一种三元共聚嵌段聚醚氨基硅油柔软剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及柔软剂技术领域，具体地说，是一种三元共聚嵌段聚醚氨基硅油柔软剂，结构式如下所示，其中，R＝-CH2CH2CH2、-CH3或-CH2CH3；R’＝C1～22的饱和烷烃；PO＝OC3H6；EO＝OC2H4；a、b为5～24中任一整数，c为10～60中任一整数，n为10～60中任一整数。本发明专利技术克服普通氨基硅油的黄变性、不稳定性及疏水性等，赋予织物优异的手感、亲水性、耐洗性及稳定性，适用于各种纯棉、涤棉混纺及羊毛等织物。

Three yuan copolymer block polyether amino silicone oil softening agent and preparation method thereof

The invention relates to the field of soft agent technology, specifically, is a three yuan of copolymer block polyether amino silicone softener, structured as follows, among them, R = -CH2CH2CH2, -CH3 or -CH2CH3; R = C1 ~ 22 alkanes; PO = OC3H6; EO = OC2H4; a, B from 5 to 24 in any integer, C is 10 ~ 60 in any integer, n is 10 ~ 60 in any integer. The invention overcomes the yellowing, common amino silicone oil stability and hydrophobicity, gives the fabric excellent softness, hydrophilicity and washing fastness and stability, suitable for all kinds of cotton, polyester cotton and wool fabrics.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及柔软剂
，具体地说，是一种三元共聚嵌段聚醚氨基硅油柔软剂及其制备方法。
技术介绍
有机硅是纺织工业中广泛应用的一种柔软剂，其具有改善织物手感且对身体无害，深受欢迎。但是有机硅使织物呈现出一定疏水性，降低了织物的舒适性和吸湿性，同时易导致黄变，对高温高碱等比较敏感，易出现油斑、破乳现象。
技术实现思路
本专利技术针对上述缺陷，提高氨有机硅的亲水性和稳定性，提出聚硅氧烷线性聚合技术，即在硅氧烷骨架中进行氨基和聚醚基嵌段共聚，合成新的线性氨基聚醚嵌段共聚物-三元共聚嵌段聚醚氨基硅油。本专利技术的目的是提供一种三元共聚嵌段聚醚氨基硅油柔软剂及其制备方法。本专利技术的改性聚硅氧烷柔软剂主链中同时含有硅氧，聚醚，氨基重复单元，所以具有亲水性，该整理剂克服氨基硅油黄变的基础上，具有柔软、滑爽的手感外，同时赋予织物优异的亲水性、抗静电性，极大地提高了织物的服用性，尤其适用于纯棉、涤棉混纺、羊毛混纺等织物的柔软整理。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现：本专利技术的第一方面，提供一种三元共聚嵌段聚醚氨基硅油柔软剂，所述的三元共聚嵌段聚醚氨基硅油柔软剂的结构式为：其中，R＝-CH2CH2CH2、-CH3或-CH2CH3；R’＝C1～22的饱和烷烃；PO＝OC3H6；EO＝OC2H4；a、b为5～24中任一整数，c为10～60中任一整数，n为10～60中任一整数。r>优选的，所述的a为8～15中任一整数；b为8～15中任一整数；c为15～30中任一整数，n为15～30中任一整数。本专利技术的第二方面，提供上述三元共聚嵌段聚醚氨基硅油柔软剂的制备方法，包括如下步骤：(1)在酸性催化剂作用下，用含氢双封头A与D4单体反应，在50℃～60℃下反应15～20小时得到端氢基硅氧烷中间体；(2)将步骤(1)得到的端氢基硅氧烷中间体与烯丙基聚氧烷基环氧基醚按摩尔比1:2～1:2.5同时加入催化剂和溶剂在80℃～90℃中反应3～4小时，反应全程在氮气的保护下进行，最后抽真空脱除部分溶剂，得到粘稠透明的端环氧基聚醚硅油；(3)将步骤(2)中得到的端环氧基聚醚硅油与氨基聚醚化合物按摩尔比为1:1.2同时加入溶剂在80℃～90℃中反应8～10小时，反应全程在氮气的保护下进行，最后抽真空脱除部分溶剂，得到黄色透明的三元共聚嵌段硅油；(4)将步骤(3)中得到的三元共聚嵌段硅油与乳化剂按摩尔比为2-4:1用水和有机酸稀释得透明乳液，即得到所述的三元共聚嵌段聚醚氨基硅油柔软剂。其中，所述的步骤(1)得到的端氢基硅氧烷中间体的分子量范围是740～4440。所述的步骤(1)中的含氢双封头A为四甲基二氢基二硅氧烷。所述的步骤(2)中的溶剂为异丙醇、二乙二醇单丁醚或二丙二醇甲醚。所述的步骤(2)中催化剂为氯铂酸。所述的步骤(2)中的烯丙基聚氧烷基环氧基醚是烯丙基聚氧乙烯聚养丙烯环氧基醚，分子量约为1000。所述的步骤(3)中的溶剂为异丙醇、二乙二醇单丁醚或二丙二醇甲醚。所述的步骤(4)中的乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。本专利技术优点在于：与现有技术相比，本专利技术的三元共聚嵌段聚醚氨基硅油柔软剂主链中同时含有硅氧，聚醚，氨基重复单元，所以具有亲水性，该柔软剂克服氨基硅油黄变的基础上，具有柔软、滑爽的手感外，同时赋予织物优异的亲水性、抗静电性，极大地提高了织物的服用性，尤其适用于纯涤纶、纯棉内衣、毛巾、羊毛混纺等织物的柔软整理。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术提供的具体实施方式作详细说明。实施例1(1)含氢双封头A40g和D41000g，升温至50℃，反应18小时，得到端氢基硅氧烷中间体。(2)端氢基硅氧烷中间体2000g和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚45g，异丙醇20g，氯铂酸0.2g，在氮气的保护下升温至80℃，反应3-4小时，得到端环氧基聚醚硅油。(3)端环氧基聚醚硅油2000g和氨基聚醚150g，异丙醇400g，在氮气的保护下升温至80℃，反应9小时，得到三元共聚嵌段聚醚氨基硅油。(4)三元共聚嵌段聚醚氨基硅油200g，脂肪醇聚氧乙烯醚100g，醋酸5g，去离子水695g，经乳化反应得到三元共聚嵌段聚醚氨基硅油乳液，即得所述的三元共聚嵌段聚醚氨基硅油柔软剂。实施例2(1)含氢双封头A40g和D41000g，升温至60℃，反应18小时，得到端氢基硅氧烷中间体。(2)端氢基硅氧烷中间体2000g和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚30g，异丙醇20g，氯铂酸0.2g，在氮气的保护下升温至80℃，反应4小时，得到端环氧基聚醚硅油。(3)端环氧基聚醚硅油2000g和氨基聚醚150g，异丙醇400g，在氮气的保护下升温至90℃，反应10小时，得到三元共聚嵌段聚醚氨基硅油。(4)三元共聚嵌段聚醚氨基硅油300g，脂肪醇聚氧乙烯醚100g，醋酸5g，去离子水695g，经乳化反应得到三元共聚嵌段聚醚氨基硅油乳液，即得所述的三元共聚嵌段聚醚氨基硅油柔软剂。实施例3(1)含氢双封头A40g和D41000g，升温至50℃，反应20小时，得到端氢基硅氧烷中间体。(2)端氢基硅氧烷中间体1000g和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚20g，异丙醇10g，氯铂酸0.1g，在氮气的保护下升温至90℃，反应4小时，得到端环氧基聚醚硅油。(3)端环氧基聚醚硅油1000g和氨基聚醚80g，异丙醇150g，在氮气的保护下升温至90℃，反应10小时，得到三元共聚嵌段聚醚氨基硅油。(4)三元共聚嵌段聚醚氨基硅油400g，脂肪醇聚氧乙烯醚100g，醋酸5g，去离子水695g，经乳化反应得到三元共聚嵌段聚醚氨基硅油乳液，即得所述的三元共聚嵌段聚醚氨基硅油柔软剂。实施例4(1)含氢双封头A40g和D41000g，升温至50℃，反应20小时，得到端氢基硅氧烷中间体。(2)端氢基硅氧烷中间体1000g和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚20g，异丙醇10g，氯铂酸0.1g，在氮气的保护下升温至80℃，反应3小时，得到端环氧基聚醚硅油。(3)端环氧基聚醚硅油1000g和氨基聚醚75g，异丙醇100g，在氮气的保护下升温至90℃，反应9小时，得到三元共聚嵌段聚醚氨基硅油。(4)三元共聚嵌段聚醚氨基硅油200g，脂肪醇聚氧乙烯醚100g，醋酸5g，去离子水695g，经乳化反应得到三元共聚嵌段聚醚氨基硅油乳液，即得所述的三元共聚本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三元共聚嵌段聚醚氨基硅油柔软剂，其特征在于，所述的三元共聚嵌段聚醚氨基硅油柔软剂的结构式为：其中，R＝‑CH2CH2CH2、‑CH3或‑CH2CH3；R’＝C1～22的饱和烷烃；PO＝OC3H6；EO＝OC2H4；a、b为5～24中任一整数，c为10～60中任一整数，n为10～60中任一整数。

