一种多孔氧化锌微球的制备方法技术

技术编号:14558512 阅读:155 留言:0更新日期:2017-02-05 13:03
一种多孔氧化锌微球的制备方法,通过控制反应物的量,利用水热法方法得到不同的前驱体,然后对产物进行烧结,获得尺寸分布均一的多孔氧化锌微球。该方法操作简便、快速、操作安全、成本低、重复性好。本方法中得到的多孔氧化锌微球有望在化学传感、药物传递、光催化反应和能量存储方面有巨大的应用前景。

Method for preparing porous Zinc Oxide microsphere

A method for preparing a porous Zinc Oxide microspheres, by controlling the amount of reactants, by hydrothermal method to get different precursors, then sintering of porous microspheres of Zinc Oxide products, uniform size distribution. The method is simple, rapid, safe, low cost and good repeatability. The porous Zinc Oxide microspheres obtained in this method are expected to be used in chemical sensing, drug delivery, photocatalytic reaction and energy storage.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于锌的氧化物的制备,涉及一种多孔氧化锌微球的制备方法。该方法利用水热反应,在控反应物浓度,反应温度和反应时间的基础上,通过烧结得到了形貌和尺寸均一的多孔氧化锌微球,该材料有望进一步应用于催化反应。
技术介绍
氧化锌是一种重要的半导体金属氧化物,它的能带宽度为3.7电子伏,激发态能带宽度为60meV,氧化锌的这种性质决定了它在光学器件、太阳能电池、压电纳米发动机、气体感受器等方面有着巨大的应用潜力(Dai,Z.R.;Pan,Z.W.;Wang,Z.L.Adv.Funct.Mater.2003,13,9-24.)。近些年来,不同微纳米结构的氧化锌已经被成功制得,例如氧化锌的纳米线、纳米棒、纳米管、纳米片、中空球和其它的形貌(Huang,M.H.;Mao,S.;Feick,H.;Yan,H.Q.;Wu,Y.Y.;Kind,H.;Weber,E.;Russo,R.;Yang,P.D.Science2001,292,1897-1899.)。由于多孔结构的纳米材料具有大的比表面积、高的多孔性和低的质量密度等优异性能,该种材料被广泛应用于催化、气体感受器、物质传输以及光催化(Y.Imanishi,M.Taguchi,K.Onisawa,ThinSolidFilms518(2010)2945-2948.)。多孔材料中,最重要的就是球形多孔材料。然而,至今控制合成球形多孔材料仍旧是一个技术难题。本专利技术的目的在于利用水热方法,制得了形貌可控的多孔氧化锌微球纳米材料。这种方法操作简单,合成效率高,制得的纳米多孔氧化锌微球可以用于气体感受器以及光催化反应。
技术实现思路
本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为:一种多孔氧化锌微球的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)称取适量水溶性锌盐,加入10~100ml蒸馏水中,置于10~25℃环境下,电磁搅拌5~15min得A液。(2)称取1.0~20.0g尿素(CO(NH2)2)和适量的聚乙二醇,加入到A液当中,电磁搅拌10~60min得B液。(3)量取10~20mlC液放入到25~50ml反应釜中,保持温度在10~150℃静置1~24h。(4)将反应釜中得到的固体产物用蒸馏水洗涤1~3次,再用有机溶剂洗涤1~3次,得到产物保持20~60℃,干燥12~24h。(5)将干燥后得到的产物在马弗炉中保持200~500℃煅烧1~5h后得到最终产物。附图说明图1为实施例1中多孔氧化锌微球的扫描电子显微镜照片;图2为实施例2中多孔氧化锌微球的XRD图片;具体实施方式:以下结合附图实施例对本专利技术作进一步详细描述。实施例1①称0.136g氯化锌,加入100ml蒸馏水中,置于10~25℃环境下,电磁搅拌15min得A液。②称取1.2g尿素(CO(NH2)2)和0.5mlPEG-200,加入到A液当中,电磁搅拌30min得B液。