一种利用表面活性剂制备具有核壳结构的软磁复合材料制造技术

本发明专利技术公开一种利用表面活性剂制备具有核壳结构的软磁复合材料的方法，先将每0.6g软磁材料本体溶于100mL乙醇中，搅拌清洗，磁分离,得到的黑色粉体，再将黑色粉体加入到50mL蒸馏水中，再50mL加入乙醇、0.5mL表面活性剂，搅拌，将反应产物磁分离；按照每0.6g反应产物，加入到80mL醇溶液中充分分散，再加入15mL蒸馏水、1mL氨水、1mL硅酸四乙酯，搅拌后，再将反应产物依次用蒸馏水、乙醇进行清洗，磁分离，得到黑色软磁复合材料。本发明专利技术对软磁材料本体颗粒进行完全包覆，形成均匀的绝缘层，提高了软磁复合材料的电阻率，降低了涡流损耗，从而提高了高频软磁性能，且制备方法简单、温和，能耗较低。

Soft magnetic composite material with core-shell structure prepared by using surfactant

Method of soft magnetic composite material of the invention discloses a using surfactant preparation of core-shell structure, the soft magnetic material per 0.6g body 100mL soluble in ethanol, stirring cleaning, magnetic separation, black powder was obtained, then the black powder is added into 50mL distilled water, then adding ethanol 50mL 0.5mL, surfactant, stirring, the reaction product of magnetic separation; per 0.6g reaction products, added to the 80mL alcohol solution fully dispersed, then add 15mL distilled water, ammonia, 1mL 1mL four ethyl silicate, after mixing, the reaction products followed by distilled water, ethanol washing, magnetic separation, black soft magnetic composite materials. The invention of the body granules of soft magnetic materials coated completely, forming an insulating layer of uniform resistivity, improve the soft magnetic composite material, reduce the eddy current loss, thereby improving the high-frequency soft magnetic properties, and the preparation method is simple, mild, low energy consumption.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是关于软磁材料的，具体涉及一种使用不同表面活性剂制备具有优良高频软磁复合材料及其制备方法。
技术介绍