【技术特征摘要】
1.一种三元共聚嵌段聚醚氨基硅油柔软剂，其特征在于，所述的三元共聚
嵌段聚醚氨基硅油柔软剂的结构式为：
其中，R＝-CH2CH2CH2、-CH3或-CH2CH3；R’＝C1～22的饱和烷烃；PO＝OC3H6；
EO＝OC2H4；
a、b为5～24中任一整数，c为10～60中任一整数，n为10～60中任一
整数。
2.根据权利要求1所述的一种三元共聚嵌段聚醚氨基硅油柔软剂，其特征
在于：所述的a为8～15中任一整数；b为8～15中任一整数；c为15～30
中任一整数，n为15～30中任一整数。
3.根据权利要求1所述的一种三元共聚嵌段聚醚氨基硅油柔软剂的制备方
法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在酸性催化剂作用下，用含氢双封头A与D4单体反应，在50℃～60℃
下反应15～20小时得到端氢基硅氧烷中间体；
(2)将步骤(1)得到的端氢基硅氧烷中间体与烯丙基聚氧烷基环氧基醚
按摩尔比1:2～1:2.5同时加入催化剂和溶剂在80℃～90℃中反应3～4小时，反应
全程在氮气的保护下进行，最后抽真空脱除部分溶剂，得到粘稠透明的端环氧
基聚醚硅油；
(3)将步骤(2)中得到的端环氧基聚醚硅油与氨基聚醚化合物按摩尔比
为1:1.2同时加入溶剂在80℃～90℃中反应8～10小时，反应全程在氮气的保护
下进行，最后抽真空脱除部分溶剂，得到黄色透明的三元共聚嵌段硅油；
(4)将步骤(3...

【专利技术属性】
技术研发人员：张玉，杨坡，
申请(专利权)人：上海氟聚化学产品有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31