③量取20mlC液放入到25ml反应釜中,保持温度在150℃静置12h。④将反应釜中得到的固体产物离心,用蒸馏水洗涤3次,再用有机溶剂洗涤3次,得到产物保持40℃,干燥12h。⑤将干燥后得到的产物在马弗炉中保持350℃煅烧2h后得到最终产物。实施例2①称0.068g氯化锌,加入100ml蒸馏水中,置于10~25℃环境下,电磁搅拌15min得A液。②称取1.2g尿素(CO(NH2)2)和0.5mlPEG-200,加入到A液当中,电磁搅拌30min得B液。③量取20mlC液放入到25ml反应釜中,保持温度在150℃静置12h。④将反应釜中得到的固体产物离心,用蒸馏水洗涤3次,再用有机溶剂洗涤3次,得到产物保持40℃,干燥12h。⑤将干燥后得到的产物在马弗炉中保持350℃煅烧2h后得到最终产物。实施例3①称0.272g氯化锌,加入100ml蒸馏水中,置于10~25℃环境下,电磁搅拌15min得A液。②称取1.2g尿素(CO(NH2)2)和0.5mlPEG-200,加入到A液当中,电磁搅拌30min得B液。③量取20mlC液放入到25ml反应釜中,保持温度在150℃静置12h。④将反应釜中得到的固体产物离心,用蒸馏水洗涤3次,再用有机溶剂洗涤3次,得到产物保持40℃,干燥12h。⑤将干燥后得到的产物在马弗炉中保持350℃煅烧2h后得到最终产物。实施例4①称0.544g氯化锌,加入100ml蒸馏水中,置于10~25℃环境下,电磁搅拌15min得A液。②称取1.2g尿素(CO(NH2)2)和0.5mlPEG-200,加入到A液当中,电磁搅拌30min得B液。③量取20mlC液放入到25ml反应釜中,保持温度在150℃静置12h。④将反应釜中得到的固体产物离心,用蒸馏水洗涤3次,再用有机溶剂洗涤3次,得到产物保持40℃,干燥12h。⑤将干燥后得到的产物在马弗炉中保持350℃煅烧2h后得到最终产物。实施例5①称1.088g氯化锌,加入100ml蒸馏水中,置于10~25℃环境下,电磁搅拌15min得A液。②称取1.2g尿素(CO(NH2)2)和0.5mlPEG-200,加入到A液当中,电磁搅拌30min得B液。③量取20mlC液放入到25ml反应釜中,保持温度在150℃静置12h。④将反应釜中得到的固体产物离心,用蒸馏水洗涤3次,再用有机溶剂洗涤3次,得到产物保持40℃,干燥12h。⑤将干燥后得到的产物在马弗炉中保持350℃煅烧2h后得到最终产物。实施例6①称1.36g氯化锌,加入100ml蒸馏水中,置于10~25℃环境下,电磁搅拌15min得A液。②称取1.2g尿素(CO(NH2)2)和0.5mlPEG-200,加入到A液当中,电磁搅拌30min得B液。③量取20mlC液放入到25ml反应釜中,保持温度在150℃静置12h。④将反应釜中得到的固体产物离心,用蒸馏水洗涤3次,再用有机溶剂洗涤3次,得到产物保持40℃,干燥12h。⑤将干燥后得到的产物在马弗炉中保持350℃煅烧2h后得到最终产物。本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种多孔氧化锌微球的制备方法,其特征是包括下列步骤: (1)称取适量水溶性锌盐,加入10~100ml蒸馏水中,置于10~25℃环境下,电磁搅拌5~15min得A液。 (2)称取1.0~20.0g尿素(CO(NH2)2)和适量的聚乙二醇,加入到A液当中,电磁搅拌10~60min得B液。 (3)量取10~20ml C液放入到25~50ml反应釜中,保持温度在10~150℃静置1~24h。 (4)将反应釜中得到的固体产物用蒸馏水洗涤1~3次,再用有机溶剂洗涤1~3次,得到产物保持20~60℃,干燥12~24h。 (5)将干燥后得到的产物在马弗炉中保持200~500℃煅烧1~5h后得到最终产物。

【技术特征摘要】
1.一种多孔氧化锌微球的制备方法,其特征是包括下列步骤:
(1)称取适量水溶性锌盐,加入10~100ml蒸馏水中,置于10~25℃环境下,电磁搅拌5~15min得A液。
(2)称取1.0~20.0g尿素(CO(NH2)2)和适量的聚乙二醇,加入到A液当中,电磁搅拌10~60min得B液。
(3)量取10~20mlC液放入到25~50ml反应釜中,保持温度在10~150℃静置1~24h。
(4)将反应釜中得到的固体产物用蒸馏水洗涤1~3次,再用有机溶剂洗涤1~3次,得到产物保持20~60℃,干燥12~24...

【专利技术属性】
技术研发人员:储德清王澳轩孙洪明王立敏马忠超
申请(专利权)人:天津工业大学
类型:发明
国别省市:天津;12

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