软磁材料(softmagneticmaterial)是一种具有低矫顽力和高磁导率的磁性材料。在电子信息通讯、航天航空、生物医药领域被广泛应用，常被做成吸波材料、电感线圈、药物靶向释放以及荧光探测材料、催化剂等。随着产业的发展，在高频条件下工作应用的材料越来越不能满足人们法需求。其中，软磁金属单质及其合金因具有较高的磁导率、较高的饱和磁化强度、较小的矫顽力等优良软磁特性，被研究者广泛关注。但在高频条件下，其电导率太大导致巨大的涡流损耗，这些涡流使磁芯发热，在造成不必要的能量浪费的同时，又会引发不必要的安全事故。目前，针对微米级大粒径的软磁材料，大多采用工业电镀的方法，它相当于对整个材料块体进行包覆绝缘层，而对于软磁材料中的单个磁畴结构并没有完全包覆，而且这种方法消耗大量能源，在高频条件下，这仍会使材料产生巨大的涡流损耗，造成巨大的能量浪费。在软磁颗粒表面包覆一层绝缘层的方法也被大量研究者研究，但由于微米级的软磁颗粒比表面积小，在溶液中很难吸附活性官能团，造成表面包覆层结构不均匀；而且微米级软磁颗粒密度比较大，很难悬浮在溶液中，这对在颗粒表面包覆绝缘层造成很大问题。
技术实现思路
本专利技术的目的，在于克服现有技术能源消耗过大或者包覆层结构不均匀或者微米级软磁颗粒很难悬浮在溶液中的缺陷，提供一种利用表面活性剂制备具有核壳结构软磁复合材料的方法，它能够对颗粒进行完全包覆，在其表面形成均匀的包覆层，从而提高高频软磁性能，且制备方法简单、温和，能耗较低。本专利技术提供了一种利用表面活性剂制备具有核壳结构软磁复合材料，由软磁材料本体，及包覆在软磁材料本体外表面的绝缘层组成，其特征能在于，该绝缘层结构均匀，形成完整的核壳结构；本专利技术还提供了一种利用表面活性剂制备具有核壳结构软磁复合材料的方法，具有如下步骤：(1)将每0.6g软磁材料本体溶于100mL乙醇中，搅拌清洗，磁分离，得到的黑色粉体；(2)将步骤(1)得到的黑色粉体加入到50mL蒸馏水中，再加入50mL乙醇、0.5mL表面活性剂，搅拌2小时，将反应后的产物磁分离；(3)称取步骤(2)所得反应产物，按照每0.6g反应产物，按如下比例，加入到80mL醇溶液中充分分散，再加入15mL蒸馏水、1mL氨水、1mL硅酸四乙酯，搅拌6小时；再将反应后的产物依次用蒸馏水、乙醇进行清洗，至蒸馏水洗后的溶液pH＝7，磁分离，得到黑色软磁复合材料。所述软磁材料本体为铁系金属单质或铁系金属合金或软磁铁氧体。所述软磁材料本体的粒径大小在0.1～10μm，所述包裹层的厚度在2～50nm；所述步骤(2)中的表面活性剂为聚乙二醇、油酸、柠檬酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠、硅烷偶联剂的一种或多种。所述步骤(3)中的醇溶液为甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇的一种或多种以及它们与蒸馏水任意体积比的混合溶液。本专利技术提供的利用表面活性剂制备具有核壳结构软磁复合材料，绝缘层能够对颗粒进行完全包覆，在其表面形成均匀的包覆层，形成核壳结构，提高了软磁复合材料的电阻率，降低了涡流损耗，从而提高了高频软磁性能，且制备方法简单、温和，能耗较低。附图说明图1是实施例1所得到的具有核壳结构的软磁复合材料的TEM图像；图2是实施例4所得到的具有核壳结构的软磁复合材料的TEM图像；图3是实施例1中步骤(2)得到的活化后软磁本体制品的红外光谱图。具体实施方式本专利技术提供了一种利用表面活性剂制备软磁复合材料的方法，软磁材料本体为铁系金属单质(实施例1)、铁系金属合金(实施例4)或软磁铁氧体(实施例5)。软磁材料本体的粒径尺寸可以是微米级，也可以是纳米级，其粒径大小在1μm～10μm之间(图1)，也可以在100nm～200nm之间(图2)。绝缘层厚度在2nm～50nm之间。所使用的表面活性剂包括硅烷偶联剂(KH550)(实施例1)、油酸(实施例2)等，以硅烷偶联剂(KH550)为例，在这种表面活性剂的作用下，能够对软磁材料本体的表面进行活化(如图3所示)，从而在TEOS水解缩聚作用下在软磁本体表面包裹一层均匀的氧化硅层。对于不同的醇溶液，包括无水乙醇(实施例1)、乙二醇(实施例3)等，它可以控制氧化硅包裹层的生长速率以及均匀性。下面结合具体实施例对本专利技术作进一步描述。