一种对二甲苯的结晶分离装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种对二甲苯结晶分离的装置，属于化工分离技术领域。该装置包括结晶系统、洗涤系统和离心分离系统。所述的装置采用二段四级双外循环结晶，具有多步骤晶体洗涤的PX结晶分离工艺流程，以及采取的结晶器、洗涤器设备，处理能力大、容易有效控制结晶过程的过饱和度和晶体生长速度，防堵塞能力强、多步骤晶体洗涤，晶体纯化彻底，产品纯度高，可以达到99.9％以上，适合大规模连续化芳烃装置的要求，应用前景广阔。

【技术实现步骤摘要】

本技术属于化工分离
，涉及一种对二甲苯的结晶分离装置。
技术介绍
对二甲苯(PX)是用量最大的C8芳烃，是聚酯工业的重要原料，主要用于生产精对苯二甲酸(PTA)或精对苯二甲酸二甲酯(DMT)，进而由PTA和DMT去生产聚酯(PET)。分离混合二甲苯是生产对二甲苯的主要方法。混合二甲苯简称C8馏分，由对二甲苯(PX)、间二甲苯(MX)、邻二甲苯(OX)和乙苯(EB)组成，在吸附分离法出现之前，结晶分离法是工业上唯一实用的PX分离方法。四种C8芳烃同分异构体的常压沸点相差不大，PX与EB的沸点差为2.16℃，PX与OX沸点差仅为6.07℃，而PX与MX沸点差仅为0.76℃，因此采用精馏方法难以实现良好的分离效果；四种C8芳烃同分异构体的冰点相差很大，对二甲苯冰点最高，为13.26℃，与其冰点最接近的邻二甲苯冰点仅为-25.17℃，因此采用结晶分离方法生产高纯度PX在技术上是可行的。在吸附分离法出现之前，结晶分离法是工业上唯一实用的PX分离方法。但是混合二甲苯在低温下形成的低共熔混合物限制了PX的最高收率。结晶法1950’s开始工业应用，当时能耗较大。原因是当时原料中PX浓度低(通常为23wt％)，最大回收率仅66％。结晶温度低(-68℃)，制冷能耗大。单台设备规模小，且可靠性，因而后来结晶分离法逐渐被吸附分离法所取代。结晶分离工艺主要由结晶和固液分离两个过程组成。结晶是一种重要的分离和提纯手段，在结晶过程中，非结晶物在晶相之外的液相中，并在液相中不断浓集，当结晶进行到一定程度后，需要采取措施进行固液分离，分离出纯净的结晶物和被浓缩的非结晶物。在结晶过程中，非结晶物会被晶体包裹，或包裹在晶体之间，当结晶进行到一定程度后进行固液分离，常用离心机做离心分离，得到结晶物和被浓缩的非结晶物。离心分离是目前广泛使用的固液分离方法，传统离心分离方法的缺点是：1)晶体纯度不高，尤其是对于粘度很高的熔体结晶物系，因为细晶粒有很大的比表面积，粘附在细晶粒表面的非结晶物粘稠母液很难被彻底的去除干净；2)离心机分离冰晶和非结晶物母液时，在离心运动时，对晶体产生压力，在压力作用下冰晶很可能融化、融合，还会出现部分融冰和非结晶物母液一起穿过滤网，在压力消失后再结晶析出，造成分离不彻底，此外，离心过程，冰晶融合，堵塞冰晶之间的微细通道，并可能在离心机滤网上形成一层闭塞的冰层，使过滤几乎不能进行。3)非结晶物被晶体包裹，或包裹在晶体之间，难彻底分离。4)杂质长入晶格，需要融化后在另外的结晶器中重结晶。中国专利CN103664491A技术了一种对二甲苯的生产方法，该方法是采用老化釜，利用温度较高的混合二甲苯原料对低温晶体进行浆化洗涤和升温老化，使升温后的对二甲苯晶体便于洗涤和分离。但是该方法也存在一些不足：由于高温原料全部进入老化釜中，而进入的低温晶体量并不稳定，所以会出现物料量不匹配的情况，影响洗涤效果，从而影响产品纯度。当进入老化釜的低温晶体量低于设计值时，高温原料会将部分低温晶体熔化，影响产品产量。