本发明专利技术公开了一种双水相体系及其富集面膜中痕量荧光剂的应用，包括1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体、乙酸乙酯和水。按质量百分比计，双水相体系中1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体为70％～82％，乙酸乙酯为15～18％，余量为水，三者的质量百分比之和为100％。该方法对美白面膜中荧光剂的萃取率可达98.6％。具有线性范围宽，检出限低，相对标准偏差较小，对样品的测定回收率高的特点。既能满足国家对于化妆品中添加荧光剂的检出要求，同时操作较为简单，适用于化妆品中美白面膜痕量荧光剂的定量分析。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于分析化学的领域，具体涉及一种双水相体系及其富集面膜中痕量荧光剂的应用。
技术介绍
荧光增白剂是一种荧光染料，或称为白色染料，也是一种复杂的有机化合物。增白剂在化学结构上都具有环状的共轭体系，例如：二苯乙烯衍生物、苯基吡唑啉衍生物、苯并吡啶衍生物、香豆素衍生物、和萘二甲酰亚胺衍生物等。它的特性是能吸收入射光线产生荧光，使所染物质获得类似荧石的闪闪发光的效应，使肉眼看到的物质很白，达到增白的效果。其作用是把制品吸收的不可见的紫外线辐射转变成紫蓝色的荧光辐射，与原有的黄光辐射互为补色成为白光，提高产品在日光下的白度。荧光剂在化妆品中尤其是美白功效的面膜中所起到的作用主要是亮肤，根据色彩学的原理，我们的基本肤色是黄色光，如果可以掺杂一些蓝白光的光源，就会达到“黄+蓝白＝白”的效果，而荧光增白剂发出的便是蓝色光，因此在化妆品中添加荧光剂，可以使人呈现“美白”感觉。在日常生活中，接触荧光剂的机会很多。只要不超过一定标准，会给我们生活带来不少好处。如果过量的与它接触，会对人体造成伤害。近来，各大媒体频频爆出国内市场部分品牌面膜含有荧光剂的问题。然而中消协所公布的内容中，清楚的写到：“2.个别样品产生荧光现象，但是否含有荧光增白剂无法确定。基于目前我国缺少针对化妆品中荧光增白剂的检测方法，此次比较试验只能检测样品是否有荧光现象。试验选用食品包装中荧光检查方法进行测试，结果两款面贴膜样品有荧光现象产生，说明其产品中含有能够产生荧光的物质，但无法判别是否为荧光增白剂。”因此，建立高效，敏感的荧光剂检测方法对于人类的生产生活是至关重要的。现阶段，对荧光剂的检测手段主要有荧光分光光度法、紫外分光光度法、高相液相色谱法、液相色谱-串联质普法，基于检测样品中检出困难，干扰因素多的特点，在痕量荧光剂的检测分析过程中，样品的预处理发挥着重要的作用。因此，建立高通量的样品预处理技术，将会大大降低分析检测的成本和时间。离子液体双水相作为近几年出现的一种新型绿色分离体系，因其具有分相时间短、粘度低、萃取过程中不易乳化且离子液体可以回收利用等优点而受到越来越多的关注。其中离子液体具有不挥发、毒性小、不易燃易爆、不易氧化，以及较高的热稳定性等特征，被认为是传统萃取工艺中的挥发有机溶剂的理想绿色替代品。但是到目前为止，关于离子液体双水相体系作为萃取体系分离富集染料的数据资料还十分缺乏，同时，关于吡啶类离子液体双水相体系的研究鲜少报道，因而对该体系研究探讨具有理论和现实意义。
技术实现思路
针对现有的荧光剂检测方法中存在的灵敏度低，稳定性差，周期长，干扰因素多等特点，本专利技术的目的在于提供一种双水相体系及其富集面膜中痕量荧光剂的应用，提高荧光剂测定的准确性，缩短了检测周期，同时具有操作简便，不使用大型仪器，减少了使用传统有机挥发性溶剂以避免带来二次污染。为了实现上述任务，本专利技术采用如下的技术解决方案：一种双水相体系，包括1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体、乙酸乙酯和水。具体的，按质量百分比计，双水相体系中1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体为70％～82％，乙酸乙酯为15～18％，余量为水，三者的质量百分比之和为100％。优选的，按质量百分比计，双水相体系中1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体为80％，乙酸乙酯为16％，余量为水，三者的质量百分比之和为100％。所述的双水相体系富集面膜中痕量荧光剂的应用。具体的，富集方法包括：按质量比为5:1，将权利要求1、2或3所述的双水相体系与待富集面膜精华液混合后进行萃取，萃取温度15℃～40℃，萃取pH为2.5～7.5，萃取时间为1～2h。