实施例1(1)称取0.6g大约1μm粒径的铁粉溶于100mL的乙醇中，搅拌清洗2次，磁分离；(2)将步骤(1)得到的黑色粉体加入到50mL蒸馏水中，再加入50mL无水乙醇、0.5mL硅烷偶联剂(KH550)，搅拌2小时，将反应后的产物磁分离；(3)将步骤(2)得到的0.6g黑色粉体，加入到80mL无水乙醇中，加入15mL蒸馏水，1mL氨水，搅拌过程中逐滴加入1mL的硅酸四乙酯(TEOS)，机械搅拌6h，将反应后的产物依次用蒸馏水、乙醇清洗至蒸馏水洗后的溶液pH＝7，磁分离，得到黑色软磁复合材料。实施例2(1)称取0.6g大约1μm粒径的铁粉溶于100mL的乙醇中，搅拌清洗2次，磁分离；(2)将步骤(1)得到的黑色粉体加入到50mL蒸馏水中，再加入50mL无水乙醇、0.5mL液态油酸，搅拌2小时，将反应后的产物磁分离；(3)将步骤(2)得到的0.6g黑色粉体，加入到80mL无水乙醇中，再加入15mL蒸馏水，1mL氨水，搅拌过程中逐滴加入1mL的硅酸四乙酯(TEOS)，机械搅拌6h，将反应后的产物依次用蒸馏水、乙醇清洗至蒸馏水洗后的溶液pH＝7，磁分离，得到黑色软磁复合材料。实施例3(1)称取0.6g大约1μm粒径的铁粉溶于100mL的乙醇中，搅拌清洗2次，磁分离；(2)将步骤(1)得到的黑色粉体加入到50mL蒸馏水中，再加入50mL无水乙醇、0.5mL硅烷偶联剂(KH550)，搅拌2小时，将反应后的产物磁分离；(3)将步骤(2)得到的0.6g黑色粉体，加入到80mL乙二醇中，加入15mL蒸馏水，1mL氨水，搅拌过程中逐滴加入1mL的硅酸四乙酯(TEOS)，机械搅拌6h，将反应后的产物依次用蒸馏水、乙醇清洗至蒸馏水洗后的溶液pH＝7，磁分离，得到黑色软磁复合样品。实施例4(1)称取0.6g大约100nm粒径的铁镍合金溶于100mL的乙醇中，搅拌清洗2次，磁分离；(2)将步骤(1)得到的黑色粉体加入到50mL蒸馏水中，再加入50mL无水乙醇、0.5mL硅烷偶联剂(本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用表面活性剂制备具有核壳结构的软磁复合材料，由软磁材料本体，及包覆在软磁材料本体外表面的绝缘层组成，其特征能在于，该绝缘层结构均匀，形成完整的核壳结构。上述核壳结构的软磁复合材料的制备方法，具有如下步骤：(1)将每0.6g软磁材料本体溶于100mL乙醇中，搅拌清洗，磁分离，得到的黑色粉体；(2)将步骤(1)得到的黑色粉体加入到50mL蒸馏水中，再加入50mL乙醇、0.5mL表面活性剂，搅拌2小时，将反应产物磁分离；(3)称取步骤(2)所得反应产物，按照每0.6g反应产物，按如下比例，加入到80mL醇溶液中充分分散，再加入15mL蒸馏水、1mL氨水、1mL硅酸四乙酯，搅拌6小时；再将反应产物依次用蒸馏水、乙醇进行清洗，至蒸馏水洗后的溶液pH＝7，磁分离，得到黑色软磁复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种利用表面活性剂制备具有核壳结构的软磁复合材料，由软磁材料本体，及包覆
在软磁材料本体外表面的绝缘层组成，其特征能在于，该绝缘层结构均匀，形成完整的核
壳结构。
上述核壳结构的软磁复合材料的制备方法，具有如下步骤：
(1)将每0.6g软磁材料本体溶于100mL乙醇中，搅拌清洗，磁分离，得到的黑色
粉体；
(2)将步骤(1)得到的黑色粉体加入到50mL蒸馏水中，再加入50mL乙醇、0.5mL
表面活性剂，搅拌2小时，将反应产物磁分离；
(3)称取步骤(2)所得反应产物，按照每0.6g反应产物，按如下比例，加入到80mL
醇溶液中充分分散，再加入15mL蒸馏水、1mL氨水、1mL硅酸四乙酯，搅拌6小时；再
将反应产物依次用蒸馏水、乙醇进行清洗，至蒸馏水洗后的溶液pH＝7，磁分离，得到黑
色软磁复合材料。...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯峰，李国君，梅云辉，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津;12