The invention belongs to the field of fine chemical industry, relates to a method for preparing two methyl chlorosilane high hydrogen containing silicone oil. The steps are: three methyl chlorosilane and two methyl chlorosilane mixed into chlorosilane mixtures; under stirring, the chlorsilane mixture was dropped into the water, controlling the reaction temperature to the reaction stops, static to lower hydrochloric acid; solid additives added to the upper hydrolysate stirring processing, filtering after adding acid or clay cation exchange resin, the reaction of 2 ~ 6h, the filter for high hydrogen containing silicone oil crude; to high hydrogen containing silicone oil in the crude add antacids, first in the 20 to 100 DEG C for mixing 0.5 ~ 2H, then at 100 to 130 DEG C for mixing 0.5 ~ 3H; then in the 130 to 150 DEG C, 0.1MPa low after adding activated carbon and diatomite mixing, filtering, and preparing the high hydrogen containing silicone oil products. The product prepared by the method has high hydrogen content, no peculiar smell and no acid.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于精细化工领域,涉及一种甲基二氯硅烷制备高含氢硅油的方法。技术背景高含氢硅油是硅油系列产品中极其重要的产品之一,其可用于合成各种改性硅油、用作建筑陶瓷防污材料、建筑材料及无机干粉物料的防潮疏水处理剂、纤维织物及皮革纸张的防水剂和柔软剂等等。目前,为了防止环境污染、提高产品的品质,多数企业纷纷采用无溶剂法取代传统的溶剂法生产高含氢硅油,避免使用苯、甲苯等溶剂,避免产品存在溶剂气味。但无溶剂法高含氢硅油在生产过程中,酸性水解物通常采用水或盐水进行多次洗涤,例如中国专利技术专利CN102516545B、CN103788377A、CN104140532A、CN102408566A和CN104710618A都对酸性水解物进行了多次水洗。不仅浪费水资源,产生大量酸水,造成环境污染,而且水洗过程中,必然伴随油水分层不彻底,出现较多油水乳化物,导致高含氢硅油产品损失严重。而专利CN102030905B、CN103554502A和CN103923319A采用逆向水解法即将水或盐溶液滴加到氯硅烷单体中进行水解,以减少反应放热,降低能耗,但工艺会造成大量氯硅烷单体在水解过程中气化溢出反应釜,在设备管道及后续设备发生水解,对设备腐蚀严重,易造成设备管道发生粘、堵、漏现象。并且,由于直接法甲基二氯硅烷中含有微量杂质,使得国内企业生产的高含氢硅油,在储存过程中普遍出现返酸现象,甚至带有异味,给国产高含氢硅油质量的稳定带来诸多挑战。因此,采用更先进、更合理的技术工艺来生产更具有市场竞争力的产品已迫在眉睫。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种以甲基二氯硅烷、三甲基氯硅 ...
【技术保护点】
一种甲基二氯硅烷制备高含氢硅油的方法,按以下步骤进行:(1)将三甲基一氯硅烷和甲基二氯硅烷按1:10~50的质量比混合成氯硅烷混合物;在搅拌条件下,将氯硅烷混合物滴加到水中,控制反应温度‑10~20℃至反应停止,静置分去下层盐酸;(2)将固体助剂加入上层水解物中搅拌处理,过滤后加入酸性白土或阳离子交换树脂,在30~70℃反应2~6h,经过滤制得高含氢硅油粗品;(3)向高含氢硅油粗品中加入抗酸剂,先在20~100℃搅拌处理0.5~2h,再在100~150℃搅拌处理0.5~3h;然后在130~150℃、‑0.1MPa下脱低后,加入活性炭和硅藻土搅拌处理,过滤,制得高含氢硅油成品。
【技术特征摘要】
1.一种甲基二氯硅烷制备高含氢硅油的方法,按以下步骤进行:(1)将三甲基一氯硅烷和甲基二氯硅烷按1:10~50的质量比混合成氯硅烷混合物;在搅拌条件下,将氯硅烷混合物滴加到水中,控制反应温度-10~20℃至反应停止,静置分去下层盐酸;(2)将固体助剂加入上层水解物中搅拌处理,过滤后加入酸性白土或阳离子交换树脂,在30~70℃反应2~6h,经过滤制得高含氢硅油粗品;(3)向高含氢硅油粗品中加入抗酸剂,先在20~100℃搅拌处理0.5~2h,再在100~150℃搅拌处理0.5~3h;然后在130~150℃、-0.1MPa下脱低后,加入活性炭和硅藻土搅拌处理,过滤,制得高含氢硅油成品。2.根据权利要求1所述的甲基二氯硅烷制备高含氢硅油的方法,其特征在于:固体助剂是碳酸钠、碳酸氢钠、硫酸钠、碳酸铵、氧化钙、碳酸钙、硫酸钙、氯化钙中的一种或几种混合物。3.根据权利要求1或2所述的甲基二氯硅烷制备高含氢硅油的方法,其特征在于:固体助剂一次性加入到水解物中,或分批加入水解物中;固体助剂的用量为水解物质量的0.5%~3%。4.根据权利要求1所述的甲基二氯硅烷制备高含氢硅油的方法,其特征在于:抗酸剂是碱性白土、碱性活性炭、Xa(CO3)b、Xa(HCO3)b、Xa(SO4)b、XaClb、Xa(OH)b、XaOb、氨水、尿素、吡啶、吡咯、...
【专利技术属性】
技术研发人员:孙长江,赵洁,李献起,张长松,张作功,周淼,曹鹤,刘思佳,张鹏硕,
申请(专利权)人:唐山三友硅业有限责任公司,
类型:发明
国别省市:河北;13
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