一种改性氨基硅油及其制备方法与应用技术

技术编号:14533500 阅读:151 留言:0更新日期:2017-02-02 17:10
本发明专利技术公开了一种改性氨基硅油及其制备方法与应用。该氨基硅油是一种新型结构的改性氨基硅油,其结构式如式I所示。该改性氨基硅油的制备是以线性体为本体,两款氨基硅单体为偶联剂;制成的氨基硅油结构均一、性能稳定,转化率高,同时,核心创新结构R1同时含有氨基、羟基、羧基官能团,极大的改善了氨基硅油的抗静电性和亲水性。

Modified amino silicon oil and preparation method and application thereof

The invention discloses a modified amino silicon oil and a preparation method and application thereof. The amino silicone oil is a new structure of modified amino silicone oil, its structural formula as shown in formula I. The modified amino silicone oil was prepared with linear body, two amino silicone monomer as coupling agent; amino silicone oil made of uniform structure and stable performance, high conversion rate, at the same time, the structure of the core innovation of R1 at the same time containing amino, hydroxyl, carboxyl group, amino silicone oil has greatly improved the antistatic property and hydrophilic.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及日用化妆品领域,特别涉及一种改性氨基硅油及其制备方法与应用
技术介绍
氨基硅油具有优异的成膜性、吸附性。作为织物柔软剂,广泛应用于纺织产品中,能赋予织物柔软、平滑的手感。同时,又作为头发调理剂,广泛应用于头发护理产品中,如洗发水、护发素、焗油膏等,能赋予头发柔顺、柔软、抗静电等优异性能。传统的氨基硅油存在疏水以及高温、光照条件下易黄变的缺点,为了克服传统的氨基硅油的缺点,人们采用多种方法来对氨基硅油进行改性。典型的改性氨基硅油是侧链或端基具有氨丙基或N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(YDH-602),目前工业上以D4与氨基硅单体的本体聚合为主,典型的和工业上的常规氨基硅油改性方法得到的改性硅油一般都是氨基分布不均匀的无规律共聚物,转化率不高,单体残留量大,从而影响硅油的性能。中国专利技术专利申请201010136101.3采用D4与氨丙基硅单体的本体聚合,存在氨基分布不均匀、无规律的缺点;同时,其支链封端X有三种结构,从而导致硅油成分不均一。
技术实现思路
本专利技术的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足,提供一种改性氨基硅油。本专利技术的另一目的在于提供所述改性氨基硅油的制备方法。本专利技术的再一目的在于提供所述改性氨基硅油的应用。本专利技术的目的通过下述技术方案实现:一种改性氨基硅油,其结构式如式I所示:其中:n为42~44之间的自然数;m为1~5之间的自然数;R1的结构式如式II所示:R2的结构式如式III所示:所述的改性氨基硅油的制备方法,包括以下步骤:(1)将ClCH2SiCl3和甲醇混合,加入石油醚作为催化剂,于70℃~90℃反应2.5h~3.5h,得到中间产物X1;其中,ClCH2SiCl3和甲醇按质量比273:48进行配比;(2)取步骤(1)得到的中间产物X1和液NH3于90℃~115℃反应4h~12h,于120℃~130℃分馏,得到中间产物X2;其中,中间产物X1和液NH3按质量比739:82进行配比;(3)取X3与步骤(2)得到的中间产物X2,抽真空,充入惰性气体进行保护,加入催化剂于120℃~200℃反应5h~12h,得到新型结构的偶联剂X;其中,X3与中间产物X2按质量比782:583进行配比;(4)将氨丙基双封头偶联剂和步骤(3)得到的偶联剂X混合,得到氨基硅氧烷偶联剂;其中,氨丙基双封头偶联剂与偶联剂X按质量比1:1.27~6.33进行配比;(5)将线性体、步骤(4)得到的氨基硅氧烷偶联剂和碱性催化剂于90℃~160℃反应,抽真空0.5h~4h,反应2h~10h,得到改性氨基硅油;其中,线性体和氨基硅氧烷偶联剂按质量比100:8.5~27.5进行配比;其中,步骤(1)中所述的中间产物X1的结构式如式IV所示:步骤(2)中所述的中间产物X2的结构式如式V所示:步骤(3)中所述的X3的结构式如式VI所示:步骤(3)中所述的新型结构的偶联剂X结构式如式VII所示:步骤(4)中所述的氨丙基双封头偶联剂的结构式如式VIII所示:步骤(1)中所述的ClCH2SiCl3优选通过如下步骤制备得到:在甲基三氯硅烷中通入氯气,于100℃~110℃反应1h~3h,于115℃~125℃分馏,得到ClCH2SiCl3;其中,甲基三氯硅烷和氯气按质量比74:35进行配比。所述的反应还包括用紫外灯或日光灯进行照射,优选为用功率为30W的紫外灯进行照射。所述的反应的时间优选为2h~3h。所述的分馏的温度优选为120℃~125℃。步骤(1)中所述的石油醚的用量为催化剂量;优选为相当于ClCH2SiCl3质量的1~1.5%。步骤(1)中所述的反应的温度优选为80℃~90℃。步骤(2)中所述的反应的温度优选为100℃~115℃。步骤(2)中所述的反应的时间优选为9h~10h。步骤(3)中所述的惰性气体优选为氮气。步骤(3)中所述的催化剂为金属催化剂;优选为铁和镍的混合物;更优选为铁和镍按质量比1:1配比得到的混合物。步骤(3)中所述的催化剂的用量为催化剂量;优选为相当于ClCH2SiCl3质量的1~1.5%。步骤(3)中所述的反应的温度优选为180℃~195℃。步骤(3)中所述的反应的时间优选为7h~10h,更优选为8h~9h。步骤(5)中所述的反应的温度优选为120℃~140℃,更优选为130℃~140℃。步骤(5)中所述的抽真空的时间优选为0.5h~1h,更优选为0.5h。步骤(5)中所述的反应的时间优选为3h~6h。步骤(5)中所述的碱性催化剂的用量为催化量,优选为相当于线性体质量的1~5%。步骤(5)中所述的碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵和氢氧化铵中的至少一种。所述的改性氨基硅油在日化用品领域中的应用。所述的日化用品优选为头发护理产品。所述的头发护理产品优选为洗发香波、护发素、焗油膏等。本专利技术相对于现有技术具有如下的优点及效果:(1)本专利技术提供的新型结构改性氨基硅油,以线性体为本体,两款氨基硅单体为偶联剂,制备的氨基硅油结构均一、性能稳定,转化率高。同时,核心创新结构R1同时含有氨基、羟基、羧基官能团,极大的改善了氨基硅油的抗静电性和亲水性。(2)本专利技术提供的新型结构改性氨基硅油可作为头发调理剂用于发用品中,如用于洗发香波、护发素、焗油膏等头发护理产品中,能修复头发毛躁问题,改善头发湿梳、干梳的条理性,赋予头发柔顺、柔软的感觉,优越的抗静电性能可以使头发整体更加贴合、不蓬松,赋予头发光泽且不黄变。附图说明图1是实施例1中红外光谱测定的图谱图。图2是实施例5中分别使用添加和未添加本专利技术的改性氨基硅油的护发素后扫描电镜下头发毛鳞片的状态图。图3是实施例6中志愿者分别使用添加和未添加本专利技术的改性氨基硅油的洗发香波后的评分雷达图。图4是实施例7中志愿者分别使用添加本专利技术的改性氨基硅油和添加市售氨基硅油的护发素后的评分雷达图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步详细的描述,但本专利技术的实施方式不限于此。实施例1(1)将148g甲基三氯硅烷置于三口烧瓶中,加热使之气化,再向反应器中通入70g干燥氯气,用紫外灯进行照射,100℃保温2h,再控制温度为120℃进行分馏,得到ClCH2SiCl3;(2)取109.2g步骤(1)得到的ClCH2SiCl3与19.2g甲醇置于三口烧瓶中,加入1.3g石油醚作为催化剂,80℃保温2.5h,得到中间产物X1;(3)取73.9g步骤(2)得到的X1与8.2g液NH3置于三口烧瓶中,升温至100℃,保温9h,于125℃进行分馏,得到中间产物X2;(4)取78.2gX3与58.3g步骤(3)得到的X2置于三口烧瓶中,抽真空,充氮气进行保护,加入0.7g铁和0.7g镍作为催化剂,180℃保温8h,即可得到新型结构偶联剂X,称得X的质量为108.5g;(5)取12.4g氨丙基双封头偶联剂A与15.7g步骤(4)制备的新型结构偶联剂X混合均匀,得到28.1g氨基硅氧烷偶联剂L;(6)称取330g线性体置于三口烧瓶中,升温到100℃,加入28.1g步骤(5)制备的氨基硅烷偶联剂L、0.036gKOH,升温到132℃,抽真空0.5h,保温搅拌3h;降温冷却至室温,即可得到外观澄清透明的新型结构改性氨基硅油,简记硅油G1。通过红外光谱测定(如图1所示),实施例1制本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种改性氨基硅油,其特征在于结构式如式I所示:其中:n为42~44之间的自然数;m为1~5之间的自然数;R1的结构式如式II所示:R2的结构式如式III所示:

