;33

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