一种核黄素磷酸钠生产过程中母液的处理方法技术

一种核黄素磷酸钠生产过程中母液的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：核黄素磷酸化、母液收集、母液的预处理、母液中和，将稀释过的母液缓慢滴入1—2倍量的30％的氢氧化钠水溶液内，并保持外部冷水降温，控制碱液温度小于等于50℃，pH计实时监测碱液，当pH值范围在5～7时，反应完毕。本发明专利技术的有益效果在于：将磷酸化反应后的母液进行收集，稀释后在处理，采用相同的非质子溶剂，便于回收利用，同时稀释后的母液与碱液中和时反应剧烈程度降低，在工业化生产中大大降低了生产危险性；经过处理的母液，未反应的三氯氧磷得到中和，降低了废液的毒性和强酸性，可以直接排入污水处理池，降低了企业的废水处理成本。

Method for treating mother liquor in production process of riboflavin sodium phosphate

A processing method for liquor production process of riboflavin sodium phosphate, which is characterized in that the method comprises the following steps: riboflavin phosphorylation, liquor collection, liquor pretreatment, liquor neutralization, sodium hydroxide solution will be diluted liquid drops slowly into 1 to 2 times the amount of 30%, and to maintain the external cold water cooling control. Lye temperature is less than or equal to 50 DEG C, pH real-time monitoring of lye, when the pH value is in the range of 5 to 7, after the reaction. The invention has the advantages that: the phosphorylation reaction after the mother liquor was diluted in the collection, processing, use of aprotic solvents are the same, which is convenient for recycling, while diluted liquor and alkali liquor neutralization reaction intensity decreased in industrialized production and greatly reduce the production risk; the treated liquor, three phosphorus oxychloride was obtained and reduced waste toxicity and strong acid, can be directly discharged into the sewage treatment pool, reduce the cost of wastewater treatment enterprises.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及医药中间体领域，具体涉及一种核黄素磷酸钠生产过程中母液的处理方法。
技术介绍
核黄素磷酸钠属于维生素类药物，作用同维生素B2。化学名称：核黄素5’—(二氢磷酸酯)单钠盐二水化合物，以维生素B2为起始原料，化学反应过程分为磷酸化、水解和成盐三步化学反应。反应式如下：核黄素磷酸钠产品，在磷化反应后，产生大量的废液。废液中包含多种溶媒和大量没有被反应掉的剧毒品，母液呈强酸性，与水剧烈反应，产生大量的浓烟并大量放热。不能直接排放。在以前的生产中母液装桶，交由有资质的环保部门处理。现针对反应过程中废液的特性进行处理，使得处理后的废液可以直接排入污水处理系统。
技术实现思路
本专利技术为了解决核黄素磷酸钠生产过程中所产生的废液酸性强、与水剧烈反应，不适合直接排放，提供一种核黄素磷酸钠生产过程中母液的处理方法。本专利技术的技术方案为，一种核黄素磷酸钠生产过程中母液的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)核黄素磷酸化，将核黄素、三氯氧磷、纯化水加入到非质子极性溶剂中，在吡啶作催化剂的条件下进行反应，反应温度控制在-5～15℃范围，反应时间控制为8～10h，生成核黄素环磷酸酯；其中，所加入核黄素、三氯氧磷、吡啶、纯化水的摩尔比为：1∶6∶5.5∶2；(2)母液收集，将步骤(1)中反应结束后的反应液过滤，得到核黄素磷酸酯粗品和反应母液；(3)母液的预处理，步骤(2)中的母液加入与步骤(1)中相同种类的非质子溶剂，加入量与母液等体积；(4)母液中和，将步骤(3)中稀释过的母液缓慢滴入30％的氢氧化钠水溶液内，并保持外部冷水降温，控制碱液温度小于等于50℃，pH计实时监测碱液，当pH值范围在5～7时，反应完毕。进一步，所述步骤(1)中的非质子极性溶剂为四氢呋喃、乙腈、二氧六环中的一种。进一步，所述步骤(2)中的核黄素磷酸酯粗品用非质子溶剂淋洗一次，并将滤液用于步骤(3)的母液预处理。进一步，所述步骤(2)中所用淋洗溶剂与反应溶剂一致。进一步，所述步骤(3)中预处理用溶剂为步骤(2)所得淋洗溶剂。进一步，所述步骤(4)得到的处理完毕的反应液经过分液后，得到有机相，回收有机相中的非质子溶剂。现通过小试，将母液缓慢滴入30％的氢氧化钠水溶液内，并保持外部冷水降温，控制放热。