当进入晶浆罐的低温晶体量高于设计值时，原料会被低温晶体冷却，导致一部分对二甲苯结晶提前析出，产生大量细晶，对后续的固液输送和固液分离带来不便，也会使产品产量不稳定。中国专利“多级悬浮结晶生产对二甲苯的方法”(专利申请号201310512725.4)公开了一种多级悬浮结晶生产对二甲苯的方法，该方法采用两级结晶过程，先通过温度较高的一级结晶过程分离出部分对二甲苯产品；再利用第二级结晶过程分离出剩余的对二甲苯，过程中，利用温度较高的一级结晶母液对二级结晶晶体进行洗涤和升温老化，保障了产品纯度。但是，该技术方案也有一些不足：首先，该技术方案的晶浆槽单独设置，增加了设备数量，而且结晶器和晶浆槽之间的管线，会造成堵塞；另外，该技术方案的细晶消除不彻底，在离心分离过程中，容易造成堵塞，影响生产的连续性。
技术实现思路
本技术的目的针对现有技术存在的问题提供一种PX结晶分离装置，该装置在投资、能耗大幅降低的同时，PX回收率显著提高。本技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种对二甲苯的结晶分离的装置，该装置包括结晶系统、洗涤系统和离心分离系统；所述的结晶系统包括两个或两个以上串联的塔式结晶器，所述的塔式结晶器的上部结晶区和下部生长老化区之间设有导流桶，所述的导流桶的中部外周侧设有夹套或伴管；所述的塔式结晶器配有强制外循环冷却系统，该强制外循环冷却系统包括循环泵、循环液冷却器和管线；所述的塔式结晶器还配有外循环加热系统，该外循环加热系统包括结晶液泵、结晶液加热器和晶体熔融罐，所述的外循环加热系统用于加热熔融塔式结晶器排出部分的晶体，加热后的熔融晶液输送至夹套或伴管中，最后进入结晶器生长老化区底部；所述的洗涤系统为一级晶体洗涤器，该洗涤器包括壳体，该壳体的内腔中设有至少一个轴，该轴的一侧设有热媒/冷媒进料口，另一侧设有热媒/冷媒出料口，在该轴上还设有多个楔形中空桨叶，所述的多个楔形中空桨叶沿着轴向螺旋布置；在壳体的同侧设有晶体进料口和洗涤液进料口，在壳体另一侧设有一出料口，该出料口与固液分离器相连。所述的结晶系统的输出端通过管道依次与一级离心机和一级晶体洗涤器的输入端相连，所述的一级晶体洗涤器的输出端通过固液分离罐与二级离心机相连。在一些实施方案中，所述的结晶系统包括两个串联的塔式结晶器，分别为一级塔式结晶器和二级塔式结晶器；所述一级塔式结晶器的循环液出料口依次通过一级循环泵(7)和一级循环液冷却器与一级塔式结晶器的循环液进料口相连，一级塔式结晶器的结晶液出料口依次通过一级结晶液泵和一级结晶液加热器与一级晶体熔融罐相连，所述一级晶体熔融罐的输出端与夹套或伴管熔融的循环晶液入口相连；一级结晶液泵和一级结晶液加热器相连的管路上还设有一支路，该支路与二级塔式结晶器的循环液进料口相连，所述的二级塔式结晶器的循环液出料口依次通过二级循环泵和二级循环液冷却器也与该支路相连，所述二级塔式结晶器的结晶液出料口，依次通过二级结晶液泵和二级结晶液加热器，与二级晶体熔融罐相连，所述二级晶体熔融罐的输出端与夹套或伴管熔融的循环晶液入口相连。在一些优选的技术方案中，一级塔式结晶器的内导流桶内设有搅拌器，二级塔式结晶器的内导流桶内设有搅拌器。