【技术特征摘要】
1.一种改性氨基硅油,其特征在于结构式如式I所示:其中:n为42~44之间的自然数;m为1~5之间的自然数;R1的结构式如式II所示:R2的结构式如式III所示:2.权利要求1所述的改性氨基硅油的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将ClCH2SiCl3和甲醇混合,加入石油醚作为催化剂,于70℃~90℃反应2.5h~3.5h,得到中间产物X1;其中,ClCH2SiCl3和甲醇按质量比273:48进行配比;(2)取步骤(1)得到的中间产物X1和液NH3于90℃~115℃反应4h~12h,于120℃~130℃分馏,得到中间产物X2;其中,中间产物X1和液NH3按质量比739:82进行配比;(3)取X3与步骤(2)得到的中间产物X2,抽真空,充入惰性气体进行保护,加入催化剂于120℃~200℃反应5h~12h,得到新型结构的偶联剂X;其中,X3与中间产物X2按质量比782:583进行配比;(4)将氨丙基双封头偶联剂和步骤(3)得到的偶联剂X混合,得到氨基硅氧烷偶联剂;其中,氨丙基双封头偶联剂与偶联剂X按质量比1:1.27~6.33进行配比;(5)将线性体、步骤(4)得到的氨基硅氧烷偶联剂和碱性催化剂于90℃~160℃反应,抽真空0.5h~4h,反应2h~10h,得到改性氨基硅油;其中,线性体和氨基硅氧烷偶联剂按质量比100:8.5~27.5进行配比;其中,步骤(1)中所述的中间产物X1的结构式如式IV所示:步骤(2)中所述的中间产物X2的结构式如式V所示:步骤(3)中所述的X3的结构式如式VI所示:步骤(3)中所述的新型结构的偶联剂X结构式如式VII所示:步骤(4)中所述的氨丙基双封头偶联剂的结构式如式VIII所示:3.根据权利要求2所述的改性氨基硅油的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的C...

【专利技术属性】
技术研发人员:谢明容黄桂州何衍建陈杰烽郑华生谢培镇张鹏
申请(专利权)人:广州潮徽化工科技有限公司东莞巨微新材料科技有限公司
类型:发明
国别省市:广东;44

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