一种一维Ag@AgCl/V2O5丝状纳米复合物及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种一维Ag@AgCl/V2O5丝状纳米复合物的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。包括以下步骤：1)将层状结构NH4V3O8丝状粒子加入到AgNO3溶液中，充分搅拌反应后，过滤、洗涤、干燥，制得α-AgVO3/NH4V3O8丝状复合物；2)将α-AgVO3/NH4V3O8丝状复合物，在氯化氢气氛下，处理5～20min后，制得AgCl/HVO3/NH4V3O8丝状复合物；3)将AgCl/HVO3/NH4V3O8丝状复合物在250～350℃下热处理1～3h，制得AgCl/V2O5丝状复合物；4)将步骤3)得到的AgCl/V2O5丝状复合物分散在水中，在搅拌条件下，光照处理，制得Ag@AgCl/V2O5一维丝状纳米复合物。本发明专利技术通过控制室温搅拌的时间和热处理的温度，调控最终三相体系的化学组成和微观结构。本发明专利技术的反应条件温和，操作简单，重复性高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米材料制备
，具体涉及一种一维AgAgCl/V2O5丝状纳米复合物及其制备方法的制备方法。
技术介绍
钒氧化物V2O5为层状斜方晶体，具有优良的光吸收吸性能和Li+离子嵌入嵌出特性，因此在光催化和锂离子充电电池领域研究活跃。V2O5带隙约为2.30eV，在可见光区有较宽的响应范围，但由于晶格缺陷形成的氧空位成为电子-空穴对的捕获中心，进而导致其快速复合，不足以使有机物光降解反应顺利发生。因此可见光下V2O5光催化性能并不好，如何抑制电子-空穴对复合，延长电子-空穴对寿命成为提高V2O5光催化性能的关键。将V2O5与AgAgCl复合，可以实现电子-空穴对的有效分离。并且由于纳米贵金属Ag的表面等离子体共振效应，可以显著提高光催化剂对可见光的吸收，以进一步提高光催化剂的可见光降解能力。目前，国内外提出的V2O5的制备方法包括溶胶-凝胶法、电化学沉积法及水热法等。Hai-LongFei等在Hai-LongFei,MiLiu,Hui-JingZhou,etal.SynthesisofV2O5micro-architecturesviainsitugenerationofsingle-crystallinenanoparticles[SolidStateSci.,2009,11(1),102–107]中，利用溶剂热法，制备出玫瑰花瓣状的V2O5。国内外提出的AgAgCl的典型制备方法有沉淀法、表面活性剂辅助法、水热法等。AnC.H.等在AnC.H.,PengS.,SunY.G.Facilesynthesisofsunlight-drivenAgCl:Agplasmonicnanophotocatalyst[Adv.Mater.,2010,22,2570-2574]中，利用化学沉淀法，在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的乙二醇溶液中制备出立方体形貌的AgAgCl粒子。ZhuM.S.等在ZhuM.S.,ChenP.L.,LiuM.H.Sunlight-drivenplasmonicphotocatalystsbasedonAg/AgClnanostructuressynthesizedviaanoil-in-watermedium:enhancedcatalyticperformancebymorphologyselection[Mater.Chem.,2011,21,16413-16419]中，利用水包油体系中的表面活性剂辅助法制备出准立方结构的AgAgCl粒子。以上制备AgAgCl和V2O5的方法存在反应过程不易控制或者需引入有机试剂等问题，即制备过程不够安全环保，合成的粒子形貌和微观结构难以控制，而AgAgCl/V2O5三相体系的制备方法未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种一维AgAgCl/V2O5丝状纳米复合物及其制备方法，该方法操作简单、重复性高，经该方法制得AgAgCl/V2O5丝状纳米结构的结晶性能好，纯度高，形貌和微观结构可控。本专利技术是通过以下技术方案来实现：一种一维AgAgCl/V2O5丝状纳米复合物的制备方法，包括以下步骤：1)将层状结构NH4V3O8丝状粒子加入到AgNO3溶液中，充分搅拌反应后，过滤、洗涤、干燥，制得α-AgVO3/NH4V3O8丝状复合物；2)将α-AgVO3/NH4V3O8丝状复合物，在氯化氢气氛下，处理5～20min后，制得AgCl/HVO3/NH4V3O8丝状复合物；3)将AgCl/HVO3/NH4V3O8丝状复合物在250～350℃下热处理1～3h，制得AgCl/V2O5丝状复合物；4)将步骤3)得到的AgCl/V2O5丝状复合物分散在水中，在搅拌条件下，光照处理，制得AgAgCl/V2O5一维丝状纳米复合物。步骤1)是按照1g：80～150ml的比例，将层状结构NH4V3O8丝状粒子加入到AgNO3溶液中。