此操作能够中和掉母液中的酸性，并破坏掉没有反应完全的剧毒品。当中和至pH呈中性时排放，经污水处理系统继续处理至合格标准排放。反应中核黄素：三氯氧磷的投料摩尔比为1:6，参与反应的核黄素与三氯氧磷的摩尔比为1:1，其余三氯氧磷均留存于反应母液中，因三氯氧磷遇水分解为盐酸和盐酸，反应母液用30％氢氧化钠水溶液中和磷酸和盐酸，经计算核黄素与氢氧化钠的摩尔比为1:30，核黄素与30％氢氧化钠水溶液质量比为1:10.6，反应方程式如下：POCl3+2H2O＝HPO3+3HClHCl+NaOH＝NaCl+H2OHPO3+6NaOH＝2Na3PO4+4H2O本专利技术的有益效果在于：将磷酸化反应后的母液进行收集，稀释后在处理，采用相同的非质子溶剂，便于回收利用，同时稀释后的母液与碱液中和时反应剧烈程度降低，在工业化生产中大大降低了生产危险性；经过处理的母液，未反应的三氯氧磷得到中和，降低了废液的毒性和强酸性，可以直接排入污水处理池，降低了企业的废水处理成本。具体实施方式以下通过实施例对本专利技术进行具体说明。实施例一：将核黄素、三氯氧磷、纯化水加入到非质子极性溶剂乙腈中，在吡啶作催化剂的条件下进行反应，反应温度控制在-5～15℃范围，反应时间控制为8～10h，生成核黄素环磷酸酯；其中，所加入核黄素、三氯氧磷、吡啶、纯化水的摩尔比为：1∶6∶5.5∶2；反应完毕后的反应液进行过滤操作，得到核黄素磷酸酯粗品和反应母液；采用与反应母液等量乙腈淋洗核黄素磷酸酯粗品，并将淋洗溶剂与反应母液混合，配制2倍量的30％的氢氧化钠水溶液，将稀释过的母液缓慢滴入30％的氢氧化钠水溶液内，并保持外部冷水降温，控制碱液温度小于等于50℃，pH计实时监测碱液，当pH值范围在5～7时，反应完毕，将中和完的反应液抽入分液器中静置，分出有机相后，回收乙腈，乙腈的回收率为70％。实施例二：将核黄素、三氯氧磷、纯化水加入到非质子极性溶剂四氢呋喃中，在吡啶作催化剂的条件下进行反应，反应温度控制在-5～15℃范围，反应时间控制为8～10h，生成核黄素环磷酸酯；其中，所加入核黄素、三氯氧磷、吡啶、纯化水的摩尔比为：1∶6∶5.5∶2；反应完毕后的反应液进行过滤操作，得到核黄素磷酸酯粗品和反应母液；采用与反应母液等量乙腈淋洗核黄素磷酸酯粗品，并将淋洗溶剂与反应母液混合，配制2倍量的30％的氢氧化钠水溶液，将稀释过的母液缓慢滴入30％的氢氧化钠水溶液内，并保持外部冷水降温，控制碱液温度小于等于50℃，pH计实时监测碱液，当pH值范围在5～7时，反应完毕，将中和完的反应液抽入分液器中静置，分出有机相后，回收四氢呋喃，四氢呋喃的回收率为50％。实施例三：将核黄素、三氯氧磷、纯化水加入到非质子极性溶剂二氧六环中，在吡啶作催化剂的条件下进行反应，反应温度控制在-5～15℃范围，反应时间控制为8～10h，生成核黄素环磷酸酯；其中，所加入核黄素、三氯氧磷、吡啶、纯化水的摩尔比为：1∶6∶5.5∶2；反应完毕后的反应液进行过滤操作，得到核黄素磷酸酯粗品和反应母液；采用与反应母液等量乙腈淋洗核黄素磷酸酯粗品，并将淋洗溶剂与反应母液混合，配制1.5倍量的30％的氢氧化钠水溶液，将稀释过的母液缓慢滴入30％的氢氧化钠水溶液内，并保持外部冷水降温，控制碱液温度小于等于50℃，pH计实时监测碱液，当pH值范围在5～7时，反应完毕，二氧六环与水互溶，无法通过分液分离有机相，直接排入污水处理系统。以上对本专利技术的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本专利技术的较佳实施例，不能被认为用于限定本专利技术的实施范围。凡依本专利技术申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本专利技术的专利涵盖范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种核黄素磷酸钠生产过程中母液的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)核黄素磷酸化，将核黄素、三氯氧磷、纯化水加入到非质子极性溶剂中，在吡啶作催化剂的条件下进行反应，反应温度控制在‑5～15℃范围，反应时间控制为8～10h，生成核黄素环磷酸酯；其中，所加入核黄素、三氯氧磷、吡啶、纯化水的摩尔比为：1∶6∶5.5∶2；(2)母液收集，将步骤(1)中反应结束后的反应液过滤，得到核黄素磷酸酯粗品和反应母液；(3)母液的预处理，步骤(2)中的母液加入与步骤(1)中相同种类的非质子溶剂，加入量与母液等体积；(4)母液中和，将步骤(3)中稀释过的母液缓慢滴入30％的氢氧化钠水溶液内，并保持外部冷水降温，控制碱液温度小于等于50℃，pH计实时监测碱液，当pH值范围在5～7时，反应完毕。

【技术特征摘要】
1.一种核黄素磷酸钠生产过程中母液的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)核黄素磷酸化，将核黄素、三氯氧磷、纯化水加入到非质子极性溶剂中，在吡啶
作催化剂的条件下进行反应，反应温度控制在-5～15℃范围，反应时间控制为8～10h，生
成核黄素环磷酸酯；其中，所加入核黄素、三氯氧磷、吡啶、纯化水的摩尔比为：1∶6∶
5.5∶2；
(2)母液收集，将步骤(1)中反应结束后的反应液过滤，得到核黄素磷酸酯粗品和
反应母液；
(3)母液的预处理，步骤(2)中的母液加入与步骤(1)中相同种类的非质子溶剂，
加入量与母液等体积；
(4)母液中和，将步骤(3)中稀释过的母液缓慢滴入30％的氢氧化钠水溶液内，并
保持外部冷水降温，控制碱液温度小于等于50℃，pH计实时监测碱液，当pH值范围在5～7
时，反应完毕。
2.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：王臣，谢春雷，刘仲，高强，
申请(专利权)人：天津医药集团津康制药有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12