优选的，富集方法包括：按质量比为5:1，将权利要求1、2或3所述的双水相体系与待富集面膜精华液混合后进行萃取，萃取温度40℃，萃取pH为7.5，萃取时间为2h；进一步的，在萃取前进行超声波振荡处理，超声振荡的时间为10～50min，功率为300W。本专利技术的优点如下：(1)本专利技术的方法集合了离子液体与双水相的优点，减少了绝大多数精华液中其他物质进入有机相，使萃取荧光剂更纯净，同时避免了有机萃取存在的分相时间长、易挥发、萃取时干扰物质多，测定准确度低等缺点，为痕量荧光剂的分离富集提供了一种可行的新途径。经试验该方法对美白面膜中荧光剂的萃取率可达98.6％。(2)具有线性范围宽，检出限低，相对标准偏差较小，对样品的测定回收率高的特点。既能满足国家对于化妆品中添加荧光剂的检出要求，同时操作较为简单，适用于化妆品中美白面膜痕量荧光剂的定量分析。附图说明图1是乙酸乙酯浓度对萃取率的影响关系图；图2是梯度浓度乙酸乙酯对萃取率的影响关系图；图3是1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体浓度对萃取率的影响关系图；图4是梯度浓度1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体对萃取率的影响关系图；图5是PH对萃取率的影响关系图；图6是温度对萃取率影响关系图；图7是超声波震荡时间对萃取率影响关系图；图8是萃取时间对萃取率影响关系图；以下结合附图和具体实施方案对本专利技术进行进一步解释说明。具体实施方案本专利技术所指的痕量荧光剂是在1.0μg/g～6.0μg/g范围内。本专利技术所述的1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体的纯度为0.99，购于上海成捷化学有限公司。本专利技术通过一系列的实验，采用以1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体和乙酸乙酯形成的双水相体系作为萃取溶剂，萃取面膜精华液中的荧光剂。为了实现高萃取率，本专利技术设计了一系列实验以得到较优的工艺参数：1、取8.0g1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸离子液体、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体、溴化多羧基咪唑离子液体、聚乙烯吡咯烷酮k30、聚乙二醇400于五个离心管中，加入1.6g乙酸乙酯及适量蒸馏水使离心管内总质量为10g，将2g精华液加入该双水相萃取体系，然后在40℃温度和pH7.5的条件下，超声波振荡30min，分相后恒温静置萃取2h。待分相清晰后，测定有机相中剩余荧光剂的浓度，由萃取前后有机相中荧光剂的含量计算荧光剂的萃取率。结果如表一所示。表一表一是不同种类离子液体/聚合物与乙酸乙酯形成双水相体系对荧光剂的萃取率，由表中数据明显可以得知其他几种物质对荧光剂的萃取率较低，区别在于1-丁基-3-甲基本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种双水相体系，其特征在于，包括1‑丁基‑3‑甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体、乙酸乙酯和水。
【技术特征摘要】
1.一种双水相体系，其特征在于，包括1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体、乙酸乙酯和水。
2.如权利要求1所述的双水相体系，其特征在于，按质量百分比计，双水相体系中1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体为70％～82％，乙酸乙酯为15～18％，余量为水，三者的质量百分比之和为100％。
3.如权利要求1所述的双水相体系，其特征在于，按质量百分比计，双水相体系中1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐离子液体为80％，乙酸乙酯为16％，余量为水，三者的质量百分比之和为100％。
4.权利要求1、2或3所述的双水相体系富集面膜中痕量...
【专利技术属性】
技术研发人员：李宇亮，黄蓉，朱棋，卢筱佳，孙钰琨，
申请(专利权)人：长安大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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