所述AgNO3溶液的浓度为0.05～0.5mol/L。步骤1)充分搅拌反应是在室温下，搅拌反应2～12h。步骤1)是将过滤得到的沉淀用去离子水洗涤后，在45～55℃下进行干燥。步骤2)是将α-AgVO3/NH4V3O8丝状复合物置于双口烧瓶中，以压力为0.1MPa的氮气作为载气，将氯化氢气流均匀地通入双口烧瓶的一端，并使双口烧瓶的另一端保持畅通。步骤2)是在室温下处理。步骤3)采用1000W氙灯光照处理10～120min。本专利技术还公开了采用上述公开的方法制得的一维AgAgCl/V2O5丝状纳米复合物。该一维AgAgCl/V2O5丝状纳米复合物的平均长度为3μm，直径为10～100nm，构成丝状纳米复合物的纳米晶尺寸为1～20nm。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：本专利技术公开的一维AgAgCl/V2O5丝状纳米复合物的制备方法，以NH4V3O8为钒源，以AgNO3为银源，利用层状结构NH4V3O8与Ag+的拓扑原位主客反应，搅拌反应得到α-AgVO3/NH4V3O8丝状复合物，然后对α-AgVO3/NH4V3O8丝状复合物进行氯化氢气氛处理，得到AgCl/HVO3/NH4V3O8丝状复合物；再经低温热处理使AgCl/HVO3/NH4V3O8复合物中的HVO3与NH4V3O8转变成V2O5，得到AgCl/V2O5的复合粉体。再经光照处理，使其中的AgCl部分分解，得到最终产品AgAgCl/V2O5一维丝状纳米复合物。该方法反应条件温和，操作简单，重复性高，能够通过控制液相反应的时间，气相反应时间、热处理的温度和时间以及光照时间，来调控最终三相体系的化学组成和微观结构。经本专利技术方法制得的AgAgCl/V2O5是由纳米粒子构成的一维纳米复合物，其平均长度3um，直径为10～100nm，构成丝状粒子的纳米晶尺寸为1～20nm。产物结晶性好，纯度高，形貌和微观结构可控。附图说明图1是本专利技术制备的一维AgAgCl/V2O5纳米复合结构的X射线衍射(XRD)图谱；图2是本专利技术制备的一维AgAgCl/V2O5纳米复合结构的扫描电镜(SEM)照片。具体实施方式下面结合具体的实施例对本专利技术做进一步的详细说明，所述是对本专利技术的解释而不是限定。实施例1一种一维AgAgCl/V2O5纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1，取1.0g层状结构NH4V3O8丝状粒子，加入到100ml的浓度为0.5mol/L的AgNO3溶液中，室温搅拌6h后本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种一维Ag@AgCl/V2O5丝状纳米复合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将层状结构NH4V3O8丝状粒子加入到AgNO3溶液中，充分搅拌反应后，过滤、洗涤、干燥，制得α‑AgVO3/NH4V3O8丝状复合物；2)将α‑AgVO3/NH4V3O8丝状复合物，在氯化氢气氛下，处理5～20min后，制得AgCl/HVO3/NH4V3O8丝状复合物；3)将AgCl/HVO3/NH4V3O8丝状复合物在250～350℃下热处理1～3h，制得AgCl/V2O5丝状复合物；4)将步骤3)得到的AgCl/V2O5丝状复合物分散在水中，在搅拌条件下，光照处理，制得Ag@AgCl/V2O5一维丝状纳米复合物。

【技术特征摘要】
1.一种一维AgAgCl/V2O5丝状纳米复合物的制备方法，其特征在于，
包括以下步骤：
1)将层状结构NH4V3O8丝状粒子加入到AgNO3溶液中，充分搅拌反应后，
过滤、洗涤、干燥，制得α-AgVO3/NH4V3O8丝状复合物；
2)将α-AgVO3/NH4V3O8丝状复合物，在氯化氢气氛下，处理5～20min后，
制得AgCl/HVO3/NH4V3O8丝状复合物；
3)将AgCl/HVO3/NH4V3O8丝状复合物在250～350℃下热处理1～3h，制得
AgCl/V2O5丝状复合物；
4)将步骤3)得到的AgCl/V2O5丝状复合物分散在水中，在搅拌条件下，
光照处理，制得AgAgCl/V2O5一维丝状纳米复合物。
2.根据权利要求1所述的一维AgAgCl/V2O5丝状纳米复合物的制备方
法，其特征在于，步骤1)是按照1g：80～150ml的比例，将层状结构NH4V3O8丝状粒子加入到AgNO3溶液中。
3.根据权利要求1或2所述的一维AgAgCl/V2O5丝状纳米复合物的制
备方法，其特征在于，所述AgNO3溶液的浓度为0.05～0.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的一维AgAgCl/V2O5丝状纳米复合物的制备方
法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔新刚，李丽，黄剑锋，吴建鹏，殷立雄，李嘉胤，李翠艳，费杰，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61