The invention discloses a novel method for reducing graphene fiber, which relates to the technical field of graphene, the invention comprises the following steps: high purity graphite through the first oxidation formation of expanded graphite and graphene oxide solution is obtained after second times of oxidation, and concentrated to obtain graphene oxide sol, graphene oxide fiber obtained by spinning device finally, the graphene oxide fiber in high temperature high pressure reactor containing a reducing substance in. The reducing substance is a kind of hydrogen halogen acid, metal hydride, hydrazine hydrate, vitamin C, and the reaction kettle is corrosion resistant, high temperature resistant and high pressure. The invention has the advantages of high efficiency, simple process, low cost, repeated use of the reducing substance, no pollution to the environment, good conductivity, high strength, good flexibility and high strength after the reduction.
【技术实现步骤摘要】
:本专利技术涉及石墨烯
,具体涉及一种石墨烯纤维的新型还原方法。
技术介绍
:石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成的六角形蜂巢晶格,自2004年被发现以来收到广泛关注。石墨烯是目前最薄却也最坚硬的纳米材料,常温下其电子迁移率超过15000cm2/v·s,电阻率只有约10-6Ω·cm,比铜和银还要低,为电阻率最小的材料。不仅如此,由于石墨烯中碳原子采取的是sp2杂化,相比sp3杂化,sp2杂化中s轨道成分比较大,使得石墨烯高模量、高强度,是已知强度最高的物质,比钻石还硬,比世界上最好的钢铁还要强100倍,这些优异的性质决定了石墨烯在导电纤维、高强度纤维、柔性显示领域、储能领域等有着广泛的应用前景。石墨烯的制备方法主要包括两大类:物理法和化学法,这两种方法各有其优缺点。物理方法主要包括机械剥离法、液相剥离法、直接生长法等,所制备的石墨稀引入杂质较少,且不会破坏其碳六元环结构,获得的石墨烯质量较高,但是其制备方法单一且制备量少,不能大规模生产,不适合石墨烯纤维的大批量生产。化学方法制备石墨稀方法多变而灵活,主要包括氧化石墨烯还原法、有机合成法、溶剂热合成法等。尤其是氧化石墨烯还原法制备量大,且容易大规模生产,适合石墨烯纤维的大批量生产,但在制备过程中容易引入杂质,并且容易破坏碳六元环结构,使其缺陷增多,所以必须开发一种高效的还原方法来满足工业化生产。氧化石墨烯可以通过高纯鳞片石墨强氧化得到,但 ...
【技术保护点】
一种石墨烯纤维的新型还原方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将高纯鳞片石墨、浓硫酸、发烟硝酸、浓磷酸按照1:1~100:1~20:1~20重量比混合,在‑5~100℃混合反应1~16h,反应完成后用超纯水清洗至pH接近7,抽滤,将过滤后物料放置在高温烘箱内,温度25~300℃,干燥12~96h,收集烘干物料;(2)将步骤(1)所得烘干物料、浓硫酸、硝酸盐、强氧化剂按照1:1~150:0.1~5:1~20重量比混合,在‑5~60℃混合反应1~20h,反应完成后用1:10~5000重量比的超纯水稀释;添加1:1~100重量比的双氧水,混合反应0.1~3h,将反应后溶液用盐酸和超纯水按照1:0.5~5:10~5000重量比例清洗至pH接近7,最后将上述溶液浓缩成不同浓度的氧化石墨烯溶胶;(3)将步骤(2)所得的氧化石墨烯溶胶纺制纤维以1~50ml/40min的挤出速度通过10~300um的毛细管,在凝固浴中常温凝固1~30min,水洗干净,在10~100℃烘干后得到不同直径的氧化石墨烯纤维;(4)将选定的还原剂加入耐高温高压还原反应釜中,体积量为1~500ml;(5)将步骤(3)所得的氧化 ...
【技术特征摘要】
1.一种石墨烯纤维的新型还原方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将高纯鳞片石墨、浓硫酸、发烟硝酸、浓磷酸按照1:1~100:1~20:
1~20重量比混合,在-5~100℃混合反应1~16h,反应完成后用超纯水清洗至
pH接近7,抽滤,将过滤后物料放置在高温烘箱内,温度25~300℃,干燥12~96
h,收集烘干物料;
(2)将步骤(1)所得烘干物料、浓硫酸、硝酸盐、强氧化剂按照1:1~150:
0.1~5:1~20重量比混合,在-5~60℃混合反应1~20h,反应完成后用1:
10~5000重量比的超纯水稀释;添加1:1~100重量比的双氧水,混合反应0.1~3
h,将反应后溶液用盐酸和超纯水按照1:0.5~5:10~5000重量比例清洗至pH
接近7,最后将上述溶液浓缩成不同浓度的氧化石墨烯溶胶;
(3)将步骤(2)所得的氧化石墨烯溶胶纺制纤维以1~50ml/40min的挤出
速度通过10~300um的毛细管,在凝固浴中常温凝固1~30min,水洗干净,
在10~100℃烘干后得到不同直径的氧化石墨烯纤维;
(4)将选定的还原剂加入耐高温高压还原反应釜中,体积量为1~500ml;
(5)将步骤(3)所得的氧化石墨烯纤维放入步骤(4)所配置的还原反应釜
中,密闭;
(6)将步骤(5)的耐高温高压还原反应釜放入高温装置中,还原温度为
80~300℃,还原时间为0.5~15h,还原压力为1~100Mpa;
(7)将步骤(6)还原过的石墨烯纤维清洗、干燥,即可得到高电导率和高力
学强度的石墨烯纤维,回收还原剂,重复利用。
2.根...
【专利技术属性】
技术研发人员:王允强,靳建光,盛伟,
申请(专利权)人:宁国市龙晟柔性储能材料科技有限公司,
类型:发明
国别省市:安徽;34
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