The invention discloses an additive in the field of polymer materials for polyester preparation process of plasticizer mono butyl ether alcohol terminated, the preparation process includes the following steps: in the water carrying agent and catalyst, two carboxylic acid and glycol by excessive condensation reaction to obtain the end carboxyl polyester; then adding a single butyl ether alcohol to the reaction product, the esterification terminated by vacuum distillation; finally, steamed with water and the excess unreacted monomer butyl ether alcohol to obtain polyester single butyl ether alcohol terminated. By preparing the technical scheme of the invention for the single butyl ether alcohol terminated polyester plasticizer, polyester plasticizer has low volatility, good heat resistance, good low-temperature flexibility, durability and resistance to oil extraction etc., and together with the Dan Dingji ether alcohol good compatibility features and flexibility, but also has a viscosity adjustable, which is suitable for plastic, rubber, adhesive and other polymer materials are non-toxic, environmentally friendly plasticizer.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及聚合物材料添加剂领域中一种聚酯增塑剂的制备方法,特别是一种单丁基醚醇封端的聚酯增塑剂的制备方法。
技术介绍
增塑剂是一种加入到塑料、橡胶、粘合剂、涂料及油墨等材料中的重要添加剂,旨在增加聚合物材料的塑化性,改善其加工性能,降低其玻璃化温度,提高其柔韧性及延展性等。目前市场上的增塑剂产品主要以邻苯二甲酸酯类为主,如邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯等。这类增塑剂由于成本低,综合性能好,因而得到了广泛应用。但由于这类邻苯二甲酸酯类增塑剂是低分子量化合物,易挥发,易迁移,并且大多具有一定的毒性,特别是具有潜在的致癌性。国际上已禁止这类增塑剂在儿童玩具、医疗用品及食品包装等方面的使用。因此,开发增塑效率高、耐迁移、耐抽提的无毒环保增塑剂成为必然趋势。人们已开发了大量非邻苯二甲酸酯类单体酯类增塑剂,如己二酸二辛酯(DOA)、癸二酸二辛酯(DOS)和壬二酸酯类,这类增塑剂具有良好的耐低温性能,能显著地改善制品的耐寒性,然而与聚氯乙烯(PVC)的相容性较差,只能作为次增塑剂使用。《精细化工》期刊2001年18期中‘无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的合成’一文中介绍用氨基磺酸两步法催化合成乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC),ATBC作为主增塑剂具有相容性好、增塑效果强等优点,并且被美国食品医药管理局(FDA)认证为无毒产品。但ATBC作为一种小分子增塑剂,同样具有耐迁移性差、易被抽提的特点 ...
【技术保护点】
一种单丁基醚醇封端的聚酯增塑剂的制备方法,其特征在于,它是由二元羧酸、二元醇及单丁基醚醇在带水剂及催化剂条件下,经缩聚反应及酯化反应而成,具体包括以下步骤:(1)将二元羧酸与二元醇按1.1 ~ 1.4:1的摩尔比加入酯化釜中,同时按二元羧酸与二元醇总质量的1 ~ 10%、0.05 ~ 0.5%分别加入带水剂及催化剂,在反应温度140℃ ~ 220℃及搅拌条件下,进行6 ~ 9小时的缩聚反应,得到端羧基聚酯;(2)向上步所得的产物中按二元醇与单丁基醚醇1:0.3 ~ 1的摩尔比加入单丁基醚醇,在160℃ ~ 220℃及搅拌条件下,继续进行4 ~ 8小时的酯化反应,对端羧基聚酯进行封端;(3)当步骤(2)所得的产物的酸值小于1 mgKOH/g时,先在180℃及真空度2000 Pa以下抽出带水剂,再在210℃及真空度500 Pa以下抽出过量未反应的单丁基醚醇,过滤,即得到单丁基醚醇封端的聚酯。
【技术特征摘要】
1.一种单丁基醚醇封端的聚酯增塑剂的制备方法,其特征在于,它是由二元羧酸、二元
醇及单丁基醚醇在带水剂及催化剂条件下,经缩聚反应及酯化反应而成,具体包括以下步
骤:
(1)将二元羧酸与二元醇按1.1~1.4:1的摩尔比加入酯化釜中,同时按二元羧酸与二
元醇总质量的1~10%、0.05~0.5%分别加入带水剂及催化剂,在反应温度140℃~220℃
及搅拌条件下,进行6~9小时的缩聚反应,得到端羧基聚酯;
(2)向上步所得的产物中按二元醇与单丁基醚醇1:0.3~1的摩尔比加入单丁基醚醇,
在160℃~220℃及搅拌条件下,继续进行4~8小时的酯化反应,对端羧基聚酯进行封端;
(3)当步骤(2)所得的产物的酸值小于1mgKOH/g时,先在180℃及真空度2000Pa以下
抽出带水剂,再在210℃及真空度500Pa以下抽出过量未反应的单丁基醚醇,过滤,即得到
单丁基醚醇封端的聚酯。
2.根据权利要求1...
【专利技术属性】
技术研发人员:赵三平,高俊,赵慧,
申请(专利权)人:武汉纺织大学,
类型:发明
国别省市:湖北;42
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