在一些实施方案中，一级晶体洗涤器壳体的内腔中设有两个轴，分别为轴Ⅰ；轴Ⅱ，所述轴的一侧设有热媒/冷媒进料口，另一侧设有热媒/冷媒出料口，在该轴上还设有多个楔形中空桨叶，所述的多个楔形中空桨叶是沿着轴向本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对二甲苯的结晶分离装置，其特征在于：该装置包括结晶系统、洗涤系统和离心分离系统；所述的结晶系统包括两个或两个以上串联的塔式结晶器，所述的塔式结晶器的上部结晶区和下部生长老化区之间设有导流桶，所述的导流桶的中部外周侧设有夹套或伴管；所述的塔式结晶器配有强制外循环冷却系统，该强制外循环冷却系统包括循环泵、循环液冷却器和管线；所述的塔式结晶器还配有外循环加热系统，该外循环加热系统包括结晶液加热器和晶体熔融罐，所述的外循环加热器用于加热熔融塔式结晶器排出部分的晶体，加热后的熔融晶液输送至夹套或伴管中，最后进入结晶器生长老化区底部；所述的洗涤系统为一级晶体洗涤器，该洗涤器包括壳体，该壳体的内腔中设有至少一个轴，所述轴的一侧设有热媒/冷媒进料口，另一侧设有热媒/冷媒出料口，在该轴上还设有多个楔形中空桨叶，所述的多个楔形中空桨叶沿着轴向螺旋布置；在壳体的同侧设有晶体进料口和洗涤液进料口，在壳体另一侧设有一出料口，该出料口与固液分离器相连；所述的结晶系统的输出端通过管道依次与一级离心机和一级晶体洗涤器的输入端相连，所述的一级晶体洗涤器的输出端通过固液分离罐与二级离心机相连。

【技术特征摘要】
1.一种对二甲苯的结晶分离装置，其特征在于：该装置包括结晶系统、洗涤系统和离心
分离系统；
所述的结晶系统包括两个或两个以上串联的塔式结晶器，所述的塔式结晶器的上部结
晶区和下部生长老化区之间设有导流桶，所述的导流桶的中部外周侧设有夹套或伴管；所
述的塔式结晶器配有强制外循环冷却系统，该强制外循环冷却系统包括循环泵、循环液冷
却器和管线；所述的塔式结晶器还配有外循环加热系统，该外循环加热系统包括结晶液加
热器和晶体熔融罐，所述的外循环加热器用于加热熔融塔式结晶器排出部分的晶体，加热
后的熔融晶液输送至夹套或伴管中，最后进入结晶器生长老化区底部；
所述的洗涤系统为一级晶体洗涤器，该洗涤器包括壳体，该壳体的内腔中设有至少一
个轴，所述轴的一侧设有热媒/冷媒进料口，另一侧设有热媒/冷媒出料口，在该轴上还设有
多个楔形中空桨叶，所述的多个楔形中空桨叶沿着轴向螺旋布置；在壳体的同侧设有晶体
进料口和洗涤液进料口，在壳体另一侧设有一出料口，该出料口与固液分离器相连；
所述的结晶系统的输出端通过管道依次与一级离心机和一级晶体洗涤器的输入端相
连，所述的一级晶体洗涤器的输出端通过固液分离罐与二级离心机相连。
2.根据权利要求1所述的对二甲苯的结晶分离装置，其特征在于：所述的结晶系统包括
两个串联的塔式结晶器，分别为一级塔式结晶器(6)和二级塔式结晶器(12)；所述一级塔式
结晶器(6)的循环液出料口(63)依次通过一级循环泵(7)和一级循环液冷却器(8)与一级塔
式结晶器(6)的循环液进料口(62)相连，一级塔式结晶器(6)的结晶液出料口(616)依次通
过一级结晶液泵(9)和一级结晶液加热器(10)与一级晶体熔融罐(11)相连，所述一级晶体
熔融罐(11)的输出端与结晶器循环晶液入口(610)相连；一级结晶液泵(9)和一级结晶液加
热器(10)相连的管路上还设有一支路，该支路与二级塔式结晶器(12)的循环液进料口
(122)相连，所述的二级塔式结晶器(12)的循环液出料口(123)依次通过二级循环泵(14)和
二级循环液冷却器(13)也与该支路相连，所述二级塔式结晶器(12)的结晶液出料口(1216)
依次通过二级结晶液泵(15)和二级结晶液加热器(16)与二级晶体熔融罐(17)相连，所述二
级晶体熔融罐(17)的输出端与结晶器循环晶液入口(1210)相连。
3.根据权利要求2...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨春和，陶红，张鹏，李贤，
申请(专利权)人：中石化南京工程有限公司，中石化炼化工程集团股份有限公司，
类型：新型
国